西南林大现代生化仪器分析课件08质谱分析第5节 色谱质谱联用仪

1、第二十章 质谱分析一、概述generalization二、 GC-MS联用技术hyphenated technology of GC-MS三、LC-MS联用仪hyphenated technology of LC-MS第五节 色谱-质谱联用仪mass spectrometry，MShyphenated methods of GC-MS2022/9/9一、概述 generalization质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器)202

2、2/9/9二、GC-MS联用仪器 hyphenated technology of GC-MSSampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMass Selective DetectorDCBA ABCDGas Chromatograph (GC)Mass SpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS2022/9/9GC-MS中的分子分离器 分子分离器类型： 微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。 喷射式分子分离器： 由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。

3、可做成多级。2022/9/9四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Filter）+Electron BeamABCSample inIon Beam2022/9/9仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图2022/9/9四极杆质量分离器2022/9/9仪器与结构2022/9/9飞行时间质量分析器2022/9/9三、LC-MS联用仪器hyphenated technology of LC-MS1. 大气压电离技术（API）（1）电喷雾电离（ API Electrospray）RayleighLimitReached+-+-+-+-Evaporation+Charged Droplets试

4、样离子准分子离子Analyte Ions Solvent Ion ClustersSalts/Ion pairsNeutrals+-其他离子2022/9/9Electrospray， API 电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子2022/9/9Electrospray， API 电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n， n +1m1=(Mr + n)/2m2=(Mr + n+1)/ (n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物2022/9/9（2）大气压化学电离（ APCI ）热喷雾(100-120C)，化学电离;适用于热稳定化合物分析2022/9/9大气压化学电离（ APCI ）Dielectric capillaryHigh wattage heaterHPLC inletCorona discharge needleVaporizerNebulizer gas+2022/9/92.离子阱质量分析器 特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检