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文档简介

1、(完好word版)PXS-270型离子计标准操作规程(完好word版)PXS-270型离子计标准操作规程(完好word版)PXS-270型离子计标准操作规程PXS-270型离子计标准操作规程1目的规范实验室的设施操作,成立PXS-270型离子计标准操作规程。2范围合用于PXS-270型离子计的使用与保护。3实验室仪器职责实验室检测人员使用本操作规程。项目负责人对检测状况进行监察。4操作过程仪器的正常使用条件环境温度:(540);相对湿度:不大于80;供电电源:AC(22022)V,(50l)Hz;无明显的振动;除地球磁场外无外磁场扰乱。仪器键位构造l机箱盖;2显示屏3面板;4机箱底5多功能电极

2、架;6定位调理旋钮7斜率赔偿调理旋钮8温度赔偿调理旋钮9选择开关旋钮(mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2)图1仪器外形构造10仪器后边板;11电源插座12电源开关;13保险丝14等电位开关;15等电位调理电位16参比电极接口;17丈量电极插座图2仪器后边板仪器等电位pX值的设置方法等电位点当被测溶液温度t发生变化时,电极系统产生的信号随之发生变化,当溶液温度变化时,一支电极的mV-pX直线族有一个交点,这一点电位大小是不随溶液温度变化而变化,称之为等电位点,它对应的pX值称之为等电位的pX值一般以pX0表示。假如标准溶液和被测溶液的温度同样,则不必进行等电位赔偿(一般将等电位点设置在

3、电极的零电位pX值上)。假如标准溶液和被测溶液的温度不一样时,就一定进行等电位赔偿。将短路插一端插入丈量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使丈量电极与参比电极处于短路状态。将选择开关旋钮【9】置pX+1挡(依据待测离子性质确立所选档),等电位开关【14】置“关”。接通电源。调理定位调理旋钮【6】使仪器显示为。而后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调理等电位调理电位器【15】,使仪器显示为你所需要设置的等电位pX值。比如:E-201-C型pH复合电极你能够设置在、6801型钠离子电极你能够设置在。假如用户不知道所用电极的等电位值,一般将等电位值设置在零电位pX值上。(

4、用户在实质丈量过程中零电位pX值不必定与此值相一致,需要进行调整)。操作步骤丈量前准备将电极梗旋入搅拌器电极梗插座(假如用户不用搅拌器可将电极梗旋入仪器电极梗插座),调理电极夹到适合地点;将电极夹在电极夹上,拉下电极上的电极套;用蒸馏水或去离子水冲洗电极;配制好你所需要的标准溶液;按下电源开关,电源接通后,预热30min,接着进行标定。标定将选择开关设置在你所要测定离子的这一档,如一介正离子放在pX+1、一介负离子放在pX-1。将温度旋钮设置在标定溶液的温度。将等电位设置在你所选离子电极的等电位pX值上,详细方法参阅“仪器等电位pX值的设置方法”这一节。将斜率旋钮设置在100%地点即便旋钮白线

5、瞄准中间。一点标定法(1)假如你所选电极的斜率在理论值的98%100%之间,那么就只用一个标准溶液进行标定,其精度大概2%。将斜率旋钮设置在100%地点即便旋钮白线瞄准中间。把用去离子水冲洗过的电极插入标准溶液中,调理定位旋钮使仪器显示为标准溶液的pX值。用去离子水冲洗电极后即可对被测液进行丈量。二点标定法将温度旋钮设置在标定溶液的温度;将斜率旋钮设置在100%地点即便旋钮白线瞄准中间;把用去离子水冲洗过的电极插入标准溶液()中,调理定位旋钮使仪器显示为标准溶液()的pX值;把用去离子水冲洗过的电极插入标准溶液()中,调理斜率旋钮使仪器显示为标准溶液()的pX值;重复(c)(d)直至不用再调理

6、定位或斜率两调理旋钮为止;仪器达成标定;用去离子水冲洗电极后即可对被测液进行丈量。示例一用氟离子选择电极丈量溶液中的pF值使用pF-1氟电极(01)配217(01)饱和甘汞电极为参比电极。因为不知PF-1氟电极的等电位值,没法进行不一样溶液的温度赔偿,因此要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。将PF-1氟电极(01)和217(01)饱和甘汞电极安装在电极夹上,取下氟电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。用去离子水冲洗电极。开机标定因为电极斜率未知故采纳二点标定法。将选择开关置mV档,电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中,读得电位值为284mV,用温度计丈量溶

