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文档简介
1、商品煤样人工实行方法GB 4752022代替GB 4751996范围本标准规定了商品煤人工采样方法的术语和定义、采样的一般原则和采样周密度、采样方案的建立、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识以及采样报告。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。标准性引用文件以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。但凡注日期的引用文件, 其随后全部的修改单不包括订正的内容或均不适用于本标准,然而,鼓舞依据本标准达成协议的各方争辩是否可使用这些文件的最版本。但凡不注日期的引用文件, 其最版本适用于本标准。GB/T 19494.3 煤 炭 机 械 化 采 样 第 3 部 分 : 精 密 度 测 定 和 偏
2、 倚 试 验GB/T19494.3-2022 , ISO13909-7:2022, ISO13909-8:2022,NEQ术语和定义以下术语和定义适用于本标准。3.1煤样 coal sample为确定某些特性而从煤中实行的具有代表性的一局部煤。3.2商品煤样 sample of commercial coal代表商品煤平均性质的煤样。3.3专用试验煤样 test sample of coal为满足某一特别试验要求而制备的煤样。3.4共用煤样 common sample of coal为进展多个试验而实行的煤样。3.5全水分煤样 moisture sample of coal为测定全水分而特地实
3、行的煤样。3.6一般煤样 general test sample of coal为制备一般分析试验煤样而特地实行的煤样。3.7一般分析试验煤样 general-analysis test sample of coal裂开到粒度小于 0.2mm 并到达空气枯燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。3.8粒度分析煤样 size analysis sample of coal为进展粒度分析而特地实行的煤样。3.9子样 increment采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所实行的一份样。3.10分样 sub-sample由均匀分布于整个采样单元的假设干初级子样组成的煤样。3.11总样 gros
4、s sample从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。3.12初级子样 primary increment在采样第 1 阶段、于任何裂开和缩分前实行的子样。3.13缩分后试样 divided sample为削减试样质量而将之缩分后保存的一局部。3.14采样 sampling从大量煤中实行具有代表性的一局部煤的过程。3.15连续采样 continuous sampling从每一个采样单元实行一个总样,采样时,子样点以均匀的间隔分布。3.16连续采样 intermittent sampling仅从某几个采样单元采样。3.17批 lot需要进展整体性质测定的一个独立煤量。3.18采样单元 samp
5、ling unit从一批煤中实行一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。注:相当于 ISO18283 中的 sub-lot一批煤中的局部煤量,其给出所需的一个试验结果。3.19标称最大粒度 nominal top size与筛上物累计质量分数最接近但不大于5的筛子相应的筛孔尺寸。3.20周密度 precision在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。注 1:它经常用一周密度指数,如两倍的标准差来表示。注 2:煤炭采样周密度为单次采样测定结果与对同一煤同一来源、一样性质进展很屡次采样的测定结果的平均值的差值在 95概率下的极限值。3.21系统采样 systematic samplin
6、g按一样的时间、空间或质量间隔实行子样,但第一个子样在第一间隔内随机实行,其余的子样按选定的间隔实行。3.22随机采样 random sampling实行子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志,使任何部位的煤都有时机采出。3.23时间基采样 time-basis sampling从煤流中实行子样,每个子样的位置用一时间间隔来确定,子样质量与采样时的煤流量成正比。3.24质量基采样 mass-basis sampling从煤流或静止煤中实行子样,每个子样的位置用一质量间隔来确定,子样质量固定。3.25分层随机采样 stratified random sampling在质量基采样和时间基
7、采样划分的质量或时间间隔内随机实行一个子样。3.26误差 error观测值和可承受的参比值间的差值。注:在全部的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能准确了解“真值”,经常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准,该值即为可承受的参比值。3.27方差 variance分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度观测次数减 1。3.28标准偏差 standard deviation方差的平方根。3.29变异系数 coefficient of variation标准差对算术平均值确定值的百分比,又称相对
