热重分析技术介绍-TG

1、热分析技术简介热重分析仪（TG）高分子材料分析测试中心近代分析测试技术主要内容热分析简介TG的定义仪器和基本原理仪器校正实验的影响因素TG的应用TG-IR联用简介热分析 国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。ICTA 热分析方法DSC质量温度热量尺寸力学声学光学电学磁学DTATMADMATG热分析TG的定义热重分析法：研究样品在程序升温时，样品失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。所有与重量变化有关的物理及化学过程都可以用TG表征。 热稳定性 原材料鉴定 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性 TG曲线表示

2、方法PA的TG曲线TG的定义TG209F1温度范围：10-1000升温速率：0.001-100k/min称重量程：1g最大样品重量：500mg分辨率：0.1ug基本原理TG内部示意图零位法热重天平工作原理基本原理仪器校正基线校正TG必须定期做基线校正，保证测试结果准确。原因：浮力效应以及仪器内部结构因素，使TG基线并不是水平线，如果不扣除，会产生质量上的偏差。气体管路和气体流量改变，以及升温速率改变都会对基线产生影响。基线测试条件气氛：N2气体流速：保护气10ml/min 吹扫气20ml/min升温速率：10k/min仪器校正基线校正仪器校正基线校正温度和天平校正温度校正的方法测定标准物质熔点

3、，使测定值等于理论值；标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌、铝等。天平校正的方法天平自校准系统。什么时候需要校正？1. 样品支架进行过清理或更换；2. 仪器移位和重新安装。仪器校正实验结果的影响因素分解反应随升温速率的加快而移向高温区。分解速度随升温速率加快而增大；对样品检测的灵敏度增大，分辨率降低。一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产物信息）升温速度过慢耗时。（一般选5-20/min)升温速度的影响升温速度对聚酰亚胺内溶剂和单体挥发速度的影响实验结果的影响因素升温速度的影响升温速度对聚酰亚胺分解温度和速度的影响实验结果的影响因素升温速度的影响气氛的影响TG测试使用动态气氛，气氛密度的任何变化都

4、会对TG曲线产生影响，注意基线扣除；一般使用惰性气体，如2，He等；研究氧化降解和氧化稳定性时使用空气；空气切换惰性气体时应需要较长排空时间，避免产生氧化；气体流速恒定（保护气10ml/min，吹扫气20ml/min）。实验结果的影响因素样品几何形状尽可能细；样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部；样品尽量少，合适的样品量：5-10mg；样品过多或粒度过大会造成：分解反应移向高温！样品制备要求实验结果的影响因素样品的影响1. 避免会受热爆炸的样品以及会产生爆炸性气体混合物的样品；2. 可升华的固体小分子应尽量避免；3. 热降解期间会产生大量炭黑烟雾的样品应避免；4. 腐蚀性样品，特别是强酸应避免，

5、测试必须用Pt坩埚。5. 样品量不低于1mg，一般5-10mg。实验结果的影响因素样品注意事项TG的应用原材料鉴定热稳定性脱水、脱酸组分分析分解动力学TG-IR联用简介原材料鉴定纯PS的TG曲线TG的应用PVC、PMMA、HDPE、PTFE和PI 的热稳定性比较TG的应用热稳定性研究TG的应用热稳定性研究脱水、脱酸TG的应用草酸钙和草酸镁的TG曲线1EVM400 2EVM700脱水、脱酸TG的应用TG的应用组分分析NR/SBR共混胶料TG的应用组分分析NR/SBR共混胶料TG的应用组分分析轮胎胶料剖析热解动力学动力学研究就是确立动力学三因子：活化能E，指前因子A，以及反应级数n。所有动力学方程

6、都是依据以下公式推导：对该式进行不同的数学处理，得到不同的计算方法。TG的应用单升温速率法模型拟合法:以Achar 和Coats-Redfern 法为代表 ，主要通过各种反应模型进行拟合。TG的应用热解动力学Achar法：C-R法：非模型拟合Caroll- Freeman法：上式是通过将下式取对数，再采用差减法得到：TG的应用热解动力学单升温速率法特殊点的动力学参数求解利用TG二阶导数为0的点(DTG曲线峰值的导数为0)如徐杰法:TG的应用热解动力学单升温速率法多升温速率法： 以Ozawa 法为代表 TG的应用热解动力学特殊点的参数求解：如Kissinger法：TG的应用热解动力学多升温速率法：TG-IR联用技术草酸钙的TG-FTIR联用的3D红外谱图The decomposition process of PVC3D spectra of the evolved gases indicating HCl gas3D spectr