高中化学沪科版（试用本）高三全一册9化学实验探究-08实验

1、题型08 化学实验基础本题型在四年高考中考查16次（共13份试卷），试题整体难度中等。化学实验基础是历年高考的必考内容，考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。年份题号分值考查的主要内容及知识点能力要求知识要求难度要求接受、吸收、 整合化学信息的能力分析问题和解决化学问题的能力化学实验与探究能力了解理解掌握综合应用2023()136实验基本操作（萃取、

2、分液、重结晶、蒸馏）中2023()126实验基本操作锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管易2023()136实验+元化+概理实验原理、浓（稀）硫酸、S2-、SO32-、浓（稀）硝酸、CO32-、SiO32-等性质、溶度积大小比较中2023()106实验装置过来、加热固体、洗气、乙酸乙酯制备中2023()106性质实验Fe3+的性质、检验、铝箔的燃烧、沉淀的转化与溶度积中2023()136实验方案设计与评价（盐酸与碳酸钠、氢氧化钠、浓硝酸与铝、氯化铝与氢氧化钠、草酸与高锰酸钾）中2023()106基本实验操作分离、气体收集、溶液配制、气体净化中2023()126无化(物质的推断和性质，基本化学反应)易20

3、23()136化学实验基本操作借助实验考查物质的基本性质，涉及胶体的制备、 盐类水解的应用，物质的除杂，水和乙醇中氢的活泼性检验中难2023()96实验操作浓硫酸稀释、装置拆卸、萃取及分液 中2023()86化学实验操作方法（弘扬中华优秀传统文化）2023()106实验实验方案的设计与评价中难2023()136实验特殊实验现象；溶度积易2023()96实验操作酸式滴定管的使用与读数、碘的洗涤、pH试纸的使用、溶液配制中2023()86乙酸乙酯的制备及基本实验操作2023()136实验综合考察（溶液的配置，气体纯化，探究速率，维生素C的还原性检验）中难2023()106实验操作中1【2023新课

4、标1卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是【答案】D【解析】A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；B、生成的乙酸乙酯中含2【2023新课标2卷】下列实验过程可以达到实验目的的是编号实验目的实验过程A配制 molL1的NaOH溶液称取 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3

5、溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象【答案】B【解析】A氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；B氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；C向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，C错误；D反应的方程式为HSO3+H2O2SO42+H+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，

6、因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。答案选B。 3【2023新课标3卷】下列实验操作不当的是A用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B【解析】A锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选4【2023年高考新课标卷】本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜

7、，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。5【2023年高考新课标卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【

8、解析】AZn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以用KMnO4溶液除去H2S。6【2023年高考新课标卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是实验现象结论A向2 mL 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变还原性：B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一只试管中产生黄色沉淀，另

9、一支中无明显现象【答案】C【解析】A、加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3完全被消耗，即Fe2Fe3=3Fe2，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还原剂，Fe2既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性FeFe2，故A说法正确；B、瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4NaCO22Na2OC，CO2中C的化合价降低，因此CO2作氧化剂，被还原，故B说法正确；C、碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3CO2H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故C说法错误；D、产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI

10、和AgCl形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即Ksp(AgCl)Ksp(AgI)，故D说法正确。 7【2023年高考新课标卷】下列实验操作规范且能达到目的的是目的操作A取 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为的KMnO4溶液称取KMnO4固体 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度【答案】B【解析】A最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于 mL，故A错误；B碘8【2023年高考新课标卷】下列实验操作

11、能达到实验目的的是（ ）A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2【答案】C【解析】A. 乙酸与乙醇反应的产物是乙酸乙酯，该物质密度比水小，难溶于水，而未反应的乙醇和乙酸都容易溶于水，所以分类互不相溶的两层液体物质要用用分液漏斗，错误；的密度与空气接近，且能与氧气反应生成NO2，NO不能溶于水，所以应该用排水法收集，错误；C. 氯化铁是强酸弱碱盐，在溶液中铁离子发生水解反应，消耗水电离产生的氢氧根离子产生难溶性的氢氧化铁，使溶液变浑浊当最终

12、水达到电离平衡时，溶液显酸性，因此配制氯化铁溶液时，为了抑制盐的水解，应该先将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，然后再加水稀释到相应的浓度，正确；D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水时，由于HCl极容易溶于水，而氯气与水的反应是可逆反应，水中含有一定浓度的NaCl，由于c(Cl-)增大，氯气的溶解度减小，故只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气，因此不能得到纯净的Cl2，错误。9【2023年高考新课标卷】某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有

13、固体存在。该白色粉末可能为ANaHCO3、Al(OH)3 BAgCl、NaHCO3 CNa2SO3 、BaCO3 DNa2CO3、CuSO4【答案】C【解析】ANaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最10【2023年高考新课标卷】下列实验操作能达到实验目的的是（ ）实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥D比较水和乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中【答案】D【解

14、析】A向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体，A项错误；B氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B项错误；C铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸，C项错误；D分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性，D项正确；答案选D。一、化学基本仪器识别四类仪器（1）用作容器或反应器的仪器试管蒸发皿坩埚圆底烧瓶平底烧瓶烧杯蒸馏烧瓶锥形瓶集气瓶广口瓶燃烧匙（2）用于提纯、分离和干燥的仪器漏斗分液漏斗球形干燥管（3）常用计量仪器量筒容量瓶滴定管温度计托盘天平（4）其