8、标准偏差。3.30随机误差 random error统计上独立于从前误差的误差。注:这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不行能预知。误差分为系统误差偏倚和随机误差,一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于 0。3.31偏倚 bias系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。3.32实质性偏倚 relevant bias具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。采样的一般原则和采样周密度采样的一般原则煤炭采样和制样的目的,是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的根本过程,是首先从分布于整批煤的很多点收集相当数量
9、的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最终将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的根本要求,是被采样批煤的全部颗粒都可能进入采样设备,每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。为了保证所得试样的试验结果的周密度符合要求,采样时应考虑以下因素:煤的变异性一般以初级子样方差衡量;从该批煤中实行的总样数目;每个总样的子样数目;与标称最大粒度相应的试样质量。采样周密度在全部的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能准确了解“真值”,一个单个结果 对“真值”确实定偏倚是不行能测定
10、的,而只能对该试验结果的周密度做一估算。对同一煤进展一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是周密度,而这一系列测定结果的平均值对一可以承受的参比值的偏离程度就是偏倚。采样周密度与被采样煤的变异性初级子样方差、采样单元方差、制样和化验误差、采样单元数、子样数和试样量有关。在试样量肯定状况下,可用以下公式估算。假设自同一个采样单元中实行大量的重复样品并分别制样和分析,则单次观测值的周密度P由公式1给出:P 2S 2 VSPT1式中:S 样品总体标准差估量值;VSPT 重复样品的总方差。对于一个总样,VSPT 可用公式2给出:V式中:VSPTI V nPT2VI 初级子样方差;VPT 制样和化验方差;
11、n 总样中的子样数目。将一批煤分为多个采样单元并从每个采样单元中实行一个总样(即连续采样)时的 VSPT结果由公式3给出:VVIVPT3式中:SPTmnmn 单个采样单元中的子样数目;m 批煤采样单元数目。由于一个总样相当于一组重复总样中的一员,对于连续采样,合并公式1和3,得到公式4和5:P 2LPVmnIVmPTmSL4式中:P PmSLL5PL 一批煤在 95置信水平下m 个采样单元的平均测定值周密度;PSL 一个采样单元在 95置信水平下的采样周密度。当将一批煤分成多个采样单元时,各采样单元平均值间可能有差异。当全部采样单元都采样并化验时,这种差异不会导致额外的方差。但是,假设只有局部
12、单元被采样和化验即连续采样,则应在公式3中参加一项采样单元方差校正项,此时 VSPT 和 PL 计算按公式6和公式7进展:VSPTV IunV PTu (1uV) mmu6VVuVunIPT (1)mumuP 2L7式中:m 批煤采样单元总数;u 批煤中进展采样的采样单元数目;Vm 采样单元方差。采样方案采样方案选择采样原则上按本标准规定的根本采样方案进展。在以下状况下应另行设计专用采样方案, 专用采样方案在取得有关方同意前方可实施:采样周密度用灰分以外的煤质特性参数表示时;要求的灰分周密度值小于表 1 所列值时;经有关方同意需另行设计采样方案时。无论根本采样方案或专用采样方案,都应按附录 C
13、 规定进展采样周密度核验和偏倚试验,确认符合要求前方可实施。根本采样方案采样周密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采样、制样和化验总周密度灰分,Ad )如表 1 规定。A 20表1 采样周密度灰分,Ad )原煤、筛选煤精煤dA 20其他洗煤(包括中煤)d 1 A 但不小于1101d21.5(确定值)(确定值)(确定值)(确定值)采样单元商品煤分品种以 1000 t 为一根本采样单元。当批煤量缺乏 1000t 或大于 1000t 时,可依据实际状况,以下煤量为一采样单元:一列火车装载的煤;一船装载的煤;一车或一船舱装载的煤;一段时间内发送或接收的煤。如需进展单批煤质量核对,应对同一采样
14、单元煤进展采样、制样和化验。每个采样单元子样数根本采样单元子样数原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤包括中煤的根本采样单元子样数列于表2。品种灰分范围Ad采样地点原煤、筛选煤 20%表2 根本采样单元最少子样数煤流火车汽车煤堆船舶606060606020%3060606060精煤1520202020其它洗煤包括中煤2020202020采样单元煤量少于 1000t 时的子样数采样单元煤量少于 1000t 时子样数依据按表 2 规定子样数按比例递减,但最少不应少于表 3 规定数。品种灰分范围Ad原煤、筛选煤 20%表3 采样单元煤量少于 1000t 时的最少子样数煤流火车采样地点汽车煤堆船舶1818183
