合成乳酸乙酯

1、北京市海淀区教师进修学校附属实验学校16-17高一研究性学习课题评选编号：课题名称：探究乳酸与乙醇的酯化反应课题成员：刘东晓指导老师：卢琼联系电话：探究乳酸与乙醇的酯化反应刘东晓摘要：乳酸乙酯是略有气味的无色液体。与水混溶，可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃，遇氧化剂易爆炸。乳酸乙酯作为香料，载体溶剂。广泛用于生活当中，安全且环保。通常由乳酸和乙醇在硫酸存酯化而得。因此，我将尝试在实验室中用乙醇和乳酸制取乳酸乙酯。关键词：乙醇乳酸乙酸乙酯蒸馏控制变量一、引言乳酸乙酯。作为香料，调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒、椰子香型香精，用于食品；也用作载体溶剂；高沸点溶剂及硝化纤维及醋酸

2、纤维的溶剂；人造珍珠的高级溶剂。制药工业轧制药片时的润滑剂。用于电子行业，除了有独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求，还是一种安全的有机溶解剂可用于感光材料的清洗，由光华伟业生产的乳酸乙酯在该行业应用较多。除此之外，还是农药生产中的主要有机溶剂，亦可用于涂料，油墨等领域，是当之无愧的环保溶剂。二、实验仪器及试剂实验仪器：250mL圆底烧瓶，蛇形冷凝管，球形冷凝管，直型冷凝管，250mL三角锥瓶，100ml量筒，温度计，烧杯，试管，牛角管，玻璃棒，胶皮管，铁架台，恒温加热器，红外光谱仪。实验试剂：乙醇(分析纯、北京化工厂)，乳酸(分析纯、天津福晨化学试剂厂)，浓硫酸，饱和碳酸钠

3、溶液，碎瓷片。三、实验原理CH3-CH(0H)-C00H+CH3-CH(0H)-C00HCH3-CH(OH)-COOCH(CH3)-COOH+H2O+C2H5OHCH3CHOHCOOC2H5+H2O主反应：CH3CH0H(可能出现的副反应反应条件：90C,115r催化剂(浓硫酸)四、试验方法1、两组对照实验，通过控制温度的不同和反应物的配比以寻求最佳制取方法。第一组：温度为90C和115C第二组：乳酸与乙醇摩尔质量比分别为1：1和1：32、实验分为三个阶段：反应回流阶段，分离分馏提纯阶段和红外光谱测量在生成乳酸乙酯反应中的回流阶段，由于乳酸乙酯沸点为154C，比乙醇（沸点78.5C）和乳酸酸（

4、沸点122C）的沸点都高，因此乙醇和乳酸较容易蒸出。同时，制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的乳酸、水和乙醇。因此需要第二步的分离分馏提纯阶段。阶段1阶段2五、实验过程第一组：向250mL圆底烧瓶内加入75mL乙醇，25mL乳酸，10滴浓硫酸，加入几粒碎瓷片，摇匀。如左上图所示安装蒸馏装置，在恒温加热器（90C）加热，回流180min后停止加热。取样，打红外光谱，加入饱和碳酸钠，震荡后静置，冷却后取下球形冷凝管，按如右上图所示将仪器改装成蒸馏装置，加热蒸馏，控制温度在135C，至馏出液约为反应物总体积的50后，停止加热。取样第二组：其他条件不变，在反应阶段1时，加热温度为115C.第

5、三组：其他条件不变，向250mL圆底烧瓶内加入55mL乙醇，45mL乳酸，加热温度为115C.取样:反应回流产物蒸馏后蒸出产物整流后瓶内剩余产物反映回流装置蒸馏装置五、实验分析在第一阶段结束后，取样，加入饱和碳酸钠溶液，三组均未出现分层，说明生成物与反应物互溶温度的影响：在90C加热的实验的产物中，通过打光谱发现明显比110C加热的实验的产物少了一个吸收峰（官能团）也就是说反应没进行彻底反应物浓度的影响：两组蒸出液体均为无色透明。且第二组量大于第一组经过打光谱进行对比，蒸出液体为乙醇在乳酸与乙醇物质的量的比大的组中，蒸馏后显色明显较深。猜想：蒸馏后瓶中的剩余物混有乳酸，反映未彻底进行图谱分析：

6、4DUUSOLID波数/cm-11000i-500CCh溶液法36149414797412Z1219E9773548S214G5741IBB11bidSi2365AS14597D10940029407014496B1040M929QQ137JEE10215E2i37&131501BE93304L73B斗12632B9709G3000UH己UH一U_；H一H吕OH01500六、实验反思与改进：反应物未反映彻底，应适当增加反应时间。由于条件限制，没有质谱仪和核磁共振氢谱，无法准确推测出反应物的结构简式。酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、使乳酸充分反映、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。浓硫酸其催化和吸水作用。浓硫酸的用量为醇用量的3%时，