光纤bragg光栅化学镀铜研究

1、 光纤bragg光栅化学镀铜研究 周咸文 胡亮子 林虹宇 何涛 葛佳俊摘 要：通过化学镀的方法在未去除有机保护层的光纤 Bragg 光栅的表面制备镀铜层，用次磷酸钠代替甲醛作为主液还原剂，通过正交试验得到其最优的工艺参数。并通过水浸泡法测镀层结合力，其可焊性能通过检测其被熔焊材料润湿的能力检测。试验结果表明：最优工艺参数为A3B4C3D3E4，所得镀铜层性能良好。Key：光纤bragg光栅；化学镀铜；次磷酸钠基金项目：西南科技大学大学生创新基金项目精准资助专项资助（项目编号：jz17-017）。光纤 Bragg 光栅是一种常见的无源滤波器件，具有灵敏度高、结构简单、体积小、线性度好，可实现准分

2、布式，以及性能好、价格低等优点，广泛应用于传感器领域1。传统的包覆层多为有机聚合物，虽然改善了裸光纤的机械强度，但在恶劣环境下容易老化、蠕变，影响测量精度。而金属封装具有延展性好，稳定牢固、耐高温、可焊性强等优点。为了保留有机聚合物封装与金属封装各自的优点，本文提出了在未去除有机保护层的光纤 Bragg 光栅的表面制备金属层的方法。光纤光栅的金属化工艺有两种方式：一种是物理方法，如磁控溅射，离子束沉积等；一种是化学方法，如化学气相沉积，化学镀等。而化学镀操作简单，成本低。试验对化学镀铜工艺进行研究，与镀镍层相比，其导电性、延伸性更好，对传感器的性能有更显著的提高2。但常见的化学镀铜溶液中的还原

3、剂甲醛对人体有害且污染环境，存在镀层沉积速度较低、镀液不够稳定等问题。笔者以次磷酸钠替代甲醛作为化学镀铜的还原剂，并设计正交试验，得出化学镀主液配方。并对已镀铜光纤Bragg 光栅进行镀层性能分析，进行了结合力、可焊性及导电性的检测。1 实验方法化学复合镀铜镀层的总体工艺流程为：光纤前处理；配制镀液；化学镀铜；镀层性能检测，检测结合力、可焊性、导电性。1.1光纤的前处理1.1.1 前处理的流程及作用预处理的好坏关系到光纤镀层质量，为了得到与光纤结合良好的镀层，需要对光纤进行预处理，使光纤具有适中的粗糙度，良好的亲水性和一定的催化活性。尝试在未去除有机保护层的光纤 Bragg 光栅的表面制备镀铜

4、层，其基体一般是环氧树脂、聚氨酯或环氧烷树脂等类的有机保护层，不具备活性，所以在化学镀前，需对其进行活化处理，其预处理的基本流程为：水洗除油水洗粗化水洗热处理敏化水洗活化水洗热处理3。除油：除油的目的是去除光纤在生产过程中表面沾附的油污，油污会影响镀层沉积，使得镀层不完整，同时会降低光纤表面的附着力，从而影响化学镀层的质量。除油分为化学除油和有机溶剂除油。粗化：粗化处理的主要作用是增加基体与镀层间的的结合强度，粗化又分为机械粗化和化学粗化。由于光纤比较纤细，所以采用化学粗化的方法，通过化学腐蚀使其表面变得粗糙，使表面具有亲水性，既能被水所湿润又能提高基体与镀层间的的结合强度4。粗化后热处理：粗

5、化后光纤表面容易形成一层水膜，严重阻碍了活性催化粒子在光纤表面上的吸附。通过适当的热处理热处理去除水膜，可以增强光纤表面和活化粒子的吸附力。敏化活化及热处理：敏化和活化主要是提高基体的活性，在基体表面通过化学反应生成活性钯，从而使基体表面的活性得到提高5；常见的活化处理方法有：界面层放电活化法、涂膜法、光化学法，浸催化活化法等。试验选择设备和工艺过程简单的浸催化活化法。为提高钯与光纤表面的结合力，活化后需进行热处理，经过上述步骤得到试验所需的具有活性的光纤基体为化学镀铜做好了准备。1.1.2 前處理配方及其工艺光纤基体前期预处理配方及其工艺如表 1所示6。1.2 正交试验的设计镀液主液配方如表