15、03020%1018183030精煤1010101010其它洗煤包括中煤1010101010采样单元煤量大于 1000t 时的子样数采样单元煤量大于 1000t 时的子样数按公式8计算M1000Nn8式中:N 应采子样数;n 表 2 规定子样数;M被采样煤批量,单位为吨t;1000根本采样单元煤量,单位为吨t。批煤采样单元数确实定一批煤可作为一个采样单元,也可按公式9划分为 m 个采样单元:M1000m(9)式中:M 被采样煤批量,单位为吨t。将一批煤分为假设干个采样单元时,采样周密度优于作为一个采样单元时的采样周密度。试样质量总样的最小质量表 4 和表 5 分别列出了一般煤样共用试样、全水分
16、煤样和粒度分析煤样的总样或缩分后总样的最小质量。表 4 给出的一般煤样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到 0.01,相当于周密度为 0.2%。注:为保证采样周密度符合要求,当按式10计算的子样质量和表 2 和表 3 给出的子样数采样但总样质量达不到表 4 和表 5 规定值时,应增加子样数或子样质量见 5.2.4.2.1直至总样质量符合要求。否则,采样周密度很可能会下降。标称最大粒度/一般煤样和共用煤样/全水分煤样/a 标称最大粒度 50mm 的精煤,一般分析和共用试样总样最小质量为 60kg。表4 一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质量mmkgkg15026005001001
17、0251908056510550170a35254081315363.751.2530.70.651.00.10标称最大粒度/ mm表5粒度分析总样的最小质量周密度 1%的质量/ kg周密度 2%的质量/ kg1506750170010022155708010702755028070253691351.2560.650.2530.250.25注:表中周密度为测定筛上物产率的周密度,即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的周密度,对其它粒度组分的周密度一般会更好。子样质量子样最小质量子样最小质量按公式10计算,但最少为 0.5kg。m 0.06d10a式中:ma子样最小质量,单位为千克kg; d被采样
18、煤标称最大粒度,单位为毫米mm。表 6 给出了局部粒度的初级子样或缩分后子样最小质量。表6 局部粒度的初级子样最小质量标称最大粒度/mm子样质量参考值/kg1006.0503.0251.5130.860.5子样平均质量当按 5.2.3 规定子样数和 5.2.4.2.1 规定的最小子样质量实行的总样质量达不到表 4 和表 5 规定的总样最小质量时,应将子样质量增加到按公式11计算的子样平均质量。m式中:m gn11m 子样平均质量,单位为千克kg;m总样最小质量,单位为千克kg;gn 子样数目。专用采样方案的设计采样方案建立的根本程序建立采样方案的根本程序如下:确定煤源、批量;确定欲测定的参数和
19、需要的试样类型;确定煤的标称最大粒度、总样和子样的最小质量;注:标称最大粒度可参考有关发货单确定或目视估量,最好用筛分试验测定。确定或假定要求的周密度;测定或假定煤的变异性即初级子样方差和采样单元方差和制样化验方差;确定采样单元数和采样单元的子样数;打算所用的采样方法:连续采样或连续采样;打算采样方式和采样基:系统采样、随机采样或分层随机采样;时间基采样或质量基采样,并确定采样间隔min 或 t;打算采样的地点;打算将子样合并成总样的方法和制样方法。采样各程序的设计概述采样方案的设计是依据实际状况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步。作业指导书是实施采样的操作细则,应当涵盖全部采样方案中包括
20、的要素和可能遇到 的问题,指导书应当简洁、易懂、可行、只能有唯一的一种解释并被采样人员充分理解和执行。依据采样的目的技术评定、过程把握、质量把握或商业目的打算试样的类型:一般煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其它专用煤样。依据采样目的和试样类型打算测定的品质参数:灰分、水分、粒度组成或其它物理化学特性参数。采样程序设计中,应尽可能保证测定的参数不因采样、制样过程及试验前的试样贮存而产生偏倚。在某些状况下,需要限定初级子样、缩分后试样和试验样品的质量。在设计人工采样方案的同时,还应制定相应的安全操作规程。采样周密度确定采样周密度依据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。采样周密度一般用灰分表示,也
21、可用其它煤炭品质参数表示。在用灰分表示周密度时,一般取干基灰分的格外之一。周密度确定后,应在例行采样中用双份采样法或多份采样法见附录C来确认周密度是否到达要求。煤的变异性确实定初级子样方差确实定初级子样方差可用以下方法之一确定:直接对被采样的煤进展测定:从同一批煤或在同一煤源的几批煤中,至少实行 50 个子样,每个子样分别制样并化验,测定参数最好是干基灰分。然后用式12计算初级子样方差:1( X )2V (nIn 1X 2 ii) VPT12式中:VI 初级子样方差; n 所采的子样数目; Xi 分析参数测定值; VPT 制样和化验方差。依据类似的煤炭在类似的采样方案中测定的子样方差确定;在没
