GMP质量体系035-微晶纤维素检验标准操作规程

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称微晶纤维素检验标准操作规程编 码SOP-QC-035-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的：规范微晶纤维素检验的操作。适用范围：微晶纤维素的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。规 序： 本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%102.0%。1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。2.鉴别2.1仪器及用具：天平、表面皿等。2.2试剂及试液：氯化锌碘试液。2

2、.3测定法 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。3.检查3.1仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹 、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。3.2试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸铝试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。3.3测定法细度：取本品20.0mg，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。* * * * 制 药 厂操作标准-

3、质量管理文件名称微晶纤维素检验标准操作规程编 码SOP-QC-035-00页 数3-23.3.1酸碱度 取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，按PH值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.07.5。3.3.2水中溶解物 取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。3.3.3氯化物 取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液，按氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%

4、)。3.3.4淀粉 取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。3.3.5干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-087-00）测定，在105干燥至恒重，减失重量不得过5.0。结果计算： 3.3.6炽灼残渣 取本品，照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-086-00）测定，遗留残渣不得过0.2。结果计算: 3.3.7重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程(SOP-QC-092-00)（第二法）检查，含重金属不得过百万分之十。3.3.8砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，

5、再在600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录 J第一法），应符合规定(0.0002%)。4.含量测定* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称微晶纤维素检验标准操作规程编 码SOP-QC-035-00页 数3-34.1仪器及用具：天平、电炉、滴定管、锥形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。4.2试剂及试液：纯化水、重铬酸钾溶液、邻二氮菲指示液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。4.3测定法取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。