烟叶常规测定方法

1、3，5二硝基水杨酸DNS比色法测复原糖一、仪器与用具100ml100ml1ml、2ml、10ml；沸水浴；离心机；电子天平；分光光度计。二、试剂100mg80烘至恒重，在小烧杯中用蒸馏水溶解后定容至 100ml中保存备用。3,(DNS显色液：6.3g3,二硝基水杨酸和 262ml 2mol/LNaOH500ml 185g 酒石酸钾钠的热水溶液中，5g5g亚硫酸钠，搅拌溶解。冷却后加蒸馏水定容至1000ml，贮于棕色瓶备用。三、试验步骤：0.100g，置于离心管中，参加收集上清液，残渣再参加 8ml80%乙醇，再次浸提，重复两次，将三100ml100ml。标准曲线的绘制：取干洁25ml6支，依次

2、参加葡萄糖标准液1mg/ml00.20.40.60.81.0ml 和蒸馏水 1.00.80.6、0.4、0.2、0ml，再分别参加DNS1.5ml，于沸水浴中加热5min，25ml刻度处， 540nm1ml于试管中1ml蒸馏水代替，参加DNS试剂1.5ml，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出后马上25ml540nm波特长比色 。4计算：复原糖=CV/a/(W1000)100C标准曲线方程求得的复原糖含量 mg 数； Vml；Wg;a=0.01留意：4ml80%乙醇，参加烟叶后马上充分摇匀，以防烟叶分散成块，影响复原糖测定。10min。3-42防管内液体喷出。吸取提取液之前应再次摇匀提取液，比色

3、之前也应将待测液充分摇匀后才能进展比色，由于复原糖沉降速度极快，不充分摇匀将严峻影响试验数据的准确性。水浴锅内水位必需到达离心管内液面之上比色之前应先检查比色杯空杯内乘双蒸水的吸光度是否0.003烟叶中烟碱的测定提取脱色法一方法原理提取，完全可以把烟碱从烟叶中分别出来。同时，用粉状活性炭脱去的含量。二试剂及仪器40g/kgHCl4mLHCl80mL100ml分析天平、紫外分光光度计、恒温水浴锅。三操作步骤6030mg100mL1/340g/kg HCl 25mL，10min100mL冲洗三角瓶，将洗液滤入容量瓶中，并定容至刻度，充分摇匀，以备测定用。40g/kg HCl25mL100mL摇匀做

4、空白。测定 将上述待测液置紫外分光光度计上，以空白作参比，调吸236nm、259 nm、282 nm四结果计算259236+A 282烟碱%100W1-水%34.31000式中 W干样重(g)； 1.059换算为重量法测定值的校正系数；34.3烟碱的吸光系数。(五)留意事项不要用颗粒状活性炭。准时清洗用具，否则活性炭很难洗干净烟叶中氯含量的测定浸提法热蒸馏水法一、 试验原理依据烟叶中的氯大都以离子状态存在的特点,用热水将氯从烟叶色素。依据碱性醋酸铅常用作液体澄清剂的特点,在用热蒸馏水浸提烟叶中氯的同时,参加碱性醋酸铅,有效去除浸提液中干扰测定的色素,得到一个快速制备氯待测液前处理的简便方法(浸

5、提法)。在含有K2AgNO4AgCl的溶解度比AgCrO小，反过来说，铬酸银的溶液度比AgCl24AgClCI-AgClAgNO 才生成AgCrO砖红色沉淀。324NaClAgNO AgC1(乳白色)十NaNO3_3铬酸钾和银盐的反响如下：KCrO2AgNO2KNO 十AgCrO243324由消耗的标准硝酸银用量，即可计算出氯离子的含量。二、 试剂与仪器材料 烟叶样品经 4060主要仪器和试剂1恒温振荡器及各种玻璃器皿；mol/LAgNO50g/LKCrO，1g/L324200 g/L(pH 8)三、试验方法1.0000 g150 ml60热50 ml,200g/L2 ml20 min,100

6、 ml充分摇匀。10 ml100 ml30 ml10的HSO12NaHCO分别调待测液到微碱性，用酚酞指示剂，2423微红色为止。50 g/L KCrO24100.02 mol/L AgNO3标准溶液滴AgNO3定结果。四、结果计算式中 V滴定时所消耗硝酸银的体积N硝酸银的当量浓度 W烟叶称祥重量(克)，0.0355l100100五、留意事项pH6.510.52CrO-2HCrO=CrO-十HO4442析结果，其反响如下：2Ag-2OH-2AgOH=AgOHO22削减待测液吸取量。32滴定时要充分摇动：在等当点前C1-没有被滴定完，但有一小局部C1会被AgC1附的C1释放出来，以获得准确的结果

