气相色谱知识大全

1、第三章-第三章- -温度太低，水蒸气不能从检测器中排出，会冷凝成水，使灵敏度下降，噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时，还易造成腐蚀。所以FID检测器温度务必在1209以上，如安捷伦色谱仪要求在1509以上，一般是在250-3009下操作。五、FID使用注意事项（一）注意安全防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。注意以下几点即可：在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；卸色谱柱前，先检查一下，氢气是否关好；如果是双柱双检测器我谱仪，只有一个FID检测器工作时，务必要将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死；防烫伤，因为FID外壳很烫。（二）保持FID正常性能1正常点火点火时，FID检测器温度务

2、必在1209以上。点火困难时，适当增大氢气流速，减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温20509，防水冷凝。2定期清洗喷咀注意线性范围与以下条件有关：一般用N2作载气，载气要净化，除有机物；气体流量比等。六、应用FID检测器与TCD样，应用十分广泛。FID主要特用于烃类的工业分析，也用于化学、化工、药物、农药、法医化学、食品和环境科学等诸多领域。它主要用于各种样品的常量常规分析与痕量分析。近年普遍用于快速GC和全二维GC的检测器。（一）烃类的工业分析。（二）水中挥发性有机物的痕量分析（三）环境检测：用HP-WAX毛细管柱检测涂料溶剂，氦气作载气，FID检测器，用程序升温可得谱图

3、3-16。1-事化丙烯3.甲曹寻二痣甲烷1.LhI1I1I02或分图3-16涂料稀释剂的GC分析第三节电子捕获检测器（ECD）电子捕获检测器是利用放射源产生大量的低能离子，订电子的有机物进入检测器，捕获电子而使基流降低产生信号。电子捕获检测器是一种灵敏度极高的选择性检测器。它只对有电负性元素的组分产生响应，检测下限10-14g/mL，因此，这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。ECD的应用面尽次于TCD和FID。一、结构（见图3-17所示）接际冲电源Y接际冲电源Y记录仅Q二、原理电子捕获检测器内有一个放射源（Ni63放射源）作

4、为负极，还有一正极。两极间加适当电压。当载气（n2）进入检测器时，受放射源不断放出B粒子射线的辐照发生电离，生成的正离子和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的基流。含有电负性元素的样品AB进入检测器后，就会捕获电子而生成稳定的负离子，生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此，样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。（一）Ni63放射源放射出B粒子与载气N2碰撞产生电子，这些电子在电场作用下向收集极移动，形成恒定的基流。N2+B粒子N2+e（二）电负性组分分子捕获这些低能量的电子，使基流降低，产生倒色谱峰讯号。AB+eAB-+e（三）复合AB-+N2+AB+N2由于以上过程使基流下降，

5、下降的程度与组分的浓度成正比，因此，在记录仪上产生倒峰。三、检测条件的选择（一）载气种类、纯度和流速N2、Ar、He、H2等均可作ECD的载气。N2、Ar作载气时之基流之和灵敏度高于He、H2,由于氮气价廉易得、响应值大，故n2是一种常用的载气。载气纯度直接影响ECD的基流，一般用高纯N2（99.999%）含O210mg/L。若用普通N2（含02量100mg/L），必须净化除去残留的氧和水等，因为02是电负性物质，可使基流降低很多。载气与尾吹气流速的调节有不同的目的意义。载气主要从组分分离要求出发，通常用填充柱时载气流量为2050ml/min。尾吹气流速的调节为减小谱带展宽、保持毛细柱达到一定

6、的柱效;保持ECD达饱和基流；使峰面积或峰高达到最大响应。（二）色谱柱和柱温色谱柱和柱温的选择原则是既保证各组分的分离度，又要保持ECD洁净，不受柱固定相的污染。因此应尽量选择低配比的耐高温或交联固定相，柱温尽量偏低。可减少固定相的流失。（三）检测器温度ECD响应值与温度密切相关。采取升高或降低检测器温度，使被测物组分信号增大，干扰物响应减小，来达到选择性检测的目的。ECD检测器的响应明显受检测器温度的影响，因此，检测器温度波动必须小于（0.10.3）oC,以保证测量精度在1%以内。另外，在比较同一化合物的响应值或最小检测量时，注意温度应相同，并要标明温度。四、ECD使用注意事项电子捕获检测器

7、是常用的检测器，灵敏度高，选择性好。主要缺点是线性范围较窄。ECD使用中最重要的是始终保持系统的洁净有污染时要及时清理及时排除；要注意安全；为了准确定量，要防止ECD过载。（1）是选择性检测器，对卤素及S,P,O,N等化合物响应大，对烃类无响应，对CCI4响应值比正己烷大108倍，因此可与FID组合定性（2）灵敏度高，最低检测限度很低，但线形范围窄，约104五、应用有机氯农药、多氯联苯、卤代烃、已污染全球。许多国家在水、空气、土壤和食品的痕量检测中已规定用GC-ECD法。（一）有机氯农药和多氯联苯的分析海水中有机氯农药的残留量检测：八个组分依次为：sHCH、B-HCH、Y-HCH、&-HCH、

8、p,p-DDE、p,p-DDD、o,p-DDT、p,p-DDTHz;2250-20007Hz;2250-200071750；1500-12501000-750-500；250-图3-18海水中有机氯农药的残留量检测（二）饮用水中三卤甲烷的直接进样分析wdd丨UHLDTl-lHwq口工円UHWE第六节、火焰光度检测器（FPD）火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫，磷有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强与组分浓度成正比。FPD是光度法检测器，属光度法中的分子发射检测器。FPD是一种高灵敏度和高选择性检测器，是质量型检测器。主要用于含硫，磷化合物、特别是硫化物的痕量

9、检测。所以也叫硫磷检测器。一、结构由氢火焰和光度计二部分组成。二、性能特征FPD性能特征是：高灵敏度和高选择性；对磷的响应为线性；对硫的响应为非线性。用于测含S,P化合物，信号约比C-H化合物大10000倍。用P滤光片时，P的响应值/S的响应值20;用S滤光片时，S的响应值/P的响应值10，对硫的非线性响应已有多种线性化处理方法:双对数曲线法、峰高换算法等。在此不作讨论。三、原理由色谱柱分离的各组分（含S,P化合物）在富氢火焰中燃烧产生激发态S2*或发光HPO*同时发射出不同波长的特征光谱（硫特征波长394nm，磷526nm），发出特征波长的光谱线分别使用不同的滤光片，此光谱经干涉滤光片选择，将特定波长光输入光电倍增管产生光电流，放大后记录。四、工作条件：富氢下工作，一般H2流量是150160ml/min;N2流量是4050ml/min。五、应用FPD在石油工业、食品工业、环境保护、战用毒剂等领域得到广泛应用OFPD主要用于痕量硫、磷化合物的检测，近年也用于其它杂原子有机物和有机金属化