266污泥 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1、污泥 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1适用范围本方法规定了碱性过硫酸钾在120124C消解后，用紫外分光光度法测定 城市污泥中的总氮。本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。 本方法可测定污泥中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮 化合物中氮的总和。本方法污泥消解液的最低检出限为 0.04mg/L。2方法原理过硫酸钾是强氧化剂，在60C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K2S2O8 + H2O 2KHSO4 + O分解出的原子态氧在120140C高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合 物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以co(nh2)2代表可溶有机

2、氮合物，各形 态氧化示意式如下:CO(NH2)2 + 2NaOH + 8O* 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8O* 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + O*NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则 基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。A220及A275 按下式求出校正吸光度A：A = A220_2A275按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3N)含量。3试剂和仪器试剂无氮化合物的纯水3.1.2氢氧化钠溶液20.0g/L:称取2.0g氢氧化钠(NaOH，

3、A.R)，溶于纯水中， 稀释至 100mL。3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8, A.R)，另称取15g氢氧 化钠(NaOH, A.R)溶于纯水中并稀释至lOOOmL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长 可保存一周。3.1.4 盐酸溶液(1+9) HCl (A.R)(1+9)3.1.5硝酸钾标准溶液CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3 A.R)在105-110C烘箱 中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000 mL容 量瓶中，用纯水稀释至标线在010C保存，可稳定六个月。3.1.6硝酸钾标准使用液CN=10mg/L用CN=100mg/L溶液稀释

4、10倍而得，使 用时配制。3.1.7 硫酸溶液(1+35): H2SO4(A.R) (1+35)3.2 仪器和设备紫外分光光度计及 10nm 石英比色皿。3.2.2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1-1.4kg/cm2),锅内温度相 当于 120-124C。具玻璃磨口塞比色管， 25mL。纱布和棉线4. 测定步骤测定4.1.1用吸管取10.00ml试样(CN超过0.1mg时可减少取样量并加入纯水至10ml) 于比色管中。试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。将盛有试样的比色管置于医用高压蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针

5、到1.1 1.4kg/cm2，此时温度达120140C后开始计时，或将比色管置于家用高 压锅中，热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。冷却至室温，取出比色管。4.1.2.4加盐酸1ml，用纯水稀释至标线，混匀。4.1.2.5 移取部分溶液至石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比， 分别在波长 220 和 275nm 处测定吸光度，并用(1)式计算出校正吸收度 A。试样含悬浮物时，先按上述6.1.2 中 a 至 d 步骤进行。然后澄清后，移取上 述清液同 4.1.2 步骤测定。空白试验空白试验除以 10mL 纯水代替样品外，采用与 4.1.2 完全一致的步骤进行。 空白试验的A值不超过0.

6、03。校准校准系列的配置用分度管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液 0.0、0.50、1.00、2.505.00、7.50、10.00mL，加纯水稀释至 10.00mL。按步骤进行测定。标准曲线的绘制标准溶液及空白溶液在220和275nm处测得的吸光值按下列公式计算 TOC o 1-5 h z AS = AS220_2AS275(2)Ab = Ab220_2Ab275A =A - A (4)rsbAS220标准溶液在220nm波长的吸收光度。AS275标准溶液在275nm波长的吸收光度。Ab220空白(零浓度)溶液在220nm波长的吸收光度。 b220Ab275空白(零浓度)溶液在275nm波

7、长的吸收光度。 b275用A值与相应的NO3N含量(ug)绘制校准曲线或用有相关统计功能的 计数器进行相关回归统计。结果计算按式(1)计算得试样校正吸收光度A在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮ug数，总氮含量CN (mg/L)按下式计算。CN=m/V(5)m试样测出含氮量ug；V测定用试样体积，mL。注释溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A275”校正值仅是经验性的，有机物中氮 未能完全转化为N03-N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品 消化完全者，2A275值接近于空白值。溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对于总 氮含量的2.2倍以上，