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文档简介
1、 合金分析第三阶段手指口述锰的测定硝酸铵法注意事项:使用化学品试剂时,必须首先确认试剂标识。口述:(“确认试剂标识正确”)分析方法称样0.1克于250ml三角瓶中,口述:(“称样*g,可以分析”)加磷酸15ml,硝酸3ml,口述:(“开启通风橱,戴耐酸碱手套,磷酸15ml,硝酸3ml,可以分析”)低温加热至试样完全溶解。即溶解呈平静状态不冒气泡即可,并使其继续加热中温至冒白烟取下,口述:(“样品完全溶解,可以取下”)立即加入1克硝酸铵摇动瓶壁,摇匀静置12分钟,吹去黄烟,口述:(“加*g硝酸铵,2分钟时间到,可以分析”)加水80ml摇匀,冷却后口述:(“加水80ml,已冷却,可以分析”)以硫酸
2、亚铁铵标准溶液滴至微红色,口述:(“硫酸亚铁铵标准溶液滴定,微红色到”)。加苯代邻氨基苯甲酸6滴,继续滴至亮黄色为终点。口述:(“苯代邻氨基苯甲酸6滴,继续滴定,亮黄色终点到”)。 矿石分析第三阶段手指口述注意事项:使用试剂时,必须首先确认标识口述:(“确认试剂标识正确”)准备工作将瓷坩锅中铺好氧化镁熔剂。设置马弗炉温度900。口述:(“设置马弗炉温度900”)分析步骤称取试样0.4000g置于磁坩锅中,加0.4g混合熔剂,用玻璃棒搅匀,移入予先铺有一层氧化镁的瓷坩锅中,口述:(“称样*g,加*g混合熔剂,可以分析”)再用少量混和熔剂放入瓷坩埚中,搅拌后,合并于上述试样中。将铺有氧化镁的坩埚放
3、入900的马沸炉中口述:(“马弗炉温度是900,可以放样”)进行半熔融15分钟取出后移入300ml的三角瓶中,口述:(“15分钟时间到,可以取出”)加1:1盐酸50ml置于低温电热板上加热溶解,口述:(“开启通风橱,戴耐酸碱手套,加1:1盐酸50ml,可以分析”)至全溶,蒸发至大约10ml,口述:(“样品完全溶解,可以还原”)趁热用SnCl2还原至三价铁的黄色全部消失,再过量2滴,用冷水冷却,稀至150ml,口述:(“戴劳保手套,加SnCl2,黄色全部消失,过量2滴,可以冷却”);加10ml氯化汞,摇匀,放置12分钟,口述:(“10ml氯化汞,2分钟时间到,可以继续分析”)。加硫磷混酸10ml
4、,加指示剂67滴,口述:(“硫磷混酸10ml,指示剂67滴,可以滴定”)。用0.1mol/L重铬酸钾标准溶液进行滴定至出现紫色为终点。口述:(“0.1mol/L重铬酸钾标准溶液滴定,紫色终点到”)。煤岩分析第三阶段手指口述准备工作预先设置高温炉500。口述:(“设置高温炉500”)预先设置镶嵌机温度52。口述:(“设置镶嵌机温度52”)一、煤砖制备1在10ml的量杯中分别量取虫胶3ml和分析用煤样6ml,再倒入坩埚中混匀。口述:(“虫胶3ml,煤样6ml”)。2将坩埚置于预先升温至500左右的高温炉上,口述:(“确认高温炉500,可以分析”)边加热边搅拌,搅拌至将混合物团成球状物,拿出。口述:
5、(“成球状物,可以取出”)3将球状物放于预先升温至52的镶嵌机内,盖好,口述:(“镶嵌机52,可以放入机内,盖子已盖好”)加压3.5MPa,停留约1分钟,取出煤砖,编号,冷却待用。口述:(“加压3.5MPa ,1分钟时间到,可以取出”)4及时清理镶嵌机和工具。二、研磨1细磨:将煤岩光片置于MPD-2双盘四速金相试样磨抛机上左盘上打磨。操作标准:2将600W的水磨砂纸镶嵌于磨抛盘上,待用。口述:(“600W砂纸已镶嵌好”)3打开磨抛机上水口,调节水流于磨抛盘上,口述:(“水流调节完毕,可以打开电源”)打开电源,打开低速转盘。口述:(“干手打开电源、打开低速转盘开关”)4右手持煤岩光片在砂纸上打磨