15、他仪器冷凝管表面皿滴瓶胶头滴管【典例1】下列说法或实验操作中，正确的是()用托盘天平称取 g NaCl用50 mL量筒量取 mL盐酸用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体用100 mL容量瓶配制50 mL moLL1的H2SO4溶液区别NaCl、Na2SO4时需用到胶头滴管、试管试管、烧杯均可用于盛放液体、固体加热A. B. C. D.【答案】A考点：考查化学基本仪器【典例2】【2023江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气【答案】B

16、【解析】考点定位：本题以从海带中提取碘为载体，考查基本实验操作、Cl2的实验室制备方法等等。 【试题点评】思路点拨：解答化学实验原理及实验基本操作题时，需要充分调用已有的相关化学知识，准确获取题中关键信息，综合分析和实验相关的要素。首先要明确实验的目的，再依据实验目的，全面分析必需的试剂和仪器、合理的装置、规范的实验操作、科学的实验条件控制以及绿色环保等方面。二、熟记十大基本操作下面10个基本操作在高考中经常考到，要熟练记忆。（1）测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。（2）沉淀剂

17、是否过量的判断方法静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。（3）洗涤沉淀操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复23次即可。（4）判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。（5）装置气密性检查简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗

18、的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。（6）气体验满和检验操作氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口

19、，若试纸变蓝说明气体已满。（7）萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。（8）浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。（9）粗盐的提纯实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。（10）从某物质稀溶液

20、中结晶的实验操作溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。【典例3】【2023浙江卷】下列叙述不正确的是A钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高C蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置D为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线【答案】B【解析】B项，该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热

21、硫代硫酸钠溶液、硫酸到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合并计时，二者已经开始反应，且反应速率小于设定温度下的反应速率，最终测得的反应速率偏低，答案选B。【典例4】【2023海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是A过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁B从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁C滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁D向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁【答案】B三、常见离子的检验及物质鉴别1常见阴离子的检验（1）利用酸碱指示剂检验（2）利用盐酸和其他试剂检验COeq oal(2,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解

22、，并放出无色无味的气体。SOeq oal(2,4)：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。SOeq oal(2,3)：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。（3）利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验（4）利用某些特征反应检验I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。2常见阳离子的检验H滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色3物质鉴别遵循的原则（1）选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。（2）用物理方法时，一般可按观察法嗅试法水溶法的顺序进行。（3）用化学方法时，对固体可按加热法、水

23、溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。【典例5】【2023天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是实验现象结论A某溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀原溶液中有Fe2+，无Fe3+B向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液变浑浊酸性：H2CO3C6H5OHC向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D某溶液中加入Ba(NO3)2溶液再加足量盐酸产生白色沉淀仍有白色沉淀原溶液中有SO42-【答案】B【解析】A、溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色

24、沉淀，说明溶液中有Fe2+，但实验无法证明是否有【典例6】【山西省实验中学2023届模拟热身】下列实验操作，实验现象与结论对应关系正确的是选项实验操作实验现象结论A向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，然后加入适量稀NaOH溶液，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热有银镜生成蔗糖已经完全水解为具有还原性的葡萄糖B检验HCl气体中是否含有CO2，可将气体通入Ca(OH)2溶液中没有出现白色沉淀证明不含有CO2C强酸性溶液X中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入KSCN溶液先有白色沉淀，后溶液又变红X中一定含有SO42-和Fe3+D检验HCl气体中是否含有Cl2，可将气体通入品红溶液中，

25、然后加热品红溶液褪色，加热后溶液不恢复成红色证明含有Cl2【答案】D【解析】A水解后检验葡萄糖应在碱性溶液中，加入适量稀NaOH溶液再向其中加入新制的银氨溶液，并四、物质的分离和提纯1物质分离与提纯的基本原理（1）“四原则”不增，不得引入新杂质；不减，尽量不减少被提纯的物质；易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；复原，被提纯的物质要易被还原。（2）“三必须”除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；选择最佳的除杂途径。2物质分离与提纯的常用方法（1）升华法；（2）过滤法；（3）蒸馏法；（4）萃取分液法；（5）洗气法；（6）燃烧法。3物质分离与

26、提纯的常见类型（1）“固固”混合物的分离(提纯)（2）“固液”混合物的分离(提纯)（3）“液液”混合物的分离(提纯)（4）“气气”混合物的分离(提纯)4常见混合物的除杂举例（1）常见固体混合物的除杂固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加热或加适量NaOHNaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加热分解FeCl2(FeCl3)过量铁粉过滤FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶、重结晶炭粉(CuO)稀盐酸过滤镁粉(铝粉)

27、过量NaOH溶液过滤铁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤（2）常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热铜网CH4(C2H4)溴水洗气酸性高锰酸钾和石灰乳【典例7】【2023届辽宁葫芦岛协作体第二次联考】三国时期曹植在七步诗中这样写到“煮豆持作羹,漉豉以为汁。萁在釜下燃，豆在釜中泣。”，文中“漉”涉及的化学实验基本操作是A过滤 B分液 C升华 D蒸馏【答案】A【典例8】【202