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文档简介

1、土壤 (或植物)中锌(或铜)含量的测定 原子吸收分光光度计法 一、实验目的和意义 了解原子吸收分光光度法的原理 掌握土壤(或植物)样品的消化方法 掌握原子吸收分光光度计的使用方法 二、背景知识土壤污染的概念: 人类活动产生的污染物进入土壤并积累到一定程度,引起土壤质量恶化的现象。 土壤被污染的程度主要决定于进入土壤的污染物的数量、强度和土壤净化能力大小,当进入量超过净化力,就将导致土壤污染。土壤的自净作用 进入土壤的污染物,在土壤矿物质、有机质和微生物的作用下,经过一系列的物理、化学及生物化学反应过程,降低其浓度或改变其形态,从而消除污染物毒性的现象。土壤污染特性土壤污染的隐蔽性土壤污染的持久

2、性土壤污染的间接有害性二、背景知识土壤污染物来源 多源性,工业废气、废水、废渣,以及化肥、农药、城市污泥、垃圾等。土壤污染物的主要种类重金属污染物 :汞、镉、铅、铬、铜、锌。类金属砷和非金属氟等。有机污染物 :有机农药、三氯乙醛(酸)、矿物油类、表面活性剂、废塑料制品,及工矿企业排放的含有机质的三废。固体废物与放射性污染物: 工业固废、农业固废,放射性固废和城市垃圾四类。 极毒:Cd、As中等毒性: Hg、Pb、Ni 低毒性:Cu、Zn锌(zincum)、铜(cuprum) 锌和铜是人体和其他生物体所必须的微量营养元素,缺乏时会导致疾病(如人体缺铜会发生贫血、腹泄等病症),但过量摄入亦会产生危

3、害。 污染来源: 有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、污水、农用化学品等。影响因素 土壤pH值、有机质含量及氧化还原条件等显著影响着锌、铜在土壤中的变化。 在pH6.5, 土壤通气良好时,它们可分别形成植物不易吸收的氧化物或氢氧化物而沉淀。 粘土矿物可牢固的吸附锌、铜、镍而使它们失去活性。 有机质能对这些离子进行鏊合,从而增加了它们的移动性,植物的吸收可能增加。锌(zincum)、铜(cuprum)四、锌和铜的测定方法介绍火焰原子吸收分光光度法 灵敏度较高,干扰少。阳极溶出伏安法或示波极谱法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 分光光度法锌:双硫腙分光光度法铜:二乙氨基二硫代甲酸

4、钠萃取分光光度法 新亚铜灵萃取分光光度法五、植物样品中锌含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 测定原理 采用硝酸、盐酸和高氯酸混合酸液湿法消化土壤样品。然后用火焰原子吸收法测定锌的含量。 湿法消化:使用具有强氧化性酸混合液(如HNO3、HCl、HClO4等)与土壤样品共同加热消化,使金属元素锌、铜等以离子态溶解在消解液中。 火焰原子吸收法:将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。通过对自由基态原子对选用吸收线

5、吸光度的测量,确定试样中该元素的浓度。 主要仪器设备及试剂仪器 分析天平:感量0.0001g; 电砂浴或电炉; 原子吸收分光光度仪等; 试剂 锌标准溶液 盐酸、硝酸、高氯酸等 五、植物样品中锌含量的测定 火焰原子吸收分光光度法 实验步骤标准曲线的绘制 取6个25mL容量瓶,分别加入5滴1:1盐酸,依次加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL的浓度为10mg/L的锌标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,配成含0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60mg/L的锌标准系列,然后用带有锌空心阴极灯(213.9nm)的原子吸收分光光度计测定其吸光值,绘制标准曲

6、线。原子吸收测量条件元素CuZn/nm324.8213.9I/mA24光谱通带(A)2.52.1增益24燃气C2H2C2H2助气空气空气火焰氧化氧化 实验步骤土壤样品测定 1)土壤样品的消化 准确称取0.5000g左右土壤样品于150mL三角瓶中(每人 1 份)。 用少许去离子水润湿,缓慢加入 5mL王水(硝酸:盐酸1:3)。盖上小漏斗,同时做1份试剂空白。 三角瓶放在通风厨内的电炉上加热,由低温慢慢提高温度,保持微沸状态,防止样品外溅。(35分钟) 有机物分解的激烈反应完毕后,取下三角瓶,冷却。(5分钟) 沿三角瓶壁加入3mL高氯酸,继续加热分解直至冒白烟,样品变为灰白色,去掉小漏斗,赶出过量高氯酸,样品蒸至近干,取下冷却。 加入5mL 1%稀硝酸溶液溶解残渣,冷却后用中速定量滤纸过滤到25mL容量瓶中,滤渣用1%稀硝酸溶液洗涤,用去离子水稀释至刻度,摇匀待测。2)测定 将消化液在与标准系列相同的条件下,直接喷入原子吸收分光光度计空气乙炔火焰中,测定吸收值。 结果记录及数据处理(1)标准曲线绘制:容量瓶编号123456锌标准液mL数标准液锌浓度(mg/mL)吸光值(ABS) 结果记录及数据处理(2)土壤样品测定结果记录及计算 (样品编号: )计算公式: M V 植物锌含量(mg/kg

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