8 粉末X射线衍射仪

1、 第四章 粉末多晶体X射线衍射仪1本章要求了解X射线衍射仪的构造和常用探测器，重点掌握测角仪构造和工作原理。24.0 前言 本章将介绍X射线衍射的最基本的实验方法和装置粉末法：以单色X射线照射粉末试样为基础 照相法 德拜-谢乐法（Debye-scherrer method） 聚焦照相法（Focusing method） 针孔法（Pinhole method） 衍射仪法原理图实例3 选择阳极 应使阳极元素所发射的标识X射线不激发出试样元素的二次标识X射线。 一般原则： 当不能满足此关系时，可将选择极限推延至： 对Z极小的样品，可选较重的阳极元素如Cu靶、Mo靶。 Z阳 Z样Z阳 Z样 1回顾复习

2、4 选择虑片 选择原则：当 Z靶 40时，则 Z片 Z靶1当 Z靶 40时，则 Z片 Z靶2K(光源） K(滤波片） K(光源） 选择管电压 阳极元素的K系标识谱出现的最低电压称为该元素的K系临界激发电压UK。 当管电压为临界激发电压的 35倍时，标识谱与连续谱的强度比例可达到最佳值。工作电压就选用这一范围。U管压 (35) UK5 选择管电流 X射线管的额定功率除以管电压便是许用的最大管电流。工作管电流不得超过此数值。 64.1 测角仪衍射仪的构造及几何光学 概述 测角仪的构造 测角仪的衍射几何 测角仪的光学布置 试样 弯晶单色器012.swf发展历史789 /2 偶合扫描的衍射晶面104.

3、2 X射线探测器的工作原理 正比计数器 盖革计数器 闪烁计数器 锂漂移硅检测器4.3 X射线测量中的 主要电路计数器的主要功能是将X射线的能量转换成电脉冲信号。计数器高压电源前置放大器线性放大器脉冲高度分析器定时器定标器计数率计绘图仪打印机记录仪114. 4 X射线仪的常规测量 衍射强度的测量 连续扫描 步进扫描（阶梯扫描） 衍射强度公式实验参数的选择 狭缝宽度 扫描速度 时间常数12The End of Chapter 413Back14纯铝多晶体的德拜像Back15吸收限的应用1. 滤波片（filter）的选择滤波片选择原则：当 Z靶 40时，则 Z片 Z靶1当 Z靶 40时，则 Z片 Z

4、靶22. 阳极靶的选择Z靶 Z试样 1K(光源） K(滤波片） K(光源）CuK(靶）略大于试样的K系吸收限K避免产生荧光X射线Back1617照相法是较原始的方法，缺点是：摄照时间长，往往需要1020小时；衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高。优点是：设备简单，价格便宜，在试样非常少的时候（如1mg）也可以进行分析，可记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶体取向、晶粒度等时候尤为有效，另外在试样太重不便于用衍射仪时照相法也是必不可少的。衍射仪法的优点较多，如速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便（现在大部分测试项目已有了专用程序）、试样制备简便等等。衍射仪对强度的测量是利用电子

5、计数器（计数管）直接测定的。18衍射仪法需要解决的关键技术问题是： X射线接收装置计数管； 衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样； 相同的（hkl）晶面也是全方向散射的，所以要聚焦； 计数管的移动要满足布拉格条件。这些问题的解决关键是由几个机构来实现的： X射线测角仪解决聚焦和测量角度的问题； 辐射探测仪解决记录和分析衍射线能量问题。19X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成，其中测角仪是仪器的中心部分。Back20(100)(002)(101)AlN21K1K2Back22S靶面上的线焦点，K发散狭缝，L防散射狭缝，F接收狭缝，S1，S2梭拉狭缝发散狭缝防散射狭缝：排斥非样品的辐射，提高峰背比接收狭缝：提高衍射的分辨本领光路布置中光阑（狭缝）的作用：梭拉狭缝S1、S2：限制射线在水平方向上的发散度限制射线在竖直方向上的发散度，保证射线平行入射Back23Backr = R / 2sin衍射几何的关键问题是一方面要满足布拉格方程反射条件，另一方面要满足衍射线的聚焦条件。24Back25正比计数器和盖革计数器都是以气体电离为基础的，其构造示意图如右图。主要由一个充气的圆筒形金属套筒（作阴极）和一根与圆筒同轴的细金属丝（作阳极）所构成。“雪崩效应”Ba