化妆品中铅、砷、汞同时测定微波消解技术

1、化妆品中铅、砷、汞同时测定微波消解技术我科用MK1型光纤压力自控密闭微波溶样系统,对化妆品进行消解,消解过的化妆品可用原子吸收和原子荧光光度仪同时测定其中铅、砷、汞。此法特点是干净、简单、快速、准确、灵敏度高,是一个有前途的方法。化妆晶微波消解关键问题是安全。虽然MK-1型微波溶样系统的最大优点就是装有设计巧妙的光纤测压安全装置。但由于化妆品种类繁多,化学成分复杂,化妆品基质中又含有多种有机物,如操作不慎易损坏溶样罐,甚至还会导致爆炸。根据我们半年多来消解600多份化妆品的经验,提出下面最佳操作步骤及注意事项。1。仪器设备1.1 MK-1型光纤压力自控密闭微波溶样系统(煤科院上海分院新科微波溶

2、样测试技术研究所“现上海新仪微波化学科技有限公司”研制)1.2 AFS-2201型双道原子荧光光度计。1.3 原子吸收AA3002。试剂2.1 硝酸(优级纯)。2.2 过氧化氢(分析纯)。2.3 盐酸(优级纯)。3,操作步骤3.1 称样品0.50克于溶样杯中,如果是香水类,摩丝类、洗面奶及沐浴露,则先放水浴上蒸去有机溶剂,然后加入 3.0 毫升硝酸和 2.0 毫升过氧化氢,再置热水浴上蒸 20 分钟,取下冷却,盖紧溶样杯盖。3.2 把装有样品的溶样杯放进预先准备好的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖。(注意:不要拧得太紧,拧到正好卡住为好)。3.3 把上述溶样罐放入微波炉。溶样罐顶部的测压板正对着压力

3、监测器。旋转调零旋钮调零,使显示屏数为“00”。再把干净的白色满度检验板置于溶样罐测压板上,旋转压力满度调节旋钮,使显示屏数字为“40”。反复调节直至零位为“00”,满度为“40”。关好微波炉门。3.4 设定加热时间为 5 分钟,压力设定为 1 档。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤剂类,此时可把调零旋钮将“00”提高到“02”或“03”,使微波加热时减少到“1 档”压力的 3/5 或 2/5。等它突发性反应过去后再增加压力,这样能避免突发事故。3.5 开启微波开关,按下启动按钮,待数字显示屏上出现“05”时,1 分钟后再把压力加到 2 档,待数字显示“10”时,再加压力到 3 档,数字显示应

4、为“15”。在加压过程中要特别注意:(1)从微波加热开始到压力上升到 1 档,即数字显示应为“5”,如果时间超过2 分钟,压力还不能上升到 1 档,应立刻切断微波。应检查溶样罐是否有泄漏。(2)在加压过程中,显示屏数字不但不上升,反而不动或下降,也应立即关断微波,防止烧坏溶样罐。检查溶样杯密封是否完好,溶样罐中是否忘了放垫块,溶样罐内的弹性体是否已失效。3.6 微波加热结束后不要急于打开炉门,应先关掉微波,定时器再拨到 2 分钟,按启动按钮,目的是排除炉内的氮氧化物,并使罐内的压力下降。待 2 分钟结束时,可开启1炉门,取出溶样罐,置于通风橱中冷却。待冷却到反光板恢复到原位时,此时罐内已基本没

5、有压力,即可取出溶样杯 o3.7 在通风橱中打开溶样杯,过滤、定容于 10.0 毫升有盖比色管中,此溶液可直接作测铅用。3.8 在上述溶液中吸取 1.0 毫升于另 1 套 10.0 毫升有盖比色管中,加入 1.0毫升盐酸,留作测砷、汞之用。4。注意事项(1)为防止样品的突发.性反应而导致溶样罐损坏,甚至引起爆炸事故,故在样品加上消解液进微波炉之前,应先放水浴中加热预处理。(2) 在开始微波消解前,首先用干净柔软纸将炉中压力监测器端面擦干净,保证镜面光洁,并保持白色测压板和检验板的光亮清洁,否则会影响溶样罐内压力控制的准确性。(3) 溶样杯上的密封碗,在每次溶样前都要进行均匀地扩张,使密封碗盖在

6、溶样杯上时有一种紧密的感觉,否则易造成消解液泄漏,从而损坏溶样罐 o(4) 溶样罐内部,特别是溶样罐盖必需擦干净,放好垫块,盖内弹性体必须经常检查,发现弹性体老化变形,开裂,应立即更换,否则容易发生因压力不准使溶样罐蹦裂事故。5。我科用微波消解法消解的化妆品种类:(1)霜类:日霜、,晚霜、保湿霜、柔肤霜、眼霜、营养霜、防皱霜、活力霜、祛斑霜、美白霜、洁面霜。(2) 乳液类:保湿润肤乳、清爽润肤乳、营养润肤乳。(3) 精华素:防皱精华素、营养精华素、面膜精华素。(4) 膏类:唇膏、睫毛膏、染发膏二。(5) 笔类:眉笔、唇线笔。(6) 胭脂、.粉饼、眼影粉、爽身粉、痱子粉。(7) 洗发香波、沐浴露、各种香皂、洗面奶。(8) 摩丝、刮胡泡、锔油摩丝。(9) 发乳、头油。(10)香水、花露水、空气清新剂。(11)洁肤水、柔肤水、化妆水、毛孔收敛露。(12) 各种面膜。(13) 各种基质