污水厂环境监测计划方案

1、污水厂环境监测计划概述环境监测目的厂区污水处理设施运行管理涉及很多方面，环境监测是运行管理的重要环节之一。它是厂区污水处理厂规范运行管理的重要标志。其目的是准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等科学依据。具体可归纳为：（1）根据环境质量标准，评价环境质量；（2）根据污染分布情况，追踪寻找污染源，为实现监督管理、控制污染提供依据；（3）为保护周边居民健康、保护环境等服务。环境监测内容环境监测是厂区污水处理设施运行状况的评价等级，环境监测内容涉及污水，污泥，噪音，大气等环境因子及各项污染物，可全面反映环境状况。环境监测标准环境监测标准是环境管理的技术基础。

2、厂区污水处理厂的环境监测项目，采样方法以及分析方法均依据厂区污染控制标准（GB16889）“2规范性引用文件”、厂区污水处理技术规范（CJJ150-2010）和厂区厂区污水处理工程技术规范（HJ564-2010）的规定和以后颁布的相关规定和行业标准。监测人员处理站里设置化验室，并配置专职人员，负责监测厂区污水处理厂区的环境。日常监测项目厂区污水水质采样及监测项目厂区污水处理厂的进出水水质是最主要的监测项目。（1）采样方法水样的采集需符合国家标准水质采样方案设计技术规定（GB12997-91）、水质采样技术指导（GB12998-91）以及地表水和污水监测技术规范（ HJ/T91-2002）的要求

3、。水样储存应符合国家标准水质采样样品的保存和管理技术规定（GB12999-91）的要求。用于检测水质的进水水样和出水水样应分别在接入点和排放口采集。进水水样和出水水样均应每日连续二十四小时使用自动采样设备采集。采样间隔不大于六小时。每次提取的水样应分装A、B两瓶，A瓶用于乙方自行检测，B瓶留作备用水样。每瓶备用水样应不少于2000ml，瓶上须明确标明采样日期和采样点。采集水样前，应先用水样洗涤取水器2-3次。进水和出水的备用水样须分别在4保存，保存时限为四十八小时。（2）采样频率主要污染指标每日检测一次，其他指标每月测定两次。序号项目周期序号项目周期1PH值每日一次10总铅每月两次2悬浮物SS

4、11总汞3主处理需氧量BOD512六价铬4化学需氧量CODcr13总铬5总氮TN14总砷6氨氮NH3-N15总镉7总磷TP8粪大肠菌群数9色度（3）监测项目和分析方法厂区污水的水样分析，因厂区污水的特点，即污染物浓度高，采用的分析方法各不一样。监测项目，分析方法以及主要仪器设备见下表：厂区污水监测项目和分析方法表序号监测项目分析方法方法来源主要仪器和设备1色度（稀释倍数）稀释倍数法GB 11903-1989具塞比色管2pH玻璃电极法GB692086酸度计3悬浮物（SS）重量法GB11901-89真空泵，精密天平4化学需氧量（CODCr）重铬酸钾法GB11914-89化学需氧量测定仪5主处理需氧

5、量（BOD5）稀释与接种法GB7488-87主处理需氧量测定仪6氨氮（NH3-N）蒸馏和滴定法GB7478-87蒸馏水器，酸度计气相分子吸收光谱法HJ/T 195-2005气相分子吸收光谱仪7总氮气相分子吸收光谱法HJ/T 199-2005气相分子吸收光谱仪8总磷钼酸铵分光光度法GB 11893-1989压力锅，分光光度计9大肠菌值多管发酵法HJ/T 347-2007恒温培养箱，生物显微镜10总汞冷原子吸收分光光度法GB 7468-1987测汞仪、汞还原器、汞吸收塔高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法GB 7469-1987分光光度计、水浴锅冷原子荧光法（试行）HJ/T 341-2007

6、数字荧光测汞仪、远红外辐射干燥箱11总镉双硫腙分光光度法GB 7471-1987分光光度计12总铬高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB 7466-1987分光光度计13六价铬二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987分光光度计14总砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB 7485-1987分光光度计、砷化氢发生装置15总铅双硫腙分光光度法GB 7470-1987分光光度计、PH计污水处理系统性能指标检验方法BOD5检测操作细则一、方法与原理：主处理需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20培养5d分别测定样

7、品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/L6000mg/L二、仪器恒温培养箱20ml系口玻璃瓶1000ml量筒玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。溶解氧瓶：250mL，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。移液管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000mL，此溶液的pH值应为7.2硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000mL。氯化钙溶液：将27.5无水氯化

8、钙溶于水，稀释1000mL氯化铁溶液：将0.25g 六水合氯化铁（FeCl36H2O）溶于水中稀释至1000ml盐酸溶液：将40ml（ =1.18mg/L）盐酸溶于水，稀释至1000ml氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水：在5-20 L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内