6、2-3min。口述:(“2min时间到,打磨完毕”)。5关闭低速转盘,关闭上水口,关闭电源。口述:(“干手关闭低速转盘,关闭上水口,关闭电源”)然后用超声波清洗器把煤砖清洗到无磨料、无污物为止。口述:(“符合要求,可以精磨”)三、精磨:依次更换1200#、2000#砂纸进行打磨煤砖光片,用蒸馏水进行冲洗。精磨后的煤砖在斜射光下检查,要求煤砖光面无擦痕,有光泽感,无明暗之分,煤颗粒界线清楚。口述:(“依次更换1200#、2000#砂纸精磨,煤砖符合分析要求,可以抛光”)四、抛光:将磨好的光片置于MPD-2双盘四速金相试样磨抛机上右盘抛光。操作标准:1将抛光革镶嵌于抛光盘上,打开电源,打开高速转盘
7、。口述:(“干手打开电源,打开高速转盘开关”)2右手持煤岩光片在砂纸上打磨,左手持蒸馏水瓶,边喷水边打磨2-3 min。口述:(“2 min时间到,打磨完毕,关闭电源”)。五、超声:将抛好的光片置于超声清洗器中清洗。洗毕,用吹风机吹干。口述:(“光片无水珠,可以继续分析”)六、抛光面检查抛光面的要求要满足如下4点:1表面平整,无明显突起。2煤颗粒表面无明显凹痕。3表面无明显划道。4表面清洁,无污点和磨料。(参照GB/T16773-1997)口述:(“抛光面符合分析要求,可以继续分析”)七、干燥:将吹干的光片置于干燥器中干燥10h后。口述:(“10h时间到,可以进行测定”)熔剂分析第三阶段手指口
8、述注意事项:使用化学品试剂时,必须首先确认试剂标识口述:(“确认试剂标识正确”)氧化钙的测定准备工作设置马弗炉温度900。口述:(“设置马弗炉温度900”)分析步骤:准确称取试样0.4000克,于铂坩埚中,加入混合熔剂3克,混匀,口述:(“称样*g,加*g混合熔剂,可以分析”)放入900马弗炉中熔融,口述:(“马弗炉温度是900,可以放样”)15分钟后取出自然冷却至室温。口述:(“15min时间到,可以取出冷却,”)洗净坩埚的外围,放入盛有100mL( 1 + 6.5)盐酸的300ml烧杯中,口述:(“开通风橱,戴耐酸碱手套,盐酸100ml( 1 + 6.5),可以继续分析”)在电热板上加热溶
9、解试样,待全部溶解后,取出坩埚并用水冲洗干净,口述:(“试样完全溶解,可以取出坩埚”)将溶液移入250ml的容量瓶中,冷却,稀释至刻度,摇匀。口述:(“已稀释至250ml,可以继续分析”)。2、氧化钙的测定吸取母液10ml于250ml的三角瓶中,口述:(“10ml母液,可以分析”)加水40ml(或者25ml),加入氢氧化钾10ml,钙指示剂0.1克, 口述:(“水40ml,氢氧化钾10ml,钙指示剂0.1克,可以滴定”)用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为兰色为滴定终点,记下消耗EDTA的毫升数(V)。口述:(“EDTA标液滴定,兰色终点到”)生铁制样第三阶段手指口述准备工作;戴好工作帽口
10、述:(“长发盘起,带好安全防护帽”)1操作方法1.1将试样使用相应的夹具夹持,放置于置样基座区待打磨;口述:(“试样已固定好,可以打磨”)1.2控制与置样基座联接的杠杆,徐徐向下用力,试样接触砂带进行磨削;口述:(“干手开启仪器,进行磨削”)1.3磨削完毕,杠杆会自动回复初始位置。口述:(“已回复初始位置”)1.4取出试样夹具,观察试样是否达到磨削要求,如因打磨时间过短而未形成平整磨削面,可将试样冷却后再重复打磨,直到满足分析要求。口述:(“试样磨削面平整光滑,可以进行分析,干手关闭仪器”)水分析第三阶段手指口述注意事项:使用化学品试剂时,必须首先确认试剂标识口述:(“确认试剂标识正确”)水中钙离子的测定EDTA滴定法分析步骤用量筒量取50mL水样于250mL锥形瓶中,口述:(“水样50ml,可以分析”);加1mL盐酸溶液,5mL过硫酸钾口述:(“开通风橱,戴耐酸碱手套,盐酸1ml、过硫酸钾5mL,可以分析”)加热煮沸至近干,口述:(“试样已无水分,可以分析”);取下冷却至室温口述:(“带劳保手套取下锥形瓶,已冷却至室温,可以继续分析”
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