测定水中石油类和动植物油两种分离方法的比较

1、测定水中石油类和动植物油两种分离方法的比较摘要:水中石油类和动植物油的测定有两种分离方法即硅酸镁吸 附柱吸附法和旋转振荡器振荡法。这两种分离方法均被水质石油 类和动植物油的测定 红外分光光度法(HJ637-2012)采用。本文通过 两种分离方法比对实验分析，证明其准确度和精密度都符合要求。关键词:石油类和动植物油硅酸镁吸附柱旋转振荡器环境水体石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石 油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以 及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将 影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或 以乳化状态存在于水

2、中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶 解氧,使水质恶化。总油是指在规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质, 主要包括石油类和动植物油。石油类是指在规定的条件下能够被四氯 化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。动植物油是指在规定的条件下能 够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。水中石油类和动植物油测定红外分光光度法首先用四氯化碳萃 取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动 植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分 别为2930 cm-1（CH2基团中C-H键的

3、伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基 团中C-H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动） 谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油 浓度。1分离方法原理及所用设备1.1分离方法原理水样经四氯化碳萃取后移入已加入定量无水硫酸钠的具塞磨口 锥形瓶中,将萃取液分为A、B两份,A份直接用于测定总油。B份如 加入5 g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180200 rpm的速度连续振荡 20 min,静止沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶，用 于测定石油类，此种方法即为旋转振荡器振荡分离法。B份如通过硅 酸镁吸附柱吸附,弃去前5 mL

4、滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测 定石油类,此种方法即为硅酸镁吸附柱吸附分离法。1.2分离设备硅酸镁吸附柱是利用内径10 mn,长约200 mn的玻璃柱，出口处填 塞少量用四氯化碳浸泡并晾干后的玻璃棉，将经高温处理过的硅酸镁 缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打,填充高度约为80 mm。硅酸镁吸附柱吸附分离法属传统分离方法，分离速度慢，时间较长,效率低。在敞 开的环境下分离，造成四氯化碳挥发，容易污染实验室环境。旋转振荡 分离法是通过旋转振荡器高速旋转实现分离，即通过可调频电机让萃 取剂与水样充分结合并激烈碰撞，边旋转边振荡,以达到完全萃取的日 的。此种方法分离速度快,效率高，在密闭的条件下分

5、离,控制了四氯化 碳挥发，减轻了实验室环境污染。2水中石油类和动植物油两种分离方法的实验2.1精密度的比较2.1.1硅酸镁吸附柱吸附分离法以测定某废水中的石油类和动植物油为例。步骤:分别取4份体积为1000mL水样，经四氯化碳萃取后，制取萃 取液，一份直接用于测定总油，另一份经硅酸镁吸附柱吸附分离测定石 油类（见表1）。2.1.2旋转振荡器振荡分离法以测定某废水中的石油类和动植物油为例（见表2）。结论:两种分离方法的标准相对偏差CV10%,符合要求。2.2准确度的比较2.2.1硅酸镁吸附柱吸附分离法以测定某废水中的石油类和动植物油为例。步骤:分别取4份体积为1000 mL水样，经四氯化碳萃取后

6、，制取萃 取液，一份直接用于测定总油，另一份经硅酸镁吸附柱吸附分离测定石 油类（见表3）。2.2.2旋转振荡器振荡分离法以测定某废水中的石油类和动植物油为例（见表4）。结论:两种分离方法的回收率都符合准确度指标要求。3结论以上实验结果表明:测定水中石油类和动植物油两种分离方法即 硅酸镁吸附柱吸附分离法和旋转振荡器振荡分离法都适用，准确度、 精密度都符合要求，具体选用何种分离方法，可根据实验条件而定。参考文献国家环境保护部.HJ637-2012,水质石油类和动植物油的测定红 外分光光度法S.北京:中国环境科学出版社,2012.中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质 量保证手册第二版（增补版）S.北京：化学工业出版 社,2009.国家环境保局水