化验员培训讲稿

1、关于化验员培训第一张，PPT共四十九页，创作于2022年6月 粗蛋白测定第二张，PPT共四十九页，创作于2022年6月要点一、盐酸的配制、标定1.配制：0.1M(mol/L)取分析纯HCL8.5mL加蒸馏水使成1000ml,摇匀即可;（半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量） 2.标定:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300灼烧至恒重)0.1克左右,准至0.1毫克,加入蒸馏水50ml使之溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温（一般用水冷）,继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行，相对误差）,同时做空白试验。第三张，PPT共四十九页，创作于20

2、22年6月3.计算: 盐酸标准溶液浓度 V1HCL液用量; V2空白试验HCL液用量; m无水Na2CO3的重量; M-无水碳酸钠的摩尔质量数 ，单位是克每摩尔M（1/2NaCO3)=52.994 第四张，PPT共四十九页，创作于2022年6月推荐盐酸与碳酸钠的对照表第五张，PPT共四十九页，创作于2022年6月4.能否用无水硫酸铵做标定？无水硫酸铵加热280分解只能检验不能标定第六张，PPT共四十九页，创作于2022年6月作为基准物应具备哪些条件? (1)纯度高,在99.9%以上 (2)组成和化学式完全相符 (3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化，遇热不易分解 (4)摩尔质量较大,称量多,

3、称量误差可减小第七张，PPT共四十九页，创作于2022年6月二、滴定管的使用1、清洗： 标准：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。也可用KOH乙醇溶液洗涤第八张，PPT共四十九页，创作于2022年6月2、检漏与涂凡士林 将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。 若发现漏水更换新的滴定管（推荐使用天波滴定管）第九张，PPT共四十九页，创作于2022年6月涂凡士林的方法： 取

4、下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。堵了如何处理？第十张，PPT共四十九页，创作于2022年6月3、如何处理半滴 微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。第十一张，PPT共四十九页，创作于2022年6月4.读数（1）装入或放出溶液后，必须等12min，待附着在管壁上的 溶液充分流下后再读数。（2）读数时，

5、滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取 下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均 应注意使滴定管保持垂直。（3）对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实 线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面 下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。 注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气 泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。 第十二张，PPT共四十九页，创作于2022年6月三、空白 1、空白需要经常做 2、放在样品之前做第十三张，PPT共四十九页，创作于2022年6月把细节处理好是一件很困难的事情！小结第十四张，PPT共四十九页，创作于2022年6月 仪器的标定第十五张

6、，PPT共四十九页，创作于2022年6月一、电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。第十六张，PPT共四十九页，创作于2022年6月 先把天平调水平，开机预热30min,轻按CAL显示器出现CAL-200，闪烁，此时，把200g校准砝码放上称盘，显示器出现“-”等待状态，经几秒名钟后显示器出现200.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。第十七张，PPT共四十九页，创作于2022年6月二、酸度计校准测pH值时1 开机

7、预热30分钟，将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。第十八张，PPT共四十九页，创作于2022年6月3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下

8、的pH值可查附录）记录。4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。第十九张，PPT共四十九页，创作于2022年6月测氟离子浓度时1 将“选择”钮拨至电位档。2 连接好参比电极和测量电极，并将电极放入旋转的蒸馏水中3 更换蒸馏水3-4次，待电位值稳定在-370（？）时开始测标准和样品维护第二十张，PPT共四十九页，创作于2022年6月 化验工作是一个动手能力很强的工作，最重要的是实验结果的准确度和重复性！小结第二十一张，PPT共四十九页，创作于2022年6月几个检测项目中可能出现的问题第二十二张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问

9、题一：酸度的影响? 原理：用中性柠檬酸铵溶液提取枸溶磷，在酸性介质中，磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀，用重量法测定枸溶磷含量 一、重量法测枸溶磷过程中的几个问题第二十三张，PPT共四十九页，创作于2022年6月 中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20).将溶液贮存于密闭的瓶中冰箱中冷藏备用(如长期使用,用前校正其酸度)第二十四张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题二：用滤纸过滤？ 玻璃砂坩埚：孔径为515微米（以G来区分） 滤纸 快速：孔径为80120微米 中速：孔径为3050微米

10、 慢速：孔径为13微米 第二十五张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题三 玻璃砂坩埚的清洗？ 氨水或者氨水溶液第二十六张，PPT共四十九页，创作于2022年6月二、粗纤维测定过程中的几个问题一、原理： 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用有机溶剂除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。第二十七张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题一：溶液标定 硫酸溶液：（0.1280.005）mol/L，用无水碳酸钠标准溶液标定。（有些地方使用的是氢氧化钠？）

11、 氢氧化钠溶液：（0.3130.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。第二十八张，PPT共四十九页，创作于2022年6月 问题二:消煮器?有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶 第二十九张，PPT共四十九页，创作于2022年6月如果没有冷凝球？ 称取1g2g试样，放入高型烧杯，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变 （加烧开的蒸馏水，保持硫酸溶液体积200mL）。第三十张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题三：可否用滤纸？ 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗

12、。（滤器使用200目或260目不锈钢网或尼龙滤布） 第三十一张，PPT共四十九页，创作于2022年6月三、胃蛋白酶消化率测定过程中几个问题一、原理 脱过脂的试样，用温热的胃蛋白酶溶液，在恒温、持续不断地搅拌下消化16h，过滤分离不溶性残渣，洗涤、干燥，测定残渣的粗蛋白含量。同时，测定空白和脱脂未酶解试样的粗蛋白含量。第三十二张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题一：胃蛋白酶浓度？ 0.2%胃蛋白酶溶液:将6.1 mL浓盐酸稀释至1000 mL水中(溶液pHl-2)，加热至42-45 ,加入2g活性为1:10000生化级胃蛋白酶若活性不是1：10000，可使用活性1:3000生化级胃蛋白

13、酶 (不可使用非生化级胃蛋白酶)，应注意胃蛋白酶溶液中胃蛋白酶浓度应为每毫升20IU，并缓慢搅拌直至溶解，勿在加热板上加热胃蛋白酶溶液或配制时过热。临用前配制。第三十三张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题二：脱脂？ 含脂肪小于1%可不脱脂，含脂肪1%-10%建议脱脂，含脂肪大于10%则必须脱脂 第三十四张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题三：丙酮的作用？ 当上层液体通过滤纸后，于瓶中加人15 mL丙酮，震荡，丙酮和残渣流到滤纸上。再用一份15ml的丙酮进行洗涤，照上法振摇和倒出。检查瓶子，并用丙酮再次洗涤。当全部液体通过滤器后，用洗瓶以少量丙酮洗涤漏斗壁上残渣两次，并抽干。

14、 第三十五张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题四：结果计算？X(%)=(W1- W2)*100/ W1式中:X-一试样的胃蛋白酶消化率，%W1-脱脂未酶解的原样品中粗蛋白的平均含量，%W2-脱脂酶解后残渣中粗蛋白的平均含量，%第三十六张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题五：标准？ 鱼粉85% 肉骨粉85% 羽毛粉70%-85%第三十七张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题五：标准品的保存？ 丙二醛标准溶液易变质，需低温保存，有条件的可放在冰箱4保存，没有条件的放在阴冷的地方，避免接触阳光或者存放在高温的地方。 第三十八张，PPT共四十九页，创作于2022年6月 10

15、00c501000100m10005XCm 问题一：电位值的正负问题？ 有些酸度计显示正电位值有些显示负电位值，不影响结果。 问题二 ：标准曲线的绘制和浓度计算 公式五、氟离子检测过程中的几个问题第三十九张，PPT共四十九页，创作于2022年6月问题三：氟离子选择电极和参比电极使用注意事项氟离子选择电极：1、氟离子选择电极在测定样品和标准溶液时，温度相同， 磁力搅拌器转速相同。2、氟离子选择电极在使用时在去离子水中与饱和甘汞电极 组成电池，电动势达-320后方能正常使用。3、在测量时，电极用蒸馏水清洗后，用滤纸擦干后再进行 测量。4、氟电极用后建议用去离子水清洗至-320后干放，可以延长电极寿

16、命。第四十张，PPT共四十九页，创作于2022年6月参比电极：1、参比电极在使用时电极上端小孔橡皮塞拔去，以防止产生扩散电位变化影响测试结果。2、电极内氯化钾溶液不能有气泡，以防止断路，溶液内应保留少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。3、当电极外部附有氯化钾晶体时，及时除去。第四十一张，PPT共四十九页，创作于2022年6月六、氯离子检测过程中的几个问题 莫尔法滴定原理指示剂 K2CrO4滴定剂 AgNO3沉淀反应： 测定的对象 直接法：Cl，Br 。 返滴定法：Ag+ Ag+(aq) + AgCl(s , 白色) 2 Ag+(aq) + Ag2CrO4(s , 砖红色) 第四十二张，PP

17、T共四十九页，创作于2022年6月问题一：酸度的影响 ？实际要求溶液的pH值6.510.5之间。 滴定前 酸性太强用NaHCO3或CaCO3中和 碱性太强用HNO3中和 碱性太强的溶液中，Ag+离子又会生成Ag2O沉淀：2Ag+(aq) + 2 OH-(aq) 2 AgOH(s)2 AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)酸性溶液中平衡右移, 导致 离子浓度下降和终点拖后 (aq) + H3O+(aq) (aq) + H2O(l)第四十三张，PPT共四十九页，创作于2022年6月2、发扬司法也需要调节溶液酸度荧光黄(荧光素) 黄绿色(有荧光)粉红色 710二氯荧光黄 黄绿色(有荧光)红色 410曙红(四溴荧光黄) 橙黄色(有荧光)红紫色 210 成品、有些原料颜色不好判断？第四十四张，PPT共四十九页，创作于2022年6月七、挥发性盐基氮检测过程中的几个问题 问题一：碱液用1氧化镁混悬液 ？ 挥发性盐基氮是指肉蛋白质在微生物的作用下发生分解产生氨、胺类碱性含氮物质，这类物质易和有机酸形成盐，具有挥发性，在氧化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，如