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文档简介

1、壬基酚加标回收试验报告、目的:验证样品的前处理过程是否对样品的测定产生影响,检查和校正方法误差,以确定是否能够满足检验需求。二、原理:样品加标回收,取相同的样品两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。三、检测方法:LC条件:A:甲醇B:0.1%氨水时间minA%0.0352.0905.099.96.599.96.63510.035B%曲线6561060.160.16656656MS条件:离子对:219133219147锥孔电压:34V碰撞能量:30eV28eV离子源

2、温度:110脱溶剂温度:350脱溶剂气流量:550L/h气帘气流量:50L/h样品处理:称取1g奶粉,加入10ml甲醇,漩涡混合,超声10min,取上清液离心过滤,上机。做空白样品加标,如基质影响严重,将样液稀释5-10倍再上机。四、加标回收测定结果加标1号溶液加标2号溶液加标3号溶液称样量(g)1.00021.00041.0003加标量(ng/ml)0.5530测定值(ng/ml)0.4834.94729.832回收率()96.698.999.4平均回收率(%)98.3五、计算公式回收率=(测定值样品含量)/加标量X100%六、结论综上,样品加标回收率为98.3%,检验方法满足检验需求。七、对应谱图Ccmpcundname:tJPCorrelationcoefficient:r=0.9904-15.rA2=0.980921Calibrationcurve:7.64-759*x+-39.3092Responsetpe:ExternalStd.AreaCmvet;pe:Linear.Origin:Excltide.V.eighting:1/x,.Axistrans:tJcnenol-o.7.1标准曲线3002007.2加标1号溶液7.3加标2号溶液0250500.751.001.251.501.75200

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