室内空气中苯的检验标准方法 气相色谱法

1、方 法 验 证 报 告室内空气中苯的检验标准方法 气相色谱法 二硫化碳提取法GB 11737-19891.目的验证气相色谱二硫化碳提取法测定室内空气中苯在本实验室的适用性。2.方法内容2.1范围本标准规定了用气相色谱法测定室内空气中苯的浓度。本标准适用于居住区大气中苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯浓度的测定。2.2 检出下限当采样量为20L，若用1mL二硫化碳提取的液体样品。进样1L，苯检出下限为0.05mg/m3。2.3测定范围当用活性碳管采气样20L，二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.05-10mg/m3。2.4干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在碳管中凝结时，严重影响活性碳管的

2、穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2.5原理空气中苯用活性碳管采集，然后用二硫化碳提取出来，再经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。2.6试剂和材料2.6.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。2.6.2 二硫化碳中苯系物标准贮备液：100mg/L。2.6.3 载气：氮气，纯度99.999%。2.6.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。2.6.5 助燃气：空气，用净化管净化。2.7仪器与设备2.7.1活性炭采样管2.7.2空气采样器

3、型号：TH-110F实验室内部编号：WHZB-Y-0102.7.3微量注射器：10L、50L、100L、500L2.7.4色谱柱:：型号RB-TVOC (50m0.32mm1.00m)2.7.5气相色谱仪，检测器：FID型号：福立9790-型实验室内部编号：WHZB-Y-0012.8采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。2.9分析步骤2.9.1色谱分析条件色谱柱：RB-TVOC柱，50m0.32mm1.00m；进样口温度：200；柱温箱升温程

4、序：50保持2min，以5/min升温至150保持1min检测器温度：2502.9.2校准曲线的绘制用微量注射器移分别移取适量的标准贮备液，用二硫化碳定容至1.00 mL，配制目标物浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 25.0、50.0mg/L的标准系列。用微量注射器移取1.0L标准系列溶液注入到气相色谱仪进样口。以目标组分浓度（mg/L）为横坐标，对应峰高为纵坐标，绘制标准曲线。2.9.3样品分析将活性炭到入2mL进样小瓶中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1L进色谱柱，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。同时取一个未采样的活性炭管，按样品管同样的操作，

5、测定空白管的平均峰高或峰面积。2.10结果计算式中：式中：C气体中被测组分的质量浓度，mg/m3；W从校准曲线计算样品中被测组分的浓度，mg/L；W0从校准曲线计算空白解吸液中被测组分的浓度，mg/L；解析液体积，ml；标准状态下（101.325kpa, 27.15K）的采样体积，L。3.方法验证结果3.1标准曲线的验证配置目标物浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 25.0、50.0mg/L的标准系列。用微量注射器移取1.0L标准系列溶液注入到气相色谱仪进样口。以目标组分浓度（mg/L）为横坐标，对应峰高为纵坐标，绘制标准曲线如图1所示。图1 苯标准曲线由图1可知，曲线中各化合

6、物的相关系数r均大于0.990，满足方法要求。3.2检出限的验证对浓度为1.00mg/L的苯系物混合标准溶液进行7次平行测定，计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式计算实验室检出限MDL=St（n-1,0.99），其中，平行测定7次，99%置信区间的t值为3.143。按2.9.1的仪器条件进行分析，测试结果见表1。表1 各目标物质的检出限结果测试项目实测浓度(mg/L)S(mg/L)MDL(mg/L)方法检出限(mg/L)1234567苯2.06792.16152.22332.29521.90471.96652.27780.152840.480.50由表1可知，实验室测得的各目标化合物的检出限

7、均小于方法检出限，满足实验室内部要求。3.3精密度的验证主要用实验室内相对标准偏差表示。将标准样品平行测定7次，分别计算样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。配制浓度为1.00mg/L的标准样品，按2.9.1的仪器条件进行分析，精密度结果见表2。表2 各目标物质的精密度结果测试项目实测浓度(mg/L)平均值(mg/L)S(mg/L)RSD(%)1234567苯2.06792.16152.22332.29521.90471.96652.27782.130.152847.18从表2可知，实验室测得的标准样品各化合物的相对标准偏差RSD在7.18%之间，均低于10%，则精密度满足实验室的要求。3.4准确度的验证对同一浓度的标准样品平行测定7次，分别计算其相对误差。配制浓度为2.00mg/L的标准样品，按2.9.1的仪器条件进行分析，准确度结果见表3。 表3 各目标物质的准确度结果测试项目 样品浓度（mg/L）实测浓度(mg/L) 平均值(mg/L)RE(%)1234567苯2.002.06792.16152.22332.29521.90471.96652.27782.136.5从表3可知，实验室测得的标准样品各化合物的相对误差RE在6.5%