原子吸收 培训资料课件

1、原子吸收分光光度计 杭州科晓化工仪器设备有限公司 技术部原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法概述一般要求测定法一、概述原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。二、一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。 1.光源：常用待测元素作为阴极的空

2、心阴极灯。 2.原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 （1）火焰原子化器：由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。 （2）石墨炉原子化器：由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧

3、化并能输送试样蒸气。 （3）氢化物发生原子化器：由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。 （4）冷蒸气发生原子化器：由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。 3.单色器：其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范

4、围一般为190.0900.0nm。 4.检测系统：由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。 三、测定法第一法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3 份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3 次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3 次读数的平均

5、值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。 第二法（标准加入法）取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液 4份，分别置4 个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。 第二法（标准加入法）按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。（图略）当用

6、于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作，设对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为b，b 值应小于（a-b）。基本部件：原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在

7、21002400之间，后者在29003000之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（106），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml级（109），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，

8、灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/ml级。工作原理元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主

9、要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 分类 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的

10、操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品； 石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。预混合型燃烧器雾化器。 雾化器能使试液变为细小的雾滴，并使其与气体混合成为气溶胶。要求其有适当的提升量（一般为47mLmin），高雾化率（1030）和耐腐蚀，喷出的雾滴小、均匀、稳定。 燃烧头 它是根据混合气体的燃烧速

11、度设计成的，因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰，有防止回火的保护装置，抗腐蚀，受热不变形，在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。一般以钛或钛钢制品为好。 石墨炉原子吸收分光光度计 可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/ml级。石墨炉原子化器非火焰原子化器应用最为广泛的一种，1959年苏联物理学家.B.利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中，开创了无焰原子化方式。由于原子化效率高，石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml，最适合痕量分析。目前，为改进石墨炉性能，提高抗干扰能力，正在开发以贵

12、重金属做衬里和涂层的新石墨炉。 它的基本原理是利用大电流（常高达数百安）通过高阻值的石墨器皿（石墨管）时所产生的高温，使置于其中少量试样蒸发和原子化。石墨炉原子化器工作结构 管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。 加热电源加热电源供给原子化器能量，一般采用低压、大电流的交流电。为保证炉温恒定，要求提供的电流稳定。炉温可在12s内达3000C。 石墨管由致密石墨制成，有两种形状：一种是沟纹型，用于有机溶液，取样可达50m；一种是广泛应用的标准型，长约28mm，内径8mm，管中央开一孔，用于注入试样合适保护气体通过。 炉体包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。常用

13、保护气为氩气。外气路中氩气沿石墨炉外壁流动，以保护石墨炉管不被烧蚀。内气路中的氩气从管两端流向中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸汽，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在灰化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间。以免对原子蒸气的稀释。水冷却套是为了保护炉体，确保切断电源后2030s，炉子降至室温。 石墨炉原子化器操作顺序使用石墨炉时一般采取程序升温的方式，即先通小电流，在100C左右进行试样的干燥，主要目的是除去溶剂和水分。通常在1001800C进行灰化，以除去基体或其它元素对其干扰。然后再升温进行试样原子化，温度根据需要选定，最高可达3000C.

14、测定后将石墨炉加高温空烧一段时间将前一实验余留的待测元素挥发掉，以减小该实验对下次实验的产生的记忆，这一过程成为高温除残。【化学制备】 挥发性无机氢化物，在常态下是气体或易挥发物质，它们大多是有毒的；并能和氧或湿空气发生剧烈反应，这种氧化反应有时会引起爆炸。 超纯元素的制备常用它们的化合物进行，化合物一般比单质易于提纯。这类氧化物在常温常压下应该是气体或液体，分解温度应不太高。能满足条件的有十一种元素的氢化物，即：硼烷、碳烷、硅烷、锗烷、锡烷、磷烷、砷烷、锑烷、硫化氢、硒化氢和碲化氢。 氢化物的制备法有以下几种： 1.直接由元素和氢作用； 2.用水和酸分解生成氢化物的元素与电正性金属所组成的二