22、有子样方差资料状况下,对于灰分,最初可以假定 VI20,并在采样后进展核对。采样单元方差确定采样单元方差的影响和初级子样方差一样,只是影响程度较小。采样单元方差可用以下方法之一确定:直接对被采样的煤进展测定:从同一批煤或在同一煤源的几批煤的至少20 个采样单元中,各实行 1 个总样,将每个总样分别制样并化验,测定参数最好是干基灰分。然后用式13计算采样单元方差。V1( X 2mm 1m( X)2mm) VPT13式中:Vm 采样单元方差;m 采样单元数目;Xm 总样的分析参数数值。依据类似的煤炭在类似的采样方案中测定的采样单元方差确定;在没有采样单元方差资料状况下,对于灰分,最初可以假定V m
23、5,并在采样后进展核对。制样和化验方差确定制样和化验方差可用以下方法之一确定:用以下两种方法之始终接测定方法一:从同一批煤或同一种煤的几批中至少实行20 个分样,从每个分样缩制出或在第一缩分阶段取出两个试样,分别制成分析煤样并用例常分析方法化验品质参数最好是灰分,然后按式14计算制样和化验方差 :d 2Vi PT2n14p式中:VPT 制样和化验方差;di 每对样品测定值之差;np 样品对数。方法二:将一个或多个总样缩制成至少 20 个试样,将它们制成分析试样并化验每一个试样的品质参数最好是灰分。然后按式15计算制样和化验方差:V1( X 2( X)2j)15PTj 1jj式中:VPT 制样和
24、化验方差;j 试样数目;Xj 试样分析参数值。依据类似的煤炭在类似的制样程序测定的制样和化验方差确定;在没有制样和化验方差资料状况下,对于灰分,最初可以假定 V0.2,并在制样PT和化验后进展核对。采样单元数和子样数V 、Vm 和 V 下的每个采样单元子样数确定IPTIPTV 、Vm 和 V时,如下确定每个采样单元子样数:连续采样按式16计算起始采样单元数:MM0m (16)式中:m 起始采样单元数;M 批煤量,单位为吨t;M0 起始采样单元煤量,单位为吨t。对大批量煤如轮船载煤M 0 取 5000 t;对小批量煤如火车、汽车和驳船载煤M 0取 1000t。按式17计算每个采样单元子样数,n:
25、In 4V (17)mP2 4VLPT如计算的n 值为无穷大或负数,则证明制样和化验方差较大,在已设定的采样单元数m下,达不到要求的周密度。此时,或当n 大到不切实际时,应用下述方法之一增加采样单元数m:估量一适当的 m 值,然后按17式计算 n,如计算出的 n 仍不适宜,则再给定一m 值,重计算n,直到可承受为止;或设定一实际可承受的最大n 值,然后按式18计算m:Im 4V4nVPTnP 2L18需要时,可将 m 值调大到一适当值,然后重计算 n。当计算的 n 小于 10 时,取 n=10。当一批量大于起始采样单元量1000t 或 5000t的煤作一个采样单元采样时,按式19计算子样数:P
26、 2 4V4V1LPTMM0n 19当一批量小于起始采样单元量的煤作一个采样单元采样时,子样数可按比例递减,但各子样合并成的总样质量应符合表 4 和表 5 规定,且最少子样数不应少于 10 个。连续采样设采样单元总数为m,需进展采样的采样单元数为u,然后按式20计算n :4Vn uP 2L1 4(1 u / m)Vm4VPT ( 20 )如计算的n 为无穷大或负数,则证明制样和化验方差较大,在已设定的实际采样单元数 u 下,达不到要求的周密度,此时,或当n 大到不切实际时,应用下述方式之一,增加实际采样单元数u:设定一较大的u 值,然后按公式20计算 n,并重复此过程,直到n 值可以承受为止;
27、或设定一实际可承受的最大n 值,然后由式21计算u :4m(Vu 1/ n VmV)PT (21)mP 2L4Vm需要时,可将u 值调大到一适当值有时还需要调大m 值,然后按式20计算 n。当 n 小于 10 时,取n =10 。VI、Vm 和VPT 未知下的采样单元数和子样数确定VI、Vm 和 VPT 未知时,采样单元数和子样数按如下方式之一确定:设VI =20,Vm =5 和 VPT =0.2,分别按式16式21打算采样单元数和每个采样单元的子样数,并在采样后对采样周密度进展核对,需要时对m、u 和n 进展调整;粒度分析总样的子样数起始数为 25。总样和子样最小质量确实定总样和子样最小质量
28、按5.2.4确定。采样方法初级子样实行方法移动煤流采样方法概述移动煤流采样可在煤流落流中或皮带上的煤流中进展。为安全起见,本标准不推举在皮带上的煤流中进展。采样可按时间基或质量基以系统采样方式或分层随机采样方式进展。从操作便利和经济的角度动身,时间基采样较好。采样时,应尽量截取一完整煤流横截段作为一子样,子样不能布满采样器或从采样器中溢出。试样应尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中实行。应尽量避开煤流的负荷和品质变 化周期与采样器的运行周期重合,以免导致采样偏倚。假设避开不了,则应承受分层随机采样方式。落流采样法该方法不适用于煤流量在 400t/h 以上的系统。 煤样在传送皮带转输点的下落煤流中
29、实行。采样时,采样装置应尽可能地以恒定的小于0.6m/s 的速度横向切过煤流。采样器的开口应当至少是煤标称最大粒度的 3 倍并不小于 30mm,采样器容量应足够大,子样不会布满采样器。采出的子样应没有不适当的物理损失。采样时,使采样斗沿煤流长度或厚度方向一次通过煤流截取一个子样。为安全和便利, 可将采样斗置于一支架上,并可沿支架横杆从左至右或相反或从前至后或相反移 动采样。系统采样子样分布初级子样应均匀分布于整个采样单元中。子样按预先设定的时间间隔时间基采样 或质量间隔质量基采样实行,第1 个子样在第 1 个时间/质量间隔内随机实行,其余子样按相等的时间/质量间隔实行。在整个采样过程中,采样器