9、曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l.接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水110ml.接种液配置后立即使用。四、步骤水样的预处理调节pH值保持20的水样温度。水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧

10、瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。五、计算不经稀释直接培养的水样： BOD5（mg/L）式中：水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）; 水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。经过稀释后的水样计算：BOD5式中：B1稀释水在培养前的溶解氧； B2稀释在培养后的溶解氧； f1稀释水在培养液中所占的比例； f2水样在培养液中所占的比例。COD检测操作细则（重铬酸钾法）一、方法于原理在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质

11、消耗氧的量二、仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：编阻电炉。50ml酸式滴定管。三、试剂重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶， 稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml

12、锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色变经蓝绿色至红褐色即为终点。 C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/V 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）； V(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量（ml）。H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4）。Hg2SO4：结晶活粉末。四、步骤取20.00ml

13、混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴

14、定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。五、计算 CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)C81000/V式中：C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）；V0滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V1滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml)；V水样的体积(ml)；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。DO测定操作细则一、方法与原理：水样中加人MnSO4和KI，水中DO将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，

15、可计算溶解氧的含量。二、仪器250300ml溶解氧瓶。三、试剂MnSO4溶液：称取480g(MnSO44H2O)或364g(MnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。碱性KI溶液：称取500gNaOH溶解于（300400）ml水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。（15）硫酸溶液。1淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水

16、冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。K2Cr2O7标准溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:称取于1051100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O7 1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。Na2S2O3溶液：称取3.2g Na2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml 0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶

17、液、5ml（15）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。 M10.000.0250/V式中：MNa2S2O3溶液浓度（mol/l）； V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。四、步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部

18、溶解为止，防止暗处5min。3、滴定移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。五、计算 DO（O2 ,mg/L）= MV81000/100 式中：MNa2S2O3溶液浓度（mol/l）； V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。注意事项1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l时），应预先在水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（15）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液

19、滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。PH值检测操作细则（玻璃电极法）一、方法与原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。二、仪器奥立龙868ApH酸度计pH玻璃复合电极磁力搅拌器50ml聚乙烯烧杯三、试剂pH4.008标准缓冲溶液：准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于100

20、0ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。pH6.86标准缓冲溶液：准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。注：药品经过100130烘干2h。溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水pH9.18标准缓冲溶液：准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注：蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水3mol饱和氯化钾溶液：准确称取经600烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。四、检测步骤1、按酸度计的使用说明要求开机，调试至测量状态。2、调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。3、取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。4、用待测液先浸润一

21、下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。6、将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。7、测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。8、关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。SS检测细则一、方法与原理SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。用0.45m滤膜过滤水样，经1031050C烘干后得到SS含量。二、试剂蒸馏水或同等纯度的水。三、仪器全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。滤

22、膜，孔径0.45m、直径4560mm。过滤器、真空泵。无齿扁嘴镊子。称量瓶，内径3050mm。四、步骤滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于1031050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。五、测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于1

23、031050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。六、计算SS含量C(mg/L)按下式计算：C=(A-B)106/V式中：C水中悬浮物含量（mg/L）；A悬浮物滤膜称量瓶重（g）；B悬浮物滤膜称量瓶重（g）；V试样体积（ml）。氨氮操作细则（气相分子吸收光谱法）一、方法于原理水样在 2%3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（050g）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。二、仪器1、仪器及装置（1）气相分子吸收光谱仪。（2）锌(Zn)空心阴极灯。

24、（3）钢铁量瓶：50ml，具塞。（4）微量可调移液器：50250l。（5）可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量05ml。（6）气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶2 为容积50ml 标准磨口玻璃瓶；干燥管3装入无水高氯酸镁。用PVC 软管将各部分连接于仪器。2、参考工作条件空心阴极灯电流：35mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。气液分离装置示意图1清洗瓶；2 样品吹气反应瓶；3干燥管三、试剂本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率0.5S

25、/cm 的去离子水。1、无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH2后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。2、盐酸：C(HCl)=6mol/L。3、盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。4、无水乙醇。5、氢氧化钠溶液40%：称取200g 氢氧化钠（NaOH）置于1000ml 烧杯中，加入约700ml 水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500ml，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。6、溴酸盐混合液：称取1.25g 溴酸钾（KBrO3）及10g 溴化钾（KBr），溶解于500mL 水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。7、次溴

26、酸盐氧化剂：吸取2.0ml 溴酸盐混合液于棕色磨口试剂瓶中，加入100ml 水及6.0ml盐酸，立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min，加入100ml 氢氧化钠，充分摇匀， 待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18。8、无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2)：810 目颗粒。9、亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取在105110干燥4h 的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。10、亚硝酸盐氮标准使用液（20.00g/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液，用水逐级稀释而成。四、步骤取适

