题库.试卷--仪器分析题库.试卷及答案正文

1、分子经过网状结构时受到的阻力不同， 大分子受到的阻力大，在毛细管中迁移的 速度慢；小分子受到的阻力小，在毛细管中迁移的速度快，从而使它们得以分离。 这就是CGE勺分离原理。20.试述MEC的基本原理答：胶束电动色谱（MEC）是以胶束为假固定相的一种电动色谱，是电泳技术与 色谱技术的结合。多数 MECC在毛细管中完成，故又称为胶束电动毛细管色谱。MECC是在电泳缓冲液中加入表面活性剂，当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶 束浓度时，表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束 （假固定相），溶 质不仅可以由于淌度差异而分离，同时又可基于在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离，这样一般毛细管电泳

2、中不能分离的中性化合物。在MEC（中可以分离。有机选择 TOC o 1-5 h z 在紫外-可见吸收光谱分析中，极性溶剂会使被测物吸收峰（）A.精细结构消失 B.精细结构更明显C.位移 D.分裂许多化合物的紫外一可见吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200400 nm之间,对这一光谱区应选用的光源为（）空心阴极灯灯B.能斯特灯C.钨灯D.氘灯助色团对紫外-可见吸收谱带的影响是使谱带（）波长变长B.波长变短C.波长不变 D.谱带蓝移紫外光谱分析中所用的吸收池是用（）材料制成的A.玻璃B.盐片 C.石英 D.有机玻璃下列化合物中，同时有，匸-， 跃迁的化合物是（ ）A. 一氯甲烷B.丙酮紫外-可

3、见吸收光谱主要决定于A.分子的振动、转动能级的跃迁C.原子的电子结构7.A.在下列因素中, 磁场不均匀1不会使 HNMRB.增大射频辐射的功率C. 1,3- 丁烯）B.分子的电子结构D.原子的外层电子能级间跃迁 谱线变宽的因素是（）D.甲醇C.8.试样的粘度增大在红外光谱分析中，用A.KBr晶体在4000B.KBr晶体在4000C.KBr晶体在4000D.KBr晶体在4000D.种种原因使自旋-自旋弛豫（横向弛豫）的速率显著增大 KBr制作为试样池，这是因为（）400 cm-1范围内不会散射红外光400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性400 cm-1范围内无红外光吸收400 cm-1范围

4、内，KBr对红外无反射水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动（）A. 2个，不对称伸缩C. 3个，不对称伸缩4个，弯曲D. 2个，对称伸缩1一个含氧化合物的红外光谱图在36003200 cm（）CH 3 CHOCH3 CHOH-CH 3下列四种化合物中，有吸收峰，下列化合物最可能的是0-LiR= C N R (Ill)II0B. CH3 CO-CH 3D. CH 3 O-CH 2-CH 3羰基化合物频率出现最低者为（RS R CU)Ar c S R M)IIA. IB. II一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（A.玻璃B.石英C.卤化物晶体C. IIID. IV）D.有机玻

5、璃并不是所有的分子振动形式相应的红外谱带都能被观察到，这可能是因为（ 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂分子中有些振动能量是简并的因为分子中有 C、H、O以外的原子存在分子某些振动能量相互抵消了A.B.C.D.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带（A.向高波数方向移动B.向低波数方向移动C.不移动D.稍有不定向振动以下四种气体不吸收红外光的是（A. H 20B. CO一种纯净的硝基甲苯的 1HNMR一组是三重峰。该化合物是（）C. HCID. N2图谱中出现了 3组峰，其中一个是单峰，一组是二重峰, ）A.对硝基甲苯 B. 2, 6-二硝基甲苯 C. 2, 4, 6-

6、三硝基甲苯 D. 2, 4-二硝基甲苯117.下列化合物的 HNMR谱，各组峰全是单峰的是（）A. CH 3-OOC-CH 2-COO-CH 3B. （CH 3）2CH-O-CH（CH 3）2C. CH3-OOC-CH 2CH3D. CH3CH2-OOC-CH 2CH2-COO-CH 2CH318.关于DEPT谱，下列说法中 不正确 的是()A.脉冲倾倒角为90度时，只出现CH正峰B脉冲倾倒角为90度时，只出现 CH负峰脉冲倾倒角为135度时，CH2为负峰脉冲倾倒角为135度时，CH3为正峰19.核磁共振的弛豫过程是（）自旋核加热过程自旋核由低能态向高能态的跃迁过程自旋核由高能态返回低能态，多