30、横过煤流的速度应保持恒定。假设预先计算的子样数已采够,但该采样单元煤尚未流完,则应以一样的时间/质量间隔继 续采样,直至煤流完毕。为保证明际实行的子样数不少于规定的最少子样数,实际子样时间/质量间隔应等于或小于计算的子样间隔。子样间隔如下确定系统采样时的子样间隔:时间基采样实行子样的时间间隔tmin按式22计算:60mt Gnsl22式中:msl 采样单元煤量,单位为吨t;G 煤最大流量,单位为吨每小时t/h;n 总样的初级子样数目。质量基采样实行子样的质量间隔mt按式23计算:m式中:m sl23nmsl 采样单元煤量,单位为吨t;n 总样的初级子样数目。子样质量子样质量与煤的流量成正比。初
31、级子样质量应大于式10计算值。分层随机采样概述采样过程中煤的品质可能会发生周期性的变化,应避开其变化周期与子样实行周期重合,否则将会带来不行承受的采样偏倚。为此可承受分层随机采样方法。分层随机采样不是以相等的时间或质量间隔实行子样,而是在预先划分的时间或质量间隔内以随机时间或质量实行子样。分层随机采样中,两个分属于不同的时间或质量间隔的子样很可能格外靠近,因此初级采样器的卸煤箱应当至少能容纳两个子样。子样分布子样在预先设定的每一时间间隔时间基采样或质量间隔质量基采样内随机实行。子样间隔如下确定分层随机采样时的子样间隔:时间基采样按式22计算采样时间间隔。将每一时间间隔从 0 到该间隔完毕的时间
32、s 或 min划分成假设干段,然后用随机的方法,如抽签,打算各个时间间隔内的采样时间段,并到此时间数时抽取子样。质量基采样按式23计算采样质量间隔。将每一质量间隔从 0 到该间隔完毕的质量t数划分成假设干段,然后用随机的方法, 如抽签,打算各个质量间隔内的采样质量段,并到此质量数时抽取子样。停皮带采样法概述有些采样方法趋向于采集过多的大块或小粒度煤,因此很有可能引入偏倚。最抱负的采样方法是停皮带采样法。它是从停顿的皮带上取出一全横截段作为一子样,是唯一能够确保全部颗粒都能采到的、从而不存在偏倚的方法,是核对其它方法的参比方法。但在大多数常规采样状况下,停皮带采样操作是不实际的,故该方法只在偏倚
33、试验时作为参比方法使用。子样实行停皮带子样在固定位置、用专用采样框见图2g实行。采样框由两块平行的边板组成,板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的3倍且不小 于30mm,边板底缘弧度与皮带弧度相近。采样时,将采样框放在静止皮带的煤流上,并 使两边板与皮带中心线垂直。将边板插入煤流至底缘与皮带接触,然后将两边板间煤全部收集。阻挡边板插入的煤粒按左取右舍或者相反的方式处理,即阻挡左边板插入的煤粒收入煤样,阻挡右边板插入的煤粒弃去,或者相反。开头采样怎样取舍,在整个采样过程中也怎样取舍。粘在采样框上的煤应刮入试样中。静止煤采样方法概述本标准规定的静止煤采样方法适用于火车、汽车、驳船、轮船等载煤和煤堆的
34、采样。静止煤采样应首选在装/堆煤或卸煤过程中进展,如不具备在装煤或卸煤过程中采样的条件,也可对静止煤直接采样。直接从静止煤中采样时,应实行全深度试样或不同深度上、中、下或上、下的试样;在能够保证运载工具中的煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时,也可从运载工具顶部采样。无论用何种方式采样,都应通过偏倚试验,证明其无实质性偏倚。在从火车、汽车和驳船顶部煤采样的状况下,在装车船后应马上采样;在经过运 输后采样时,应挖坑至0.4m0.5m 采样,取样前应将滚落在坑底的煤块和矸石去除干净。子样应尽可能均匀布置在采样面上,要留意在处理过程如装卸中离析导致的大块积存例如,在车角或车壁四周的积存。用于人工采
35、样的探管/钻取器或铲子的开口应当至少为煤的标称最大粒度的 3 倍且不小于 30mm见 9.1,采样器的容量应足够大,实行的子样质量应到达5.2.4.2 要求。采样时,采样器应不被试样布满或从中溢出,而且子样应一次采出,多不扔,少不补。实行子样时,探管/钻取器或铲子应从采样外表垂直或成肯定倾角插入。实行子样时不应有意地将大块物料煤或矸石推到一旁。采样单元数、子样数、子样最小质量及总样的最小质量见5.2.3或 5.3.2.4和 5.2.4。子样分布子样分布方法系统采样法将采样车厢/驳船外表分成假设干面积相等的小块并编号,然后依次轮番从各车/船的各个小块中部实行 1 个子样,第一个子样从第一车/船的
36、小块中随机实行,其余子样挨次从后继车/船中轮番实行 。随机采样法将采样车厢/驳船外表划分成假设干小块并编号。制作数量与小块数相等的牌子并编号, 一个牌子对应于一个小块。将牌子放入一个袋子中。打算第 1 个采样车/船的子样位置时,从袋中取出数量与需从该车/船实行的子样数相等的牌子,并从与牌号相应的小块中实行子样,然后将抽出的牌子放入另一个袋子中;打算第 2 个采样车/船的子样位置时,从原袋剩余的牌子中,抽取数量与需从该车/船实行的子样数相等的牌子,并从与牌号相应的小块中实行子样。以同样的方法,打算其它各车 / 船的子样位置。当原袋中牌子取完时,反过来从另一袋子中抽取牌子,再放回原袋。如是交替,直