7、液温度为25。用去离子水冲洗电极。将电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中,读得电位值为106mV。依据测得的mV值估量一下电极的斜率,估量方法为:(284106)mV/(52),即每个pF的级差为59.3mV,再依据该溶液温度下的理论级差(见附录一)计算出电极的斜率值,方法为:测得的级差理论级差100%。因为氟离子为一阶离子(n=1),获得该温度下的理论级差为59.16,即100%=100.2%,(估量电极斜率的目的是为了在二点标准时减少往返标定的次数)。依据测得的mV值估量电极的零电位pF值:(284106)mV52),即每个pF的级差为59.3mV,假如电极电位线性

8、优秀以此来计算10-2mol/L(即PF=2)电位值为106mV,10-1mol/L(即PF=1)电位值为47mV,100mol/L(即PF=0)电位值为12mV,而10-2mol/L(即PF=2)电位值为106mV与零电位间的差值为106mV,个级差,也就是说与电极电位等于0mV时对应的pF值为pF=(21.8),pF=0.2即零电位pF值为。零电位pF值的设置方法:将短路插一端插入丈量电极插座【17】另一端鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使丈量电极与参比电极处于短路状态。将选择开关旋钮【9】置pX-1挡(因为氟离子为-1价离子),等电位开关【14】置“关”。调理定位调理旋钮【6】使仪器显示

9、为0.00pX.。而后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调理等电位调理电位器【15】,使仪器显示为你所需要设置的零电位pF值。因为等电位调理电位器最小只好调到0.6pX左右,没法调到0.2pX,我们能够把氟离子的零电位设置在,即等电位开关置“关”。从头连结电极和仪器,将温度赔偿旋钮置溶液温度即25,斜率旋钮置100.2%(仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%,两边有80%和120%,用户可依据以上三点估量出所需要斜率的大体地点)。电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中,调理定位旋钮使显示为,(一般将mV值与零电位绝对值相差小的标准液作为定位液;mV值与零电位绝对值相差

10、大的标准液作为斜率调整液)。用去离子水冲洗电极。将电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中,调理斜率旋钮使显示为。重复(h)(j)直至不用再调理定位或斜率两调理旋钮为止。仪器达成标定。用去离子水冲洗电极。将电极插入被测溶液,便可读得溶液的pF值。例二用钙离子选择电极丈量溶液中的pCa值使用pCa-1钙电极(01)配232饱和甘汞电极为参比电极。因为不知pCa-1钙电极的等电位值,没法进行不一样溶液的温度补偿,因此要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。将pCa-1钙电极(01)和232饱和甘汞电极安装在电极夹上,取下钙电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。用去离子

11、水冲洗电极开机标定因为电极斜率未知故采纳二点标定法。将选择开关置mV档,电极插入钙离子浓度为10-5mol/L即pCa=5的标准溶液中,读得电位值为-66mV,用温度计丈量溶液温度为25。用去离子水冲洗电极。将电极插入钙离子浓度为10-2mol/L即pCa=2的标准溶液中,读得电位值为7mV。依据测得的mV值估量一下电极的斜率,估量方法为:,即每个pCa的级差为24.3mV,再依据该溶液温度下的理论级差计算出电极的斜率值,方法为:测得的级差理论级差100%。因为钙离子为二阶离子(n=2),获得该温度下的理论级差为29.58,即100%=82%,(估量电极斜率的目的是为了在二点标准时减少往返标定

12、的次数)。依据测得的mV值估量电极的零电位pCa值:66-7mV/5-2pF24.3mV/,p即C每a个pCa的级差为24.3mV,假如电极电位线性优秀以此来计算10-2mol/L(即pCa=2)电位值为7mV,10-3mol/L(即pCa=3)电位值为-17.3mV,10-2mol/L(即pCa=2)电位值为7mV与零电位间的差值为7mV,个级差,也就是说与电极电位等于0mV时对应的pCa值为pCa=(2+0.29),pCa=2.29即零电位pCa值为。零电位pCa值的设置方法:将短路插一端插入丈量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使丈量电极与参比电极处于短路状态。将选

13、择开关旋钮【9】置pX+2挡(因为钙离子为+2价离子),等电位开关【14】置“关”。调理定位调理旋钮【6】使仪器显示为0.00pX.。而后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调理等电位调理电位器【15】,使仪器显示为你所需要设置的零电位pCa值,即。从头连结电极和仪器,将温度赔偿旋钮置溶液温度即25,斜率旋钮置82%(仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%,两边有80%和120%,用户可依据以上三点估量出所需要斜率的大体地点)。电极插入钙离子浓度为10-2mol/L即pCa=2的标准溶液中,调理定位旋钮使显示为,(一般将mV值与零电位绝对值相差小的标准液作为定位液;mV值与零电位绝对值相差大的