15、元化合物； 3.用氢或用氢化物的单盐或负盐还原生成氢化物的元素或化合物； 4.利用电化学法还原生成氢化物的元素或它们的化合物； 5.把生成氢化物的元素的较复杂化合物分解。 氢化物的分析 1.气相色谱法 2.质谱法冷原子吸收法测定汞含量的一种方法,1972年R.A.卡尔等已将此法用来测定海水中汞。 该方法是基于汞在常温下以原子态汞存在,而原子态汞又易蒸发,汞蒸气对253.7纳米波长有特征吸收等特点建立起来。 海水样品经硫酸-过硫酸钾消化, 将无机汞化合物和有机汞化合物转变成可溶性二价汞离子,然后于酸性介质中在还原剂作用下(SnCl2)将Hg2+还原为金属Hg。 Hg2+Sn2+Hg0+Sn4+

16、用净化空气做载气,将它带入光吸收池(见图)使光强度减弱,根据减弱强度,可以得到海水水汞的含量。 该方法灵敏度较高,操作简便。石墨炉原子吸收分光光度计石墨炉分析 Cd特征量：0.510g 检出限：0.410g 温控范围：室温3000 控温程序：最大20阶升温程序，阶梯、斜坡、保持三种升温方式。 升温速度：3000/秒 石墨炉重复性：3g/L Cd11次进样，RSD2% 数据处理测量方式：火焰吸收法，火焰发射法，石墨炉法，氢化物法。 分析方法：线性方程、非线性方程、标准加入法。 打印输出：校准曲线、信号谱图、仪器条件、分析参数和分析结果等均可自动存储和打印。 石墨炉电源内置的一体化主机 尺寸：88

17、0（长）540（宽）450（高）mm，125kg 电源：220V 50Hz 单项供电 主机 200W 石墨炉 4KW 原子吸收分光光度计成套性 1.主机（型号任选） 2.电脑、打印机、专用软件及反控接口 3.气源：空气发生器，高纯氩气，高纯乙炔（可选） 4.元素灯（根据用户需要选择） 5.氢化物发生器（可选） 6.石墨炉自动进样器（可选） 7.石墨炉冷却水箱（可选） 8.备品备件 主要特点 1.优异的性能/价格比2.先进的石墨炉电源内置设计 3.可配备石墨炉自动进样器AS-01，分析工作更加轻松 4.长寿命石墨管，在2000下可长期使用 5.自动控制石墨炉程序升温，最多可达20阶 6.方法参数

18、的建立简单易行 7.校准曲线绘制功能 8.独特的扣背景设计，使高盐度、高背景样品（如酱油、食品等）也能得到精确的分析结果 故障及排除现象 故障可能原因 排除方法一.总电源指示灯不亮 1.一起电源线断路或接触不良2.仪器保险丝熔断 3.保险管接触不良1.将电源线接好压紧插头 2.更换保险丝 3.卡紧保险管使接触良好二.初始化中波长电机出现X 1.空心阴极灯是否安装 2.光路中有物体遮挡 3.通信系统联系中断 1.重新安装灯 2.取出光路中的遮挡物 3.重新启动仪器 三.元素灯不亮 1.电源线是否脱焊 2.灯电源插座是否松动 3.灯坏了1.重新安装灯 2.更换灯位 3.换灯故障及排除现象 故障可能原因 排除方法四.寻峰时能量过低，能量超上限 1.元素灯不亮 2.元素灯位置不对 3.灯老化1.重新安装空心阴极灯 2.重设灯位 3.更换新灯五.点击“点火”，无高压放电打火1.空气无压力 2.乙炔未开启 3.废液液位低 4.乙炔泄漏，报警1.检查空压机 2.检查乙炔出口压力 3.加入蒸馏水 4.关闭紧急灭火六.测试基线不稳定、噪声大1.仪器能量低，倍增管负