37、到采样完毕。以上抽号操作也可在实际采样前完成,登记需采样的车/船号及其子样位置。实际采样时按记录的车/船及其子样位置实行子样。火车采样车厢的选择当要求的子样数等于或少于一采样单元的车厢数时,每一车厢应实行一个子样;当要求的子样数多于一采样单元的车厢数时,每一车厢应采的子样数等于总子样数除以车厢 数,如除后有余数,则余数子样应分布于整个采样单元。分布余数子样的车厢可用系统方法选择如每隔假设干车增采一个子样或用随机方法选择参见6.2.2.1.2。子样位置选择子样位置应逐个车厢不同,以使车厢各局部的煤都有一样的时机被采出。常用的方法如下:系统采样法:本法仅适用于每车实行的子样相等的状况。将车厢分成假
38、设干个边长为1m2m 的小块并编上号如图1,在每车子样数超过2 个时,还要将相继的、数量与欲采子样数相等的号编成一组并编号。如每车采3 个子样时,则将 1、2、3 号编为第一组, 4、5、6 号编为其次组,依此类推。先用随机方法打算第一个车箱采样点位置或组位置, 然后顺着与其相继的点或组的数字挨次、从后继的车箱中依次轮番实行子样;123456789101112131415161718随机采样方法:将车厢分成假设干个边长为1m2m 的小块并编上号一般为 15 块或 18 块,图 1 为 18 块例如,然后以随机方法依次选择各车箱的采样点位置。图 1 火车采样子样分布示意图汽车和其它小型运载工具采
39、样车厢的选择如下选择车厢:载重 20t 以上的汽车,按火车采样方法选择车厢;载重 20t 以下的汽车,按下述方法选择车厢:当要求的子样数等于一采样单元的车厢数时,每一车厢实行一个子样;当要求的子样数多于一采样单元车厢数时,每一车厢的子样数等于总子样数除以车厢数,如除后有余数,则余数子样应分布于整个采样单元。分布余数子样的车厢可用系统方法或随机方法选择;当要求的子样数少于车厢数时,应将整个采样单元均匀分成假设干段, 然后用系统采样或随机采样方法,从每一段实行1 个或数个子样。子样位置选择子样位置选择与火车采样原则一样。驳船采样驳船采样的子样分布原则上与火车采样一样,因此驳船采样可按6.2.2.2
40、 所述进展。轮船采样煤堆采样概述煤堆的采样应当在堆堆或卸堆过程中,或在迁移煤堆过程中,以以下方式实行子样: 于皮带输送煤流上、小型运输工具如汽车上、堆/卸过程中的各层工作外表上、斗式装载 机卸下煤上以及刚卸下并未与主堆合并的小煤堆上实行子样。不要直接在静止的、高度超过 2m 的大煤堆上采样。当必需从静止大煤堆外表采样时,也可以使用6.2.2.6.2a所述程序,但其结果极可能存在较大的偏倚,且周密度较差。从静止大煤堆上,不能实行仲裁煤样。子样点布置如下进展子样点布置:在堆/卸煤工作面、刚卸下的小煤堆采样时,依据煤堆的外形和大小,将工作面或煤堆外表划分成假设干区,再将区分成假设干面积相等的小块煤堆
41、底部的小块应距地面0.5m,然后用系统采样法或随机采样法打算采样区和每区采样点小块的位置,从每一小块实行 1 个全深度或深部或顶部煤样,在非工作面状况下,采样时应先除去 0.2m 的外表层b在斗式装载机卸下煤中采样时,将煤样卸在一干净外表上,然后按a)法实行子样。由于技术和安全的缘由,本标准不推举直接从轮船的船舱采样。轮船采样应在装船或卸船时,在其装卸的煤流中或小型运输工具如汽车上进展。连续采样方法当经常对同一煤源、品质稳定的大批量煤如港口入港煤进展采样时,可用连续采样方法。承受连续采样方法时应事先征得有关方同意。连续采样方案按 5.3.2.4.1 b)设计。各种煤样的实行煤炭分析用煤样有一般
42、分析用试样用于煤的一般物理、化学特性测定的试样,全水分试样特地用于全水分测定的试样,共用试样为了多种用途,如全水分和一般物理、化学特性测定而实行的试样,物理试样特地为特种物理特性,如物理强度指数或粒度分析而实行的试样。用于全水分测定的样品可以单独实行,也可以从共用试样中抽取。在从共用试样中分取水分试样的状况下,实行的初级子样数目应当是灰分或水分所需要的数目中较大的那个 数目,假设在取出水分试样后,剩余试样不够其余测试所需要的质量,则应增加子样数目至总样质量满足要求。在必要的状况下如煤格外湿,可单独实行水分试样。在单独实行水分试样时,应考虑以下几点:煤在贮存中由于泄水而渐渐失去水分;假设批煤中存
43、在游离水,它将沉到底部,因此随着煤深度的增加,水分含量也逐步增加;如在长时间内从假设干批中实行水分试样,则有必要限制试样放置时间。因此,最好的方法是在限制时间内从不同水分水平的各个采样单元中实行子样。人工采样工具人工采样工具的根本要求 人工采样工具的根本要求为:采样器具的开口宽度应满足公式24的要求且不小于 30 mm:W3d24式中:W 采样器具开口端横截面的最小宽度,单位为毫米mm;d 煤的标称最大粒度,单位为毫米mm。器具的容量应至少能容纳 1 个子样的煤量,且不被试样布满,煤不会从器具中溢出或泄漏;假设用于落流采样,采样器开口的长度大于截取煤流的全宽度前后移动截取时 或全厚度左右移动截
44、取时;子样抽取过程中,不会将大块的煤或矸石等推到一旁;粘附在器具上的湿煤应尽量少且易除去。例如图 2 给出实行子样的器具的例如:采样斗、采样铲、探管、手工螺旋钻、人工切割斗、停带采样框。探管和钻取器等应按GB/T 19494.3 规定进展偏倚试验合格前方能投入使用。采样斗采样斗见图 2 a用不锈钢等不易粘煤的材料制成,适用于从下落煤流中采样。采样铲采样铲见图 2 b由钢板制成并配有足够长度的手柄。如进展其他粒度的煤采样可相应调整铲的尺寸。铲的底板头部可为尖形。探管探管一般为管状,可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中时可能较困难,在从煤中拔出时煤可能从底部掉下。图示的几种探管可用于实行标称最
