材料分析测试技术实验报告

1、材料分析测试技术实验报告一、实验目的了解XRD设备、扫描电镜；熟悉设备结构，观察测试过程，分析实验结果。三、实验过程1 XRD老师讲解X射线衍射仪的组成和使用方法。讲解了连续扫描和步进扫描的异同点。;然后关 闭舱门，打开冷却水和一起开关，调整电流电压为40mA 40kV。调整步进扫描速度为6/min。 等待扫描完成得到扫描图样并对其经行分析和讲解。2扫描电镜：老师先讲解了实验仪器的组成和使用方法，样品的成分。将样品安装到扫面电镜样品台。通过电脑对仪器进行操作。分别显示二次电子像和被散射电子像。最后对两幅图片对照和分 析，并讲解了两者的区别。四、实验结果及分析（1）根据铜合金的XRD图谱，对衍射

2、峰分别用晶面指数法和晶面间距法进行标定。（Ka 的波长为0.15406nm）根据已知数据计算，得下表（第一个波峰不属于样品衍射曲线）线号 20/度 sinO.Ni/N2 d/nm 12smhkl22.601943.4582 0.370219 0.1370 1 0.208066 1113 50.5368 0.426859 0.1822 1.330.1804572004 74.2061 0.603250 0.3640 2.660.127692 2205 89.9893 0.707040 0.4998 3.650.108947 311695.18920.738392 0.54523.980.1043

3、212227136.4843 0.9287590.86276.300.082939331班级：焊接07-3班 姓名：张乐 学号：310706020228阅读会员限时特惠7大会员特权立即尝鲜(2)推导实验中铜合金的布拉菲点阵类型。根据Ni/N的值可以确定样品的布拉菲点阵类型为面心立方(3)利用Nilson函数做为外 推函数，使用最小二乘法计算其精确点阵常数(保留六位有效数字)。根据Nilson函数苴中./、 I ，由立方间距公式222lkha可以计算出不同晶面的a值,X值查表hkl D/nm a/nm x x2 xy 111 0.208066 0.360381 2.307 5.32225 0.8

4、31399 200 0.180457 0.360914 1.882 3.54192 0.679240 220 0.127692 0.361167 1.019 1.03836 0.368029 311 0.108947 0.361336 0.672 0.451584 0.242818 222 0.104321 0.361379 0.582 0.338724 0.210323 3310.0829390.3615230.1320.0174240.047721J U J1J U J2 日os sin cos 2 1 x2J bl a xv x b a v a LUJUJ J JUJUJUUx lta

5、a xy x d a y ay 111200220 311 222 331代入公式可得:解得 a。=0.361647nm4结合相关实验结果叙述SEM和BES在原理上有何相同和不同点，在分辨率 方面的区别。(1)原理上的相同和不同点二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。二次电子 一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非 常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以 不能用来进行成分分析。背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子来自样品表 层几百纳米的深度范围

6、。由于它的产额能随原子序数的增大而增大，所以不仅能用来显示原 子序数衬度，定性地用做成分分析。用背散射电子进行成分分析时，为了避免形貌衬度对原 子序数衬度的干扰，被分析样品只进行抛光而不腐蚀。(2)分辨率方面二次电子的分辨率为510nm。背散射电子的分辨率为501000nm。二次电子的分辨率高 于背散射电子。5对实验中的SEM和BES图谱进行分析。5946. x7103 .10 2x 2.37953xy 166706 a 2.16670=6a。+6.594b2.37953=6.594a。+10.7103b背散射电子像在原子序数Z小于40的范围内，被散射电子的产额对原子序数十分敏感，在进行分析师， 样品上原子序数较高的区域中收集到的背散射电子数量较多，故在荧光屏上的图像较亮，为 图片中的灰色部分；样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素则为暗区，为图中的 黑色部分。由图可知黑色区域的元素序数比周围的要小。图中有黑白灰三种颜色，突出的尖端，小颗粒以及较陡的斜面处二次电子产额较多，在图片 上亮度较大，为