7、余能量以电磁辐射形式发射出去高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态20.化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1HNMR谱的特点是（）A. 4个单峰B. 3个单峰，1个三重峰C. 2个单峰D. 2个单峰，1个三重峰和1个四重峰核磁共振波谱法中乙烯、乙炔、苯分子中质子化学位移值大小顺序是（A.乙烯 苯 乙炔 B.乙炔乙烯苯C.苯 乙烯 乙炔 D.三者相等下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最小的是（）R下列技术方法中，不属于碳谱中的去偶技术的是（）质子宽带去偶技术偏共振去偶技术利用NOE效应的双共振技术D门控去偶技术 TOC o 1-5 h z 指出下列哪一种化合物的分子离子峰为

8、奇数（）A. C6H6B. C6H5NO2C. C4H2N6OD. C9H10O2某化合物的质谱图上出现m/z=31的强峰，则该化合物 不可能为（ ）A.醚B.醇C.醚或醇D.胺在质谱图中，CH3C1的M+2峰的强度约为 M峰的（）A. 1/3B. 1/2C. 1/4D.相当按分子离子的稳定性排列，下面的化合物次序应为（）A.苯共轭烯烃 酮 醇B.苯 酮共轭烯烃 醇C.共轭烯烃 苯 酮醇D.苯共轭烯烃 醇酮填空题1.共轭二烯烃在己烷溶剂中做紫外-可见吸收光谱分析时,=219 nm,改用乙醇作溶剂时入max比219 nm大，原因是该吸收是由：一 :跃迁引起，在乙醇中，该跃迁类型的激发态的稳定性比

9、基态的稳定性高。可见-紫外吸收光谱、原子吸收光谱、红外吸收光谱的定量分析都可应用一个相同的定 律，亦称为朗伯比尔定律，其数学表达式 A= & be。其中丄越大，表示该物质对相应波 长的光吸收能力越大。3.化合物NH的红外光谱图的主要振动吸收带应为:核磁共振氢谱中不同化学环境氢原子的不同能级差由屏蔽效应 导致,其数值越大，相应的氢化学位移越小。质谱仪的离子源种类很多， 挥发性样品主要采用 电子轰击离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是快原子轰击 离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是 化学电离源。在液相色谱-质谱联用仪中，既作为液相色谱和质谱仪之间的

10、接口装置，同时又是电离装置的是电喷雾电离源。判断是非题紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。X因为透射光（或反射光）和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补光。V有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型， 以及分子结构对这种跃迁的影响。 V红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。V醛基中 C-H伸缩频率出现在 2720 cm-1。V不考虑其他因素的影响，下列碳基化合物c=o伸缩频率的大小顺序为：酰卤酰胺酸醛酯。X自由衰减信号（FID ）是频率域信号。 X TOC o 1-5 h z 质

11、量数为偶数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。V碳谱的相对化学位移范围较宽 （0-200），所以碳谱的灵敏度高于氢谱。X核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。V核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。V在宽带去偶碳谱中，不同类型的碳核产生的裂分峰数目不同。X在裂解过程中，同一前体离子总是失去较大基团的断裂过程占优势，称为最大烷基丢失原则。V由于产生了多电荷离子， 使质荷比下降，所以可以利用常规的质谱检测器来分析大分子质量的化合物。V质谱图中不出现的离子是亚稳离子。V质谱图中m/z最大的峰一定是分子离子峰。X简答题红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外

12、定性分析的过程。何谓指纹区？它有什么特点和用途？何谓化学位移？它有什么重要性？在 1HNMR中影响化学位移的因素有哪些？何谓自旋偶合、自旋裂分？它有什么重要性？结构推断1.未知物分子式为 C3H6O，其红外图如下图所示，试推其结构。CH2=CHCH2OHcm- A2.由红外吸收光谱图推断化合物 C4H5N的结构。CH2=CHCH 2CNT讹 53579 Id 11 12 H14I51矗100帥40200O 3630 3勒麵 2 20 1900 18W117D0 1500 酬 1440 1呱2tM UOO W 90 800 7曲某有机化合物分子式为 C9H10O,核磁共振氢谱如下，积分咼度从左到