45、大粒度25mm 的煤。图 2 c:由两个半圆形管组成,两个半管可滑动到一起并组成一只封闭的圆管。这种探管长度最大可到 3.5m;长的探管可用于标称最大粒度 20mm 的煤。图 2 d:探管由一个两边带有滑槽的三角状槽管和一块可沿滑槽滑动的平板组成。使用时,将滑板取下,将槽管插入煤中,再将滑板插回原位后,将探管拔出。手工螺旋钻图 2 e:钻的开口和螺距应为被采样煤标称最大粒度的3 倍。人工切割斗图 2f:用于人工或在机械关心下,对落下煤流采样。停带采样框图 2g:采样框由两块平行的边板组成,板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的 3倍但不应小于 30mm,边板底缘弧度与皮带弧度相近。图 2 a)采
46、样斗单位为毫米图 2 b 采样铲适用于标称最大粒度 50mm图 2 c 圆形探管单位为毫米图 2 d 三角槽形探管图 2 e 手工螺旋钻图 2 f 人工切割斗图 2 g) 停带采样框煤样的包装和标识煤样应装在无吸附、无腐蚀的气密容器中,并有永久性的唯一识别标识。煤样标签或附带文件中应有以下信息:煤的种类、级别和标称最大粒度以及批的名称船或火车名及班次;煤样类型一般煤样、水分煤样等;采样地点、日期和时间。采样报告采样应有正式签发的、全面的采样和试样发送报告或证书。采样报告或证书除了应给出第 10 章所述的全部信息外,还应包括以下内容:报告的名称;托付人的姓名、地址;采样方法;批煤的大约质量和采样
47、单元数;子样数目和总样质量;采样器名称和编号;气候和其它可能影响试验结果的状况;试验试样、仲裁试样和存查试样的最长保存期;任何偏离规定方法的采样及其理由,以及采样中观看到的任何特别状况。采样报告的有关信息应附随样品,或通知制样人员。附 录 A资料性附录本标准与 ISO18283:2022(E)章条编号比照表表 A1 给出了本标准章条编号与ISO18283:2022(E)章条编号比照一览表。表 A.1本标准章条编号与 ISO18283:2022(E)章条编号比照本标准章条编号1234.14.25.15.2.15.2.35.2.45.3.15.3.2.15.3.2.25.3.2.35.3.2.46
48、.16.21011附录 A附录 B附录 C.1.1;附录 C .1.2附录 C.1.3附录 C.2 附录 D 附录 E对应国际标准章条编号1234.1.34.4.14.4.44.4.9;4.4.104.1.24.3.1;4.3.24.4.14.4.54.4.75.2;5.3;5.4;5.6.1;5.6.2;5.6.35.6.45.6.6;5.75.967894.6附录 A附录 B附 录 B资料性附录本标准与 ISO18283:2022(E)的技术性差异及其缘由表 B.1 给出了本标准与ISO18283:2022(E)的技术性差异及其缘由比照一览表。表 B.1 本标准与ISO18283:2022
49、(E)的技术性差异及其缘由本标准的章条编号技术性差异缘由标准名称12标准名称不同。ISO 标准名称为:硬煤国标强调了“商品煤”,但两个标准的实和焦炭人工采样质技术内容一样。适用范围差异:本标准为褐煤、烟煤和1 标准体系差异:ISO 标准体系中煤和焦无烟煤,ISO 标准为硬煤和焦炭。炭为一个体系,中国为两个不同体系;删除了 ISO 标准中有关制样局部内容。ISO 标准中褐煤采样有单独标准。2 国家标准体系中,煤样的制备为单独的标准。引用我国国家标准;1 适应国家标准的要求;删除了 ISO 579、ISO589:2022、ISO 6872 本标准未引用内容。和 ISO 3310-134.14.25
50、.15.2.45.3.2.15.3.2.2增加了局部术语及其定义: 3.2、3.6、3.10、3.11、3.26、3.29、3.30、3.32;按中国标准习惯对局部定义进展了修改或细化:增加局部原则性描述和要求整合 ISO 标准中 4.4.14.4.4 内容,格式进展编排,技术内容一样。比 ISO 标准增内容:将根本采样方案纳入本标准。整合 ISO 标准中 4.4.9 和 4.4.10 内容,格式进展编排,技术内容一样;对表 4、表 5 和表 6,删除局部中国不使用的粒度级,增加局部中国使用的粒度级。增加了计算子样最小质量和平均质量的公式。合并了 4.3.1 和 4.3.2 的内容,技术内容一
51、样。增加内容:采样周密度确定。便利使用及标准构造需要;对ISO 标准定义中不具体或明确之处进展补充,适合国情。使之更清楚,便于使用,适合国情。使内容连贯,便于使用;适合中国人习惯。考虑 GB475-1996 内容连续,便于使用。使内容连贯,便于使用;适合中国人习惯;使粒度适合国情。便于使用,适合中国人习惯。使内容连贯,便于使用;适合中国人习惯。便于使用,适合国情。表 B.1(续)本标准的章条编号5.3.2.35.3.2.4技术性差异合并了 4.4.54.4.7 的内容,技术内容一样。1 增加批量大于根本采样单元量时,采样单元数和子样数的计算公式16 和公式 19。2 5.3.2.4.2 中,综
52、合了 ISO 标准 4.4.54.4.7 中VI、Vm、VPT 未知时的初始设缘由使内容连贯,便于使用;适合中国人习惯。便于使用;考虑 GB475-1996 内容连续,适合国情。使内容连贯,便于使用;适合中国人习惯。定值。1 综合了 ISO 标准 5.25.4;5.6.15.6.31 使标准构造清楚、便于使用,适合中的技术内容,重编排、细化,根本国人习惯和国内采样人员状况。技术要求一样。2 适合中国具体状况。2 6.1.2 中,将不适用煤流量由 100t/h 改 3 便于使用;考虑 GB475-1996 内容延为 400t/h。续,适合国情。3 6.1.2.1.16.1.2.1.2.3 中,细