27、量水样（含氨氮 550g）于50ml 钢铁量瓶中，加入1ml 盐酸及0.2ml 无水乙醇，充分摇动后加水至1520ml，加热煮沸23min 冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml，加入15ml 次溴酸盐氧化剂，加水稀释至标线，密塞摇匀，在18以上室温氧化20min 待测。同时制备空白试样。每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。使用亚硝酸盐氮标准使用液直接绘制氨氮的标准曲线。用微量移液器逐个移取0、50、100 、150 、200 、250l标准使用液置于样品反应瓶中，加水至2ml，用定量加液器加入3ml 盐酸，再

28、加入0.5ml 无水乙醇，将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的氨氮的量（g）绘制校准曲线。取 2.00ml 待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3 校准曲线的绘制。测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。五、计算氨氮的含量按下式计算：式中：m根据校准曲线计算出的氨氮量（g）；M0根据校准曲线计算出的空白量（g）；V取样体积（ml）。总氮检测操作细则（气相分子吸收光谱法）一、方法与原理：在120124碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中的氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式进行总氮的测定。二、仪器1、仪器及装

29、置(1)气相分子吸收光谱仪(2)镉（Cd）空心阴极灯（原子吸收用灯）气液分离吸收装置1空气泵；2流量计；3反应瓶；4加液器；5水浴；6吸光管；7净化器；8干燥器；9收集器(3) 圆形不锈钢反应瓶架(4) 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量05ml，装入适量三氯化钛还原剂,将加液嘴用硅胶管与反应瓶盖加液管联接好。(5) 恒温水浴：双孔或4 孔，温度0100，控温精度2。(6) 高压蒸汽消毒器：压力1.11.3kg/cm，相应温度120124。三、试剂本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率0.5S/cm 的去离子水。1、无氨水的制备：将一

30、般去离子水用硫酸酸化至pH2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面足够的馏出液，密封保存在塑料容器中。2、碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾（K2S2O8）及15g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水（5.1）中，加水稀释至100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。3、盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。4、无水乙醇。5、过氧化氢：30%。6、三氯化钛：15% 原液，化学纯。7、无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：810 目颗粒。8、硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105110干燥2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.036g，溶解于水，移入500ml 容

31、量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。9、硝酸盐氮标准使用液(10.00g/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.8），用水逐级稀释而成。四、步骤向一致性好的各反应瓶中加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至2.5ml，加入2.5ml 5mol/L 盐酸。将各反应瓶放入圆形不锈钢管架中，于702的水浴中加热10min。待到达加热时间，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，开启空气泵吹气，清洗测量系统至读数为0.0000 或稳定的最小值。关闭空气泵，将带砂芯的反应瓶盖插入0.00g 标准溶液的反应瓶中，密闭。用定量加液器加入0.5ml 三氯化钛

32、，按下自动调零按钮至读数为零，再次启动空气泵并按下读数按钮，测定0 标准液的吸光度，以同样的操作测定各点标准溶液的吸光度，自动绘制校准曲线。吸取预处理后的空白液及水样2.5ml，分别放入反应瓶中，各加入2.5ml 5mol/L 盐酸，于702的水浴中加热10min，按校准曲线绘制的步骤，依次进行空白及各样品的测定。五、计算测定前，将水样体积、定容体积及分取量输入计算机，可自动计算分析结果或按下式计算：式中：m根据校准曲线计算出的氮量（g）；m0根据校准曲线计算出的空白量（g）；V取样体积（ml）。总磷检测操作细则（钼酸铵分光光度法）一、方法于原理在中性条件下用过硫酸钾 或硝酸一高氯酸使试样消解

33、将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物。二、仪器1、医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅1.11.4kg/cm2；2、50mL 具塞(磨口)刻度管；3、分光光度计。(所有玻璃器皿均应用盐酸或硝酸浸泡)三、试剂本方法所用试剂除另有说明外 均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。1、硫酸H2SO4 密度为1.84g/mL。2、硝酸HNO3 密度为1.4g/mL。3、高氯酸HClO4 优级纯密度为1.68g/mL。4、硫酸H2SO4 1+1。5、硫酸约c 1/2 H2SO4 =1mol/L 将27m

34、L 3.1 加入到973mL 水中。6、氢氧化钠NaOH 1mol/L 将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。7、氢氧化钠NaOH 6mol/L 将24g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。8、过硫酸钾50g/L 溶液: 将5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水并稀释至100mL。9、抗坏血酸100g/L 溶液溶解10g 抗坏血酸(C6H8O6)于水中并稀释至100mL10、钼酸盐溶液溶解13g 钼酸铵 NH4 6Mo7O24_ 4H2O 于100mL 水中溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7_ 1/2H2O 于100mL 水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸中加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮于棕色试剂瓶中在冷处可保存两个月。11、浊度色度补偿液混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液3.9 使用当天配制。12、磷标准贮备溶液称取0.2197 0.001g 于110 干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4 用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中加入大约800mL 水加5