GMP质量体系028-双氯芬酸钠检验标准操作规程VIP

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称双氯芬酸钠检验标准操作规程编 码SOP-QC-028-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的: 规范双氯芬酸钠检验的操作。适用范围: 双氯芬酸钠的检验。责 任: 检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序： 本品为2（2，6二氯苯基）氨基苯乙酸钠，按干燥品计算，含C14H10Cl2NNaO2不得少于98.5%。1.性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；有刺鼻感与引湿性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶。2.鉴别2.1仪器及用具

2、：分析天平、紫外分光光度计、红外分光光度计、洒精喷灯、铂丝、量瓶、移液管、试管、电炉、刻度吸管等。2.2试剂及试液：水、碳酸钠。2.3测定法2.3.1鉴别（1）取本品，加水制成每1ml中含20g的溶液，照紫外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-079-00）测定，在240340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm波长处有最大吸收。2.3.2鉴别（2）照红外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-080-00）检查，取本品红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集53图）一致。2.3.3鉴别（3）取本品约50mg，加碳酸钠0.2g混匀；炽灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，滤过，按氯化物鉴别反应标准

3、操作规程（SOP-QC-088-00）试验，滤液显氯化物的鉴别反应。2.3.4鉴别（4）本品炽灼后，显钠盐的鉴别反应。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称双氯芬酸钠检验标准操作规程编 码SOP-QC-028-00页 数3-23.检查3.1仪器及用具：分析天平、酸度计、干燥箱、紫外分析仪、玻璃层析缸、硅胶GF254薄层板、点样器、称量瓶、烧杯、刻度吸管、移液管、量筒、纳氏比色管等。3.2试剂及试液：纯化水、标准缓冲液、乙醇、1号浊度标准液、3号黄色标准比色液、稀硝酸、标准氯化钠溶液、醋酸乙酯氯仿冰醋酸（25：25：0.2）、稀盐酸、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准

4、铅溶液。3.3测定法3.3.1酸碱度 取本品0.5g加水50ml溶解后，按PH值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00）测定，PH值应为6.57.5。3.3.2溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如显浑浊，与同体积的1号浊度标准液（按澄清度检查法标准操作规程配制）比较，不得更浓，如显色，与同体积的3号黄色标准比色液（按澄清度法标准操作规程配制）比较，不得更深。3.3.3氯化物 取本品0.5g，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分搅拌均匀、滤过。分取续滤液25ml，按氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-089-00）依法检查如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5m

5、l制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。3.3.4有关物质 取本品加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法标准操作规程（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯氯仿冰醋酸（25：25：0.2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。3.3.5干燥失重 取本品按干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-087-00），* * * * 制 药 厂操作

6、标准-质量管理文件名称双氯芬酸钠检验标准操作规程编 码SOP-QC-028-00页 数3-3在105干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。计算公式：3.3.6重金属取本品2.0g，加水45ml，微热溶解后，缓缓加稀盐酸5ml，随加随搅拌，滤过，取滤液25ml，按重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之十。4.含量测定4.1仪器及用具：分析天平、锥形瓶、量筒、滴定管等。4.2试剂及试液：纯化水、甲基红溴甲酚绿混合指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）。4.3测定法取本品约0.5g，精密称定，加水50ml，微热使溶解、放冷，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至显淡黄绿色，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol