国家标准氮化镓单晶衬底表面粗糙度的原子力显微镜检验法征求

1、 /12氮化镓单晶衬底片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法（送审稿）编制说明2014年5月20日目录TOC o 1-5 h z工作简况31.1.任务来源31.2.编制和协作单位3主要工作过程4标准主要起草人及其所做的工作4标准编制原则和确定标准主要内容的论据52.1.第1章范围52.2.第2章规范性引用文件52.3.第3章术语和定义6第4章方法提要6第5章仪器设备6第6章干扰因素8第7章测试步骤9主要试验或验证的分析、综述11与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系11重大分歧意见的处理经过和依据11标准作为强制性标准或推荐性标准、指导性技术文件的建议及其理由；密级确定的建议及其理由11

2、贯彻标准的要求和措施建议12代替或废止现行有关标准的建议12参考文献目录121.工作简况任务来源氮化镓材料被誉为是第三代半导体材料，在微电子器件、光电子器件等方面拥有广阔的应用前景。氮化镓单晶材料是氮化镓生长的最理想的衬底，对提高外延膜的晶体质量，降低位错密度，提高器件效率，延长工作寿命，在LED、激光器等方面拥有不可替代的作用。氮化镓单晶材料的总重要的性能指标之一就是结晶质量，而高分辨x射线衍射仪摇摆曲线半高宽测试具有快速、无损、精度高等优点，是表征氮化镓单晶结晶质量的必要方法。编制本方法有助于产品质量的评估，对产业的健康发展及半导体材料的标准化工作可起到重要的促进作用。在苏州工业园区政府的

3、推动下，本标准氮化镓单晶衬底表面粗糙度的原子力显微镜检验法在2011年提出立项申请，2012年9月正式立项，立项批准号为：20120268T-469，归口全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会。标准起草单位为：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所、苏州纳维科技有限公司。编制和协作单位参与本标准编制的主要单位有：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所（简称中科院苏州纳米所），苏州纳维科技有限公司（简称纳维公司），中国科学院物理研究所（简称中科院物理所），北京天科合达蓝光半导体有限公司。本标准中的供实验验证的氮化镓单晶衬底片由纳维公司提供。中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所（以下简称中

4、科院苏州纳米所）由中国科学院与江苏省人民政府、苏州市人民政府和苏州工业园区共同出资创建，位于苏州工业园区独墅湖科教创新区内。根据中国科学院调整科技布局的规划，面向国际科技前沿、国家战略需求与未来产业发展，开展相关领域基础性、战略性、前瞻性研究。建设公共技术平台，为我国现代制造业与高新技术产业发展不断提供新的知识与技术，发挥国家研究机构的骨干与引领作用。其测试分析平台是一个开放、资源共享的公共服务平台，拥有布局合理、技术先进的大型科学仪器设备资源和信息共享系统，为研究所、高校和周边企业的开发研究工作提供测试分析服务。目前平台已获批准成为江苏省纳米测试分析平台、苏州市纳米测试分析平台、江苏省纳米测

5、试分析创新服务平台，并与纳米加工平台一起获批为“江苏省纳米技术产业产学研联合创新服务平台”。目前测试分析平台有多套原子力显微镜设备，并为多家氮化镓相关的公司提供检测服务，在氮化镓材料表面检测方面有丰富的经验结论。苏州纳维科技有限公司（以下简称纳维公司）创立于2007年，以中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所为技术依托，立足于设备的自主研发，专注于从事高质量、大尺寸氮化物材料的生长与产品开发，为产业界和研发机构提供各类氮化镓材料，目前公司拥有核心技术专利三十余项，是中国首家氮化镓衬底晶片供应商，努力在新一代显示、节能照明、微波通讯、电力电子、医学成像等产业领域为下游客户带来核心价值。目前公司针对企

6、业、高校和研究所的不同用户，可提供不同规格的GaN厚膜衬底和氮化镓自支撑衬底材料。主要工作过程年国家标准化委员会提出立项申请2012年9月准制订计划在国家标准化管理委员会正式立项2012年10月组建标准起草工作组，制订了标准制（修）订项目落实任务书。年11月-4月，编写标准草稿2013年4月9日参加全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会常州会议，会上对第一稿进行了评审并提出了多项意见。2013年5月-10月根据修改意见对标准草稿进行了修改，对标准中具体实验参数、方法进行了实验研究，对结果的重复性进行了验证，形成标准征求意见稿，征求专家意见。年11月参加全国半导体设备和材料标准化技术委员会

7、材料分会成都会议，会上对送审稿进行了评审。2014年11月-2014年5月根据反馈意见，修改完成终审稿，并报送全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会苏州会议评审。标准主要起草人及其所做的工作本标准主要起草人为邱永鑫，任国强，刘争晖，曾雄辉，王建峰，陈小龙，王文军，郑红军，徐科。起草人在双晶X射线衍射、氮化镓单晶衬底等半导体材料的制备和检验等方面有深厚的积累和经验。起草人的工作包括收集和整理相关文献资料，准备氮化镓单晶衬底样品，进行实验验证、结果分析和整理，标准和相关文件的撰写等。以下是本标准起草人的简介：表1标准起草人基本情况介绍姓名单位职称/职务邱永鑫中科院苏州纳米所高级工程师任国强中

8、科院苏州纳米所副研究员刘争晖中科院苏州纳米所副研究员曾雄辉中科院苏州纳米所研究员王建峰中科院苏州纳米所、苏州纳维公司研究员/苏州纳维公司副总经理陈小龙中科院物理所研究员王文车中科院物理所研究员郑红军北京天科合达蓝光半导体材料有限公司高级工程师徐科中科院苏州纳米所、苏州纳维公司研究员/苏州纳米所所长助理/苏州纳维公司总经理2.标准编制原则和确定标准主要内容的论据第1章范围氮化镓单晶衬底片目前主要采用化学气相沉积的方法生长，然后通过研磨、抛光等工艺制备而成。在科研领域，目前也在尝试实现单晶晶腚的制备。这类单晶衬底与传统的MOCVD、MBE方法在其他异质衬底上生长出的氮化镓外延层相比其位错密度要低2

9、个量级以上，结晶质量更好。标准的测试目标主要针对的是这类衬底样品，这在第1章范围中进行了说明第2章规范性引用文件本标准的部分术语和定义采用了GB/T14264-2009半导体材料术语中内容，列入了第2章规范性引用文件中。第3章术语和定义本标准引用了GB/T14264-2009半导体材料术语中关于单晶、衬底等术语的定义。此外，对本标准采用的一些X射线领域内专用术语进行了定义。第4章方法提要在本条目下对X射线衍射原理（布拉格定理）、测试模式（摇摆曲线）以及测试目的进行了简单的介绍。在4.3中指出，“摇摆曲线半高宽的主要影响因素是材料内部位错等缺陷，因此摇摆曲线半高宽可用于评估衬底的结晶质量”，指明

10、了本标准方法的主要测试目的是用于评估结晶质量，这也是在实际工作中摇摆曲线半高宽测试的主要目的，与目前的实际应用相吻合。鉴于此情况，在本标准中，将样品晶面弯曲造成的FWHM加宽作为误差来源处理，通过实验手段加以限制和减小。第5章仪器设备第5.1条光路配置在本条目下对测试仪器的光路配置进行了规范，以下逐条加以说明：1）5.1.2中规定：探测器接收角度应大于05。在通常的x射线衍射仪探测器前一般均可以增加狭缝（有时称为防散射狭缝，本文以下简称探测器狭缝）。在高分辨x射线领域内，通常所说的双晶衍射实验一般表述为“探测器前开狭缝”测试，难以定量化。而探测器的接收角度有时会对测量结果产生影响。在实验中发现

11、，探测器接收角度大于0.5度时对测试结果影响很小，当继续减小探测器狭缝,尤其是当探测器接收角度0.2度时，对测试结果有时会有显著影响。因此本标准特作此规定。目前常见的衍射仪均可以通过调整探测器狭缝满足本要求。2）在5.1.2注中规定“使用分析晶体或在探测器前加增加狭缝会改变探测器接收角度，影响测试结果，如采用此类配置，应在实验报告中明确加以注明”目前，分析晶体已经在高分辨x射线衍射仪上开始广泛普及，分析晶体的引入，使双晶衍射仪可进行三轴晶衍射，这也是未来发展方向。因此，在此条目下，未严格禁止分析晶体的选用，但明确指出，是否采用分析晶体及较小的探测器狭缝，测试结果广泛不具有可比性，但可供特殊场合

12、（如双方约定等）采用。3）在5.1.3中规定“x射线的发散角应不大于12秒（arcsec）。”在衍射位置处的X射线发散角对最终测试结果影响较大，因此在本条目加以限定。本规定指出测试采用的是单色、平行的x射线，并进行了定量化限制：即发散角12秒.鉴于有的单色仪的发散角是衍射角的函数（其值随衍射角度的改变而改变），此处的发散角是指在当前衍射角（实际测试时所采用的衍射晶面的布拉格角）下的相应值。此值可以通过查阅仪器手册或者通过实验确定。本规定未对入射光限束装置（狭缝系统和单色器）进行限定，主要是考虑到各厂家仪器设置的具体称谓、手段有差异（如单色器设计就多种多样），故仅从发散度上进行约束限定。限定值选

13、用12秒的依据：a、各厂商的设备能力。理论上发散度越小越好，但过强限制实现起来困难较大，12秒照顾到了大部分厂家的生产能力。b、现在GaN单晶衬底的半高宽约为40秒附近，12秒的发散度在可接受的范围内。c、此前编制的两个相关国家标准氮化物外延片结晶质量测试方法、氮化物外延片晶格常数测量测试方法（这两个标准已经完成终审上报）中对x射线发散角的规定也是12秒.故此规定可使得相关标准保持一致性。4）在5.1.3注中规定：若样品半高宽度较大，可以采用较大发散角的单色器，但此时要保证在布拉格角附近x射线的发散角小于测量结果的1/3。此补充规定考虑到了目前检测设备的实际情况。现有的高分辨率x射线厂家较多，

14、产品型号也较多，有相当一部分衍射仪无法满足发散角小于12秒的硬性规定。为避免限制过严过死，故进行本规定。通常情况下，x射线光源发散角、样品FWHM真实值与FWHM测量值之间为卷积关系，即FWHM测量值=x射线光源发散角*样品FWHM真实值因此，在本规定下（V1/3FWHM）,x射线光源发散角导致的偏差在可接受范围内。第5.2条样品台本条目规定了双晶衍射仪样品台的基本性能。第6章干扰因素对目前广泛采用的HVPE方法制备出的GaN单晶衬底而言，晶面弯曲比较严重，也是对摇摆曲线FWHM测定影响比较大的因素。本标准4.3中指出，“摇摆曲线半高宽的主要影响因素是材料内部位错等缺陷，因此摇摆曲线半高宽可用

15、于评估衬底的结晶质量”，而晶面弯曲导致的加宽不能反映晶体的结晶质量，故在本标准中将样品晶面弯曲造成的FWHM加宽作为误差来源处理，并通过实验手段加以限制，尽量减小。通常，样品弯曲对摇摆曲线FWHM的贡献可以用下式来表示：P=S/rsin0rB式中：卩为样品弯曲导致的曲线加宽；rS为x射线在样品上的照射面积；r为样品的曲率半径；0B为布拉格角。由上式可以看出，样品弯曲导致的曲线加宽与x射线在样品上的照射面积成正比，因此，在入射光路中（样品前）采用小狭缝，使用较小的入射光光束，减小X射线入射光在样品上光斑，可有效的降低弯曲的影响。但使用过小的狭缝必然会影响实验强度。此外，采用晶面指数较大的晶面，也