53、化子样分布的规定。1 综合了 ISO 标准 5.6.45.6.6;5.75.91 使标准构造清楚、便于使用,适合中的技术内容,重编排、细化,根本国人习惯和国内采样人员状况。技术要求一样。2 便于使用;考虑 GB475-1996 内容延2 6.1.2 中,细化规定,增加了顶部外表续,适合国情。采样的规定条件。3 便于使用;考虑 GB475-1996 内容延3 6.2.2.6.2 中,增加了子样点布置的具体续,适合国情。规定。增加的内容:连续采样方法。便于使用,适合国情。增加的内容:各种煤样的实行。便于使用,适合国情。对各种工具增加了说明或要求。便于使用。附录 A增加内容:本标准与 ISO1828
54、3:2022(E)章国家标准编写要求。条编号比照表。增加内容:本标准与 ISO18283:2022(E)的国家标准编写要求。附录 B技术性差异及其缘由。附录 C.1.1增加“概述”。便于使用;适合国情。比 ISO 标准增加了双份子样数周密度核参照 GB/T19494 修改编写,便于使用。附录 C.1.2对方法。附录 D与 ISO 标准附录 A 相对应,但增加局部参照国内实际状况编写,适合国情。采样方案设计计算。附 录 C资料性附录采样周密度核验和偏倚试验周密度核验概述任何一种采样方法、包括本标准 5.2 规定的根本采样方案都应进展周密度核验。当采样涉及的煤种和煤源比较多时,应选取品质最不均匀或
55、灰分最高的煤进展周密度核验。如承受的方案不止一个时,应对全部的方案进展核对。例行采样程序周密度估算双倍子样数双份采样法取同一批或同一种煤的假设干批煤的至少 10 个采样单元,从每一采样单元实行正常子样数 n 双倍2 n 的子样,并将之穿插合并成2 份试样,每份由n 个子样构成。ooo共得至少 10 对双份试样。对各对试样进展某一品质参数,如干基灰分测定。分别按公式C.1、C2和C.3计算双份试样的标准差 s 和周密度P:d 22ns (C.1)式中: d双份试样间的差值; n双份试样对数。95置信概率下单个采样单元周密度为:P 2sC.2im 个采样单元平均值的周密度为:PmP iC.3从周密
56、度范围计算因素表表 C.1中查出自由度 f即双份试样对数下的周密度上、下限因素a 和a,然后计算周密度上、下限:uL上限 a Pu下限 a L P比较期望周密度Po与单个采样单元或多个采样单元平均值周密度如 aP PLo a P,则采样周密度符合要求;但如范围很宽、其上限 auuP 超过最差允许周密度 Pw,则不应做结论,还须进一步试验,然后将试验结果与原结果合并重进展计算,直到 Pw超过auP 或 Po落在置信范围以外。如 P aou如 P aP,则采样周密度优于期望周密度;P,则周密度不符合要求。oLf下限因素aL上限因素au2.452.202.041.921.831.751.551.44
57、1.381.24表 C.1 周密度范围计算因素5678910152025500.620.640.660.680.690.700.740.770.780.84例行子样数双份采样法当条件不允许用双份子样数双份采样法进展试验或需要在例行采样下测定周密度时, 可用例行子样数双份采样法。该法的周密度估算与 C.1.2.1 一样,仅双份试样对的合成和周密度的计算不同。方法如下:取同一批或同一种煤的假设干批煤的至少 10 个采样单元,从每一采样单元实行与例行子样数n 相等的子样,将它们穿插合并成 2 份试样,每份试样由n /2 个子样组成,共oo得至少 10 对双份试样。对各对试样进展某一品质参数,如干基灰
58、分测定。分别按公式C1、C2和C3计算子样数为n /2 的双份试样的标准差s 和精o密度P;a)由公式C4计算出子样数为n 时的周密度:oPn / 2o2PC4noe) 按C.1.2.2.1 方法进展周密度判定。特定批煤周密度的测定多份采样法和例行采样方案设计特定批煤周密度的测定当对一特定的批煤采样并要求得到其周密度时,可使用下述的多份采样方法:选定一测定参数,如干基灰分,按前述方法建立一个要求周密度下的采样方案。按采样方案,将该批煤分为 m 个采样单元,每个单元实行 n 个子样,将 mn 个子样依次轮番放入j 个容器中,合并成j 个试样j 不应小于m,且不应小于 10。分别按公式C5和C6计
59、算试样总体标准差 S 和该批煤平均值周密度最正确估算值P: x2 (x )ij2ij 1S C.52SjPC.6按 C.1.2.2.1 所述方法计算周密度上限 a P和下限 a P,则该批煤的真实精uL密度在 95置信概率下落在上限 au例如P和下限 aL之间。表 C.2 为对一特定批煤进展多份采样的试验结果。表 C.2 特定批煤采样机试验结果样号12345678910求和灰分值A /%15.3017.1016.5017.2015.8016.4015.7016.3018.0016.70165.00dA 2d234.09292.41272.25295.84249.64268.96246.4926
60、5.69324.00278.892728.26重复试样的数目j=10。平均结果为 165/1016.5 试样总体标准差S 为:2728.26 1652109S 0.800批煤平均灰分周密度最正确估量值为:S2j10P 2 0.800 0.506%从表7查得自由度为 10 时, a 1.75, a0.70,uLa P1.75 0.5060.89;uaP0.70 0.5060.35。L则该批煤的真实周密度在 95置信概率下落在 0.35和 0.89之间。例行采样方案的设计假设需要在本试验根底上设计该种煤的常规采样方案,可将本试验所得周密度、每个试验的子样数目和采样单元数代入公式4,并推算出子样方差
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