14、标准液作为斜率调整液)。用去离子水冲洗电极。将电极插入钙离子浓度为10-5mol/L即pCa=5的标准溶液中,调理斜率旋钮使显示为。重复(h)(j)直至不用再调理定位或斜率两调理旋钮为止。仪器达成标定。用去离子水冲洗电极。将电极插入被测溶液,便可读得溶液的pCa值。例三用E-201-CpH复合电极丈量溶液中的pH值一点标定法若是玻璃电极的敏捷度在理论值的98%-100%之间,那么就只用一个pH缓冲溶液进行标定,其精度大概2%。将Q9短路插头插在丈量电极插座【17】处,鳄鱼夹夹在参比电极【16】处;把选择开关旋钮【9】调到pX+1档,等电位开关【14】置“关”,调理定位电位器【6】使仪器显示为0

15、.00pX;而后等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调理等电位电位器【15】,使仪器显示为7.00pX即等电位pX值设置在;在丈量电极插座【17】处拔去Q9短路插头;在丈量电极插座【l7】处插上复合电极;调理温度赔偿旋钮【8】,使旋钮白线瞄准溶液温度值;调理斜率调理旋钮【7】使旋钮白线瞄准中间(即调到100地点);把用蒸馏水冲洗过的电极插入pH6.86的缓冲溶液中;调理定位调理旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用混淆磷酸盐定位温度为10时,pH=6.92);用蒸馏水冲洗电极后即可对被测液进行丈量;二点标定法将Q9短路插头插在丈量电极插座【17】处,鳄鱼夹夹在参比电极

16、【16】处;把选择开关旋钮【9】调到pX+1档,等电位开关【14】置“关”,调理定位电位器【6】,使仪器显示为;而后等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调理等电位电位器(15),使仪器显示为7.00pX即等电位pX值设置在;在丈量电极插座【17】处拔去Q9短路插头;在丈量电极插座【l7】处插上复合电极;调理温度赔偿旋钮【8】,使旋钮白线瞄准溶液温度值;调理斜率调理旋钮【7】使旋钮白线瞄准中间(即调到100地点);把用蒸馏水冲洗过的电极插入pH6.86的缓冲溶液中;调理定位调理旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用混淆磷酸盐定位温度为10时,pH=6.92);用蒸馏水冲

17、洗电极、再插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,调理斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的pH值相一致;(11)重复(h)(j)直至不用再调理定位或斜率两调理旋钮为止;仪器达成标定。注意:标定后,定位调理旋钮及斜率调理旋钮不该再有改动。标定的缓冲溶液第一次应用pH=6.86的溶液,第二次应用靠近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲溶液。一般状况下,在24个小时内仪器不需再标定。假如不知道丈量电极的等电位pX值,那么要求被测溶液的温度与标定溶液的温度应相一至不然会带来很大的丈量偏差。丈量PH值经

18、标定过的仪器、即可用来丈量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度同样与否、丈量步骤也有所不一样。被测溶液与定位溶液温度同样时,丈量步聚以下:用蒸馏水冲洗电极头部,用被测溶液冲洗一次;把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液、使溶液平均,在显示屏上读出溶液的pH值。被测溶液和定位溶液温度不一样时,丈量步骤以下;用蒸馏水冲洗电极头部,用被测溶液冲洗一次;用温度计测出被测溶液的温度值;调理“温度”调理旋钮【8】,使白线瞄准被测溶液的温度值;把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液平均后读出该溶液的pH值。丈量电极电位(mV)值把选择开关(9)置mV挡,把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上;用

19、蒸馏水冲洗电极头部,用被测溶液冲洗一次;把丈量电极接入仪器后部的丈量电极接口(17)处;把参比电极接入仪器后部的参比电极接口(16)处;把两种电极插在被测溶液内,将溶液搅拌平均后,即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值),还可自动显示极性;假如被测信号高出仪器的丈量范围,或丈量端开路时,显示屏会不亮,作超载报警。使用金属电极(不带Q9插头)丈量电极电位时,用带夹子的Q9插头,Q9插头接入丈量电极插座(17)处,夹子与金属电极导线相接,参比电极接入参比电极接口(16)处。5保护及注意事项仪器保护及注意事项仪器的常常正确使用与保护,可保证仪器正常、靠谱地使用,特别象pX计一类的仪器,它一定拥有很高的输入阻抗,而使用环境需常常接触化学药品,因此更需合理保护。仪器的输入端(丈量电极插座(17)一定保持干燥洁净。仪器不用时,将Q9短路插插头插入插座,防备尘埃及水汽浸入。短路插的另一头夹住参比电极接口(16)处。丈量时、电极的引入导线应保持静止,不然会惹起丈量不稳固。当丈量pX时,定位调理器调理不到溶液规定的pX值,即说明丈量电极零电位相差太大,此时一定在参比电极接线端串接一只电位差计,以抵消此电势,再进行丈量。仪器一般采纳二点标定,即需要配制二种已知标准溶液,用一只低mV值标准溶液定位,而后丈量一高mV值标准溶液用斜率调理器调理到要求的pX值,这样频

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