6、 2 所示。设计正交试验，对镀层质量影响较大的因素进行选取，分别是主盐、还原剂、络合剂、加速剂和温度，五个变量分别选取 4 个等级，其他因素保持定值： 施镀的时间 t = 60 min，氢氧化钠的质量浓度为 8 g /L。，镀液体积 100 mL 。采用如表 3 所示的水平因素。正交实验设计表为 L16 （ 45 ） 。镀层质量直接影响金属化光纤使用效果，而保证镀层质量的重要环节是镀层性能的检测。实验结果用扫描电镜测量镀层厚度7，记录相关数据，经综合分析，最终得出镀液优化配方。2 结果与分析2.1 正交实验结果分析正交实验结果如表 4 所示。镀层的优劣取决于镀层厚度和镀层光洁性及均匀性。由表4

7、 可以看出，当工艺参数为 A3B4C3D3E4 时，镀层较厚，光洁性较好。所以选取该工艺参数为镀液优化参数。2.2镀铜层表面结构和性质2.2.1结合力检测光纤与镀铜层的结合情况通过水浸泡法检测。水浸泡法是将光纤在蒸馏水中浸泡 2 h，观察是否有脱落现象。检测结果表明，镀层无开裂起皮现象，镀层结合力良好8。2.2.2可焊性检测化学镀铜后的光纤光栅在之后的工艺过程中需要进行其他的金属封装，为了保证其达到要求，需要对其进行可焊性检测，试验中通过270 恒温烙铁及锡条点焊光纤镀铜部位，观察镀层润湿性能，并拉动3次，再检查镀层的完整性9。检测结果表明： 镀铜光纤润湿性能较好，无脱落现象，可焊性能合格。2

8、.2.3导电性检测光纤光栅镀铜的目的就是使其具有导电性，以便进行电镀增厚。采用DT9205A数字万用表进行导电性检测。将档位拨在200档，两探头分别置于2cm长镀铜光纤两端，万用表上读数为1.2，即镀层导电性能良好。2.2.4镀铜层表面结构镀层的外观质量不仅包括镀层的表面缺陷，如镀层表面的针孔，麻点，起皮，起泡，剥落，斑点以及缺镀等瑕疵，还包括镀层表面粗糙度，镀层的光泽度。通过扫描电镜（SEM）可观察镀层具体结构，如图1所示。（a） （b）图1 化学镀铜层照片（a）SEM300倍图片 （b）SEM10000倍图片从（a）图可以看出：镀铜层表面无缺陷，连续性较好，目视观察时平整不光亮。从（b）图

9、的表面形貌可见，镀铜层的铜晶粒为明显的方形组织，晶粒细小（0.5m左右），分布均匀。3结论通过正交试验得到最优的工艺参数为：硫酸铜的质量浓度为12 g /L，次磷酸钠的的质量浓度为20 g /L，酒石酸钾钠的质量浓度为45 g /L，碳酸钠的质量浓度为30 g /L，氢氧化钠的质量浓度为8 g /L，氯化镍的质量浓度为1.5 g /L，温度为55。通过相关试验检测化学镀铜层，证明其具有良好的附着力，可焊性和导电性，电镜观察镀层结构覆盖均匀，连续性良好。对镀铜光纤Bragg光栅传感性能的研究还需深入。Reference1李川，张以馍，赵永贵，等. 光纤光栅： 原理、技术与传感应用 M. 北京：

10、科学出版社，2005.2张飞翔.光纤Bragg光栅表面化学镀铜工艺及特性研究D. 绵阳：西南科技大学，2014.7.3钮东辉. 光纤布拉格光栅表面化学镀 Ni -Cu -P 合金D. 大 连： 大连理工大学，2009.6.4朱月红，文继华，等.光纤光栅、金属化及传感技术M.北京： 国防工业出版社，2016.4.5John Grunwald，Tel Aviv. Metalization of optical fibers： US，2003 / 0173226A1P. 2003 . 09 .18.6姚文历.光纤光栅金属化工艺及特性研究D. 济南：山东大学大学，2012.10.7苏清友.镀层性能的扫描电镜检测D. 西安： 空军工程学院，1990.28卫云鸽. 石英光纤化学镀技术研究D. 成 都： 电 子 科 技 大 学，2000.9李能斌，罗韦因，刘钧泉，等. 化学镀铜原理、应用及研究展望 J. 电镀与涂饰，2005，36（ 10） ： 50 - 57.10彭刚.光纤Bragg光栅传感器化学镀铜研宄D.南昌： 南昌大学，20