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文档简介
1、*欧阳光明*创编2021.03.07GC9790II气相色谱仪操作规程和注意事项欧阳光明(2021.03.07)操作规程:1打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,打开空气发生器、氢气发 生器和气体净化器电源开关打开主机电源开关,自动进样器电源开关, NPD 加热电源开关(在 使用NPD检测器的情况下)打开 FL95 1 0反控工作站3.1 如果使用 FID 检测器,在 FID 项目上点击右键,选择设置当 前项目,选择仪器通道1,仪器即按照设定的温度和仪器条件开 始工作。3.2如果使用NPD检测器,在NPD项目上点击右键,选择设置当 前项目,选择仪器通道 2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开
2、始工作。3.3如果使用ECD检测器,在ECD项目上点击右键,选择设置当 前项目,选择仪器通道 2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开 始工作。4仪器温度升到设定值,如果使用FID检测器,进行仪器点火操作5仪器温度升到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电 源+键,设定电流显示值到2.5A,松开按键,仪器自动控制电流到设定值,此时再以0.01A为单位往上增加电流值,直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV,即NPD检测器进入工作状态设定自动进样器工作条件,自动进样器的进样口位置参数已经设置好,(进样口 1 对应毛细柱进样器,进样口 2 对应填充柱进样口 2),此时只需根据样品设置仪器进
3、样条件等参数待基线平稳,进行分析作业分析完毕,在关机项目上点击右键,选择设置当前项目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关闭加热9如果使用NPD检测器,此时需要按住NPD加热电源-键,将电流值调到 0,松开按键,仪器自动控制电流到设定值10柱箱温度降到8OC以内,其余加热区温度降到1OOC以内,关闭主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关11 关闭载气阀,空气发生器和氢气发生器电源开关注意事项:1、防止电事故:、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴 露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。在拆掉面板之前,一 定要注意先拔掉电源插头。2、防止烫伤:仪器运行中其加热区温度较高,在关机
4、以后其加热区 的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。为防止烫伤应避免 与其接触,若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后,或使用隔 热手套或其它隔热保护层才能与其接触。3、气路:气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶 间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易 发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染, 特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。所以一般 不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有害物质时, 仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。此时需要使用管路将 仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。4、常用的有机溶剂存放要远离
5、仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。仪器原理介绍1、气相色谱原理:气相色谱是一种以气体为流动相, 采用冲洗法 的柱色谱分离技术。它能用来分离气体以及在操作温度下能成 为气体,但又不分解的物质,具有分离效能好、灵敏度高、分 析速度快等特点。待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气 体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也 称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于 待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气 液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色 谱。色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分, 经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到 色谱图。2、色谱分离过程与原理试样由载气带入色谱柱时,立即被固定相溶解或吸附;随着载气的不断通入,被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附;并随载气前行;随载气前行的组分再次被前面的固定相溶解或吸附;
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