13、右依次为5: 2 :3,试推测其结构。phCH2COCH34.分子式为CgHiiBrO的化合物的核磁共振氢谱如图所示，各组峰的化学位移为：S (ppm)7.0, 4.0, 3.5, 2.2。积分高度比：5: 2: 2 : 2。确定其化学结构。phOCH2CH2CH2Brecu欲 ppm)未知化合物的质谱图如下所示，由谱图推导其结构。43306040200610D” 1 1A 1so120147L85m/z=43、57、71、85等一系列峰知道是饱和烷烃结构，从分子离子峰 M+.为128可知分子 式为C9H20. M-15峰(m/z=113)非常弱可知分子为直链结构，m/z=99为失去乙基的碎片

14、峰(M-29峰)。所以化合物结构为：n-C9H20。由质谱图推出该未知化合物结构。 1. W d 008060402011IM149169/171lLm/185 2223理申I ；, i-20 40 60 80 100 120140 160 180 200 220 240ffl - z由m/z 228、230; 183、185; 169、171几乎等高的峰强度比可知该化合物含一个Br,从m/z77、51、39可知该化合物含有苯环， m/z 183为M 45, m/z 169为M 45- 14, 45与59u 很可能对应羧基 COOH和CH? COOH。所以化合物结构为： phCHBrCH 2C

15、OOH化合物A (C9HnBr)与NaOH溶液反应可得 B (C9H12O) , B在酸性条件下分子内脱水可得C (C9H10), C中甲基可被选择性氧化剂氧化，产物为肉桂醛(PhCH=CHCHO )。已知A的光谱数据为：UV : 250nm附近强吸收、290nm附近弱吸收。IR ( cm-1 )： 2986、1608、1500、1460、1375、5601HNMR ( Qh): ppm) : 0.96 (3H, t)、2.12 (2H , m)、4.71 (1H , t)、7.18 (5H , m)。试推 测该化合物 A、B、C的结构。化合物 A结构为：phCHBrCH 2CH3化合物 B结

16、构为： phCH(OH)CH 2CH3,化合物 C 结构为：phCH=CHCH 3丙酮在碱性水溶液中加热得到一液体化合物，质谱显示分子离子峰为m/z=98，红外光谱在1690、1620cm-1附近有强吸收，1370cm-1附近有吸收，核磁共振氢谱数据如下：艮ppm) : 6.1(1H , s)、2.2(6H , s)、1.9(3H , s)。试根据以上信息推测该液体化合物的结构。CH3COCH=C(CH 3)2m/z=43、57、71、85等一系列峰知道是饱和烷烃结构，从分子离子峰M+.为128可知分子式为C9H20. M-15峰(m/z=113)非常弱可知分子为直链结构，m/z=99为失去乙

17、基的碎片峰(M-29 峰)。所以化合物结构为： n-C9H20。6. 由质谱图推出该未知化合物结构。由m/z 228、230； 183、185; 169、171几乎等高的峰强度比可知该化合物含一个Br，从m/z77、51、39可知该化合物含有苯环， m/z 183为M 45, m/z 169为M 45- 14, 45与59u 很可能对应羧基 COOH和CH2 COOH。所以化合物结构为： phCHBrCH 2COOH化合物A (C9HnBr)与NaOH溶液反应可得 B (C9H12O) , B在酸性条件下分子内脱水可得C (C9H10), C中甲基可被选择性氧化剂氧化，产物为肉桂醛(PhCH=

18、CHCHO )。已知 A 的光谱数据为：UV ： 250nm 附近强吸收、 290nm 附近弱吸收。IR( cm-1)： 2986、 1608、 1500、 1460、 1375、 5601HNMR ( Qh): ppm) : 0.96 (3H, t)、2.12 (2H , m)、4.71 (1H , t)、7.18 (5H , m)。试推 测该化合物 A、 B、 C 的结构。化合物 A 结构为： phCHBrCH 2CH3 化合物 B 结构为： phCH(OH)CH 2CH3，化合物 C 结构为：phCH=CHCH 3丙酮在碱性水溶液中加热得到一液体化合物，质谱显示分子离子峰为m/z=98，红外光谱在1690、1620cm-1附近有强吸收，1370cm-1附近有吸收，核磁共振氢谱数据如下：艮ppm) : 6.1(1H , s)、2.2(6H , s)、1.9(3H , s)。试根据以上信息推测该液体化合物的结 构。 CH3COCH=C(CH 3)2（1）35003100