测试方法部分测试第二章

1、2.4扫描电子显微分析Scanning Electron Microscop (SEM)扫描电子显微镜是利用电子枪射出的高能，在试样表面作行帧扫描，激发出各种物理信号，这些信号的强度取决于试样表面的形貌、成份和晶体取向等特号经放大后由显示器给出反映试样表面特征的扫描电子图像。不同倍率下果蝇的扫描电镜2.4.1SEM的特点1965年第一台SEM问世;（1）SEM能弥补透射电镜样品要求很高的缺点；样品非常方便;（2)景深大，图象富有感；(3)放大倍数连续调节范围大；(4)样品在样品室中可动的度大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便；(5)对样品的损伤与污染程

2、度小。扫描电镜束流小，且不是固定一点照射样品表面，而是以光栅扫描方式照射样品，所以对样品的损伤与污染程度比较小。分辨本领比较高；可直接观察大块试样；可进行固体材料样品表面和界面分析；适合于观察比较粗糙的表面；材料断口和显微组织三维形态观察。2.4.2工作原理扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。由三极电子枪发射出来的，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变，它们分别被相应的

3、收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。2.4.3扫描电镜的构造扫描电镜的构造(1)(2)(3)(4)(5)(6)电子光学系统（镜筒）扫描系统信号收集系统图像显示和真空系统电源系统系统(1)电子光学系统（镜筒）由电子枪、聚光镜、物镜和样品室组成。它的作用是将来自电子枪聚焦成亮度高、直径小的入射等的束(直径为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。(2)扫描系统扫描系统是扫描电镜的特殊描发生器和扫描线圈组成。，它由扫1)使入射在样品表面扫描，并使阴在荧光屏上作同步扫极射线显像管描；2)改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。(3)信号收集系统扫描电镜

4、应用的物理信号可分为：电子信号：包括二次电子、背散射电子.电子信号用电子收集器；特征X射线信号：用X射线谱仪检测。1)2)常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出(增益达106)，这种信号就用来作为扫描像的调制信号。(4)图像显示和系统作用：将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式下来，或用数字化形式于计算机中。(5)真空系统(6)电源系统扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜

5、的相同。2.4.4扫描电镜的主要性能指标(1)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式M=AC/AS式中AC是荧光屏上图像的边长，AS是在样品上的扫描振幅。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为2020000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。(2)分辨本领SEM的分辨本领与以下有关：1)入射束斑直径入射束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等于或大于入射斑的尺寸。因此，用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分辨本领最高，约等于入射直径，一般为6-10nm，背散射电子为50-

6、200nm。2.4.5扫描电镜图像1 二次电子像是扫描电镜中应用最广泛、分辨本领最高的一种图像。二次电子发射量主要决定于样品表面的起伏状况。如最小。垂直样品表面入射，则二次电子发射量二次电子像主要反映样品表面的形貌特征。B4C中的TiB2微粒二次电子像2背散射电子像背散射电子发射量与样品原子序数有关。样品表面元素原子序数越大，对入射电子散射能力越强，即背散射电子发射量也越 大。因此，背散射电子像兼具样品表面平均原子序数分布和形貌特征。B4C中的TiB2微粒背散射电子像2.4.6制样技术样品须为固体(块状或粉末)，同时在真空条件下能保持长时间稳定。含有水分的样品，应事先干燥，或在预抽气室适当“预

7、抽”。有些样品，因表面形成导电性不良的氧化膜，需剥去氧化层后方可进行观察。沾有油污的样品，是造成样品荷电(即积累电荷)的重要原因，因事先。a)导电性好的样品：一般可以保持原始形状，不经或稍经清洗，用导电胶把试样粘结在样品座上就可放到电镜中观察。对于后者，或在真空中有失水、放气、收缩变形现象的样品，须预先处理。b) 不导电的样品：原因：导电性差或不导电的样品，在电子束作用下会产生电荷，阻挡入射进入样品