16、可以有效的降低晶面弯曲带来的影响。例如，对GaN0002、0004、0006晶面而言，在仅考虑晶体结晶质量的情况下，其摇摆曲线FWHM是相同的，而其中0006晶面的布拉格衍射角为63.047度，大于0002、0004晶面（分别为17.285度和34.459度），晶面弯曲导致的测量误差较小。考虑到本标准使用的灵活性，本标准未对测量的晶面进行严格规定，在实际工作中，可以根据实际情况采用不同的衍射晶面。因为各仪器厂家采用的衍射仪臂长不同，狭缝定义不同。例如，目前的主要x射线仪器厂商Bruker公司、Bede公司、用狭缝的宽度来定义狭缝大小，而帕纳科公司直接采用角度定义狭缝大小。考虑到市场上设备的具体

17、情况，本标准不准备对狭缝大小进行限制，只是指出采用较小的狭缝会减少晶面弯曲影响，引导用户主动采用较小的狭缝。具体的狭缝使用，可在产品检验标准中注明，进行限制。第7章测试步骤在本条目下对通常采用的测试步骤、测试参数的选择进行了规范。2.7.1在7.1中规定“应尽量使样品表面与样品台面平行”。本条目对样品放置进行了规定。目前样品台上样品放置方法各仪器不尽相同，包括真空吸附、卡具固定、自由放置等等，故具体方法不作详细规定，只要求样品表面与样品台面（基准面）尽量平行。稍有偏差在后面的规定的仪器调整过程中可以修正过来，不会对测试结果有致命的影响，故此处未做定量规定。2.7.2在7.4中规定了测试参数的选

18、择。1）7.4.1中对测角仪步长进行了规定：“半高宽范围内的衍射强度取样点不少于10个”。在实验测量过程中，若测角仪的运动步长过大，则在有效测量范围内的取样点会减少，过少的取样点会影响曲线形状，在随后的FWHM计算中产生误差。如下面图表所示。实验表明，取样点超过10个，FWHM误差可以忽略。此处规定，也与先前制定的2项国家标准相当。例如，若FWHM为36秒，则步长应不得大于0.001度。而目前的x射线衍射仪的步长精度均可达到0.0001度，因此现行设备均可以满足此贵姓。表2取样点个数对测试结果的影响步长（度）取样点数（个）FWHM值（秒）0.004348.60.002644.30.001124

19、2.00.00052341.70.00033841.52）7.4.2中对实验过程中的测量范围进行了规定：“在衍射峰两侧记录到背景基线，使测量范围包含全部曲线”.本条目排除了因测试范围过小造成的测量误差，且在实际测量工作工作中易于做到。3）7.4.3中对实验过程中的扫描速度进行了规范：“适当选择扫描速度或积分时间，使最大衍射强度超出背景基线3个数量级以上，特殊情况亦不得少于2个数量级。”现在双晶衍射仪的扫描速度通常用积分时间（单位步长采样的时间）来表示。通常若扫描速度过慢则测试效率低，过快则探测器计数率（信号强度）低，噪音较大，不利于数据分析。但因各家探测器工作原理不同，计数率的绝对值相差较大，

20、故此处未对测试强度的具体值进行规定，而为了保证测试结果的可靠性，用最大衍射强度与背景强度比进行限制，规定“最大衍射强度超出背景基线3个数量级以上，特殊情况亦不得少于2个数量级”。主要试验或验证的分析、综述比对试验样品选用了一片苏州纳维公司生产的氮化镓单晶衬底，编号为YFO50-3.该样品为纳维公司利用HVPE方法生长，并进行了研磨抛光后的合格成品片。目前反馈回有效数据的测试机构有在中科院苏州纳米所测试平台、北京天科合达蓝光半导体有限公司、中科院北京半导体所照明检测中心3家。测试选择了GaN0002面摇摆曲线，按本标准规定进行调整、测试，并在样品中心点进行多次测量。测试结果如下：表1GaN单晶衬底比对试验结果单位秒测试次数北京物理所纳米所半导体所139.241.142.