行业标准《4A沸石化学成份分析X荧光法》

1、行业标准4A沸石化学成份分析 X荧光法编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2011年有色金属行业标准项目计划（编号：2011-0844T-YS），由中国铝业山东分公司承担行业标准4A沸石化学成分分析 X荧光法的制订任务。现将编制情况说明如下。2 4A沸石产业背景4A沸石是一种应用较为广泛的化工产品（分子筛），目前国内沸石年生产能力已经超过50万吨，其中80%以上用于国内洗衣粉行业，其余主要出口到日本、韩国以及东南亚国家。目前沸石出口量逐年增加，加强分析手段的改进，有利于进一步加强国际贸易交流，增强国外市场竞争力。4A沸石的分析方法国内外主要有物理和化学检测，其中化学分析（含采用

2、ICP-AES测定微量元素）包括成分和部分有害元素的测定。对于此类产品分析大都基于常用的湿法化学分析，方法步骤繁杂，分析速度慢，劳动强度大，同时产生很多分析废液。有关X荧光仪器分析有很多其他物料的成功检测试验，如：铝土矿、氧化铝、氢氧化铝等方面的XRF法已经得到广泛的应用。因此建立快速简便准确的X荧光仪器分析方法。不但能提高工作效率，而且无任何废弃液，有很好的环保作用。3 开展的主要工作3.1 中国铝业山东分公司接受标准起草任务、收到相关试验样品后，积极组织技术人员对所承担修订起草的分析方法开展了方法试验工作，选择了仪器最佳工作条件，样品的正确处理步骤，分析结果准确计算的公式，经过三个多月的努

3、力，于2011年8月完成了该析方法的起草实验报告和讨论稿。从实验报告结果可见分析数据准确可靠、可行。（结果见表1、2）精密度试验分析结果 表1 试样SiO2%Al2O3%Na2O%灼减%1号2号3号4号5号6号7号8号9号10号11号平均值SDRSD%32.2731.9931.9132.2331.5932.2631.9532.1832.0531.2232.0131.970.300.9428.2227.9227.85 28.0627.5528.1827.8128.0727.9227.3227.9927.900.250.9017.91 17.9117.9518.1717.8617.8217.781

4、7.6617.9017.9117.7617.880.130.7321.1521.1221.1821.1921.1821.1821.1421.1721.1721.1521.1521.160.020.09 加标回收试验分析结果 表2成分样品含量%加入基准量g总测出含量%回收量g回收率平均回收率SiO217.680.05000.08000.10000.150027.8233.7737.5146.730.05700.08050.09920.1453101.40%100.56%99.15%96.82%99.48%Al2O314.210.12000.120038.3638.450.12080.121210

5、0.67%101.00%100.83%21.390.08000.080037.5837.460.08090.0804101.19%100.44%Na2O8.680.10000.100028.4728.430.09890.0987101.06%98.75%99.38%13.050.05000.050023.0422.830.04990.048999.90%97.80%3.2 2011年8月2225日在河南省安阳市对方法进行了初审，根据与会代表提出的修改意见，起草小组对分析方法进行其他方法的对照比较工作，补充完善了相关标准内容，形成了征求意见稿。具体数据见表3。 不同方法的结果 表3试样SiO2%

6、Al2O3%Na2O%灼减XRF比色 重量+比色XRF化学法XRF容量法 ICP法4A沸石1号4A沸石2号4A沸石3号4A沸石4号NaY沸石1号NaY沸石2号矿石标2矿石标XX31.8231.6132.0132.0047.3748.878.1615.8032.48 31.96 31.84 32.1832.5047.7249.59 48.018.02（标）16.39表 15.9927.6127.5627.6327.9916.4916.6965.4653.7827.3027.6027.5027.6016.2016.0064.5353.8617.4017.3916.9916.489.779.6317

7、.59 17.9517.78 18.0317.55 17.7017.69 17.6010.3010.4021.3621.3221.2621.6923.1724.3717.7916.42 3.3 2011年12月1316日在云南省昆明市云安会都酒店对方法进行了预审，会议有数十家单位和近百名代表及专家参加，与会专家对标准的预审稿进行了认真讨论。提出相关仪器分析方法标准文本编写的正确意见，并一致提出完善方法的其他单位验证工作。起草小组负责人认真听取专家们意见，修改完善了分析方法标准，同时积极联系了中铝广西分公司技术中心、中铝郑州研究院两家单位进行了方法的验证工作，具体数据见表4、5。 中铝广西分公司

8、技术中心11次分析结果： 表4试样SiO2%Al2O3%Na2O%灼减%1234567891011平均值SDRSD%31.932.0831.9331.9632.1132.0731.7731.8532.1432.0832.1232.000.130.3928.0428.1128.2028.0328.3028.1428.1128.0628.3228.1528.1128.140.100.3518.0618.0318.0217.9317.8817.7317.9317.9217.9017.9417.9317.930.090.5021.1821.1521.1621.1321.1921.1721.1421.1

9、821.1321.1421.1621.160.020.10中国铝业郑州研究院11次分析结果： 表5试样SiO2%Al2O3%Na2O%灼减%1234567891011平均值SDRSD%32.4032.5232.3632.4532.4032.4332.2932.3532.3632.4032.4632.400.0630.2027.8927.8527.8827.9827.9027.7027.7127.9227.7727.7327.9027.840.0950.3517.8017.7017.7517.6717.6517.7017.7117.6817.7117.7217.6917.710.0410.242

10、1.1221.1421.1421.1321.1021.1621.1321.1221.1521.1221.1321.130.0160.080从系列标准样片的制备到不同分析仪器的使用（PW2403帕纳科、MXF-2400岛津），三家单位对同一份试样的化验结果都满足了再现性范围，充分说明本标准的可操作性、高度重现性。4 标准的制定原则与标准的主要内容本标准遵守下列基础标准：GB/T 1.1、GB/T 1.2、GB/T 20001.4和有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例。标准的制定原则：在原有化学分析基础上，充分考虑分析的简便性、快速性及分析检验的环保性，使制定的标准更

11、先进，更能满足生产和贸易的需要。X荧光法测定4A沸石化学成份的主要内容：4A沸石样品是一种吸附特强的物料，其在1100下灼烧失量高达20%左右，在应用玻璃熔片、XRF法分析时，针对样品的特性制定了如下分析方法：首先灼烧试样，记录其灼烧失量。进行玻璃熔片，基准物质直接配制标准样片建立标准曲线，应用X荧光仪器进行XRF法测定，通过灼烧失量计算样品实际各成分含量。5 主要试验验证的分析、预期经济和社会效益5.1 目前国内外分析4A沸石中各化学成份主要是湿法化学分析，硅钼比色测定硅含量、火焰光度测定钠或者滴定测定其中的氧化钠、氧化铝含量，流程长、操作步骤繁杂，结果偏差大。相对X荧光分析方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。5.2方法通过对灼烧后样品进行制样,克服了玻璃制样中灼烧失量的影响，从而避免了X荧光光谱仪PCMXFE软件中不能计算灼烧失量的困难。5.3 熔融法解决了4A沸石没有国家标准样品及不同系列标准含量加入的问题,避免了粉末制样法因粉末散落对X光管和试样室清洁度及真空度的影响。5.4本标准所拟定的检测方法先