7、。烟叶中氯含量的测定浸提法硫酸法一、试验原理用酸提取烟叶中的氯。二、试剂与仪器材料试剂40600.2mol/LHSO0.02mol/LAgNO50g/LKCrO2432410%NaOH,0.1%酚酞指示剂三、测定步骤16 00.5000g1.0000g100ml25ml0.2moll-1 HSO2520 min，随即过滤到洗净2450ml20ml100 m l10%NaOHpH6.510.5。再滴加5%KCrO0.4ml24后用标准的 0.02mol/LAgNO3滴定至溶液中有砖红色沉淀消灭不再消AgNO3四、结果计算Cl%=0.035CVN100/W式中：C标准A g N O3浓度mol/L

8、；V-AgNO3mlN-2.5 干烟样重0.035-C-的摩尔质量钾含量的测定浸提法-火焰光度法硫酸法一、 试验原理用常规法测定烟叶中钾和氯的含量, 前处理分别用干灰化法和碱性干灰化法制备待测液。其缺乏之处是时间长、效率低。由于烟叶中的钾大多与有机酸结合成盐,用肯定浓度的无机酸溶液即可将其从烟叶中提取出来, 对常规法的前处理进展改进, 改进方法是选用适宜的酸在提取的同时, 用活性炭脱去被溶出的色素, 并和其他试验条件协作, 建立测定钾前处理方法。二、 试剂和仪器恒温枯燥箱和振荡器各一台, 各种玻璃器皿。浓度0.2mol/ L HSO5%KCrO 指示剂, 浓度0. 02mol/ L AgNO,

9、24243浓度100mg/LKNaCl、NaOH用试剂均为分析纯。三、试验方法1.准确称取经粉碎过60目筛的烟叶样品0.5g,置于150ml三角瓶中,参加1g活性炭和25ml浓度0.2mol/LHSO242.25以上振荡20min,过滤到100ml容量瓶中,并屡次用少量蒸馏水冲洗三角瓶,洗液转移到容量瓶中并定容至刻度,充分摇匀。K(% ) =CVa10-6100/G其公式中:C从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度(gml-1);(ml);a:待测液的分取倍数;G:烘干样品质量(g);钾含量的测定浸提法-火焰光度法盐酸法一、试验原理同上二、试验材料和试剂仪器(1)钾标准溶液:准确称取烘干(110

10、4h0.9534g500ml1000ppmml1.0mg)1000ppm50ml500ml100ppm(2)0.5N盐酸溶液:分析纯盐酸配制。(3)仪器:上海产6400型火焰光度计。三、测定步骤工作曲线的绘制从100ppm钾标准液中吸取10、20、30、40、50ml,分别置100ml 容量瓶中,再分别参加0.5N盐酸溶液15ml,用水定容至刻度,摇匀,即得到系列分别为10、20、30、40、50ppm的测定用钾标准溶液。在火焰光度计上,以蒸馏水定检流计的零位,然后按从稀到浓的挨次测量以钾浓度(ppm)为横坐标绘制工作曲线。钾待测液制备及测定周密称取经粉碎通过60目筛的烟叶样品0.1000g左

11、右,置于100ml枯燥容量瓶中,参加15ml 0.5N盐酸,在20以上室温下,振摇20min, 20ml左右),直接在火焰光度计上测定,登记检流计的读数,然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。结果计算K%=CV10010-6/G:C从工作曲线上查得的待测液含钾浓度(ppm);V待测液的体积(100ml);G干烟样重(g);10-6重量换算系数。烟叶钾的测定NH OAc浸提，火焰光度法4一、方法原理N4OAcN4OAc计直接测定。 为了抵消 NH4OAc 的干扰影响， 标准钾溶液也需要用1molL-1NH4OAc配制。二、主要仪器与试剂火焰光度计、来回式振荡机试剂11mol L-1 中性

12、 NH4OAcpH=7.0溶液。称取化学CH3COONH477.09g 加水稀释，定容至近1L。用HOAcNH4OH pH=7.0，在酸度计上调整。依据 HOAc的毫升数，算出所配溶液或许需要量，最终调pH=7.0。2钾的标准溶液的配制。称取KCl二级，1102h0.1907g 溶于1molL-1NH4OAc 1L100gmL-1K NH4OAc 时分别准确吸取此 100gmL-1K 标准液 0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入 100mL 容量瓶中，1molL-1NH4OAc 02.55.010.015.0、20.0、40.0gmL-1K标准系列溶液。三、操作步骤称取通过筛的烟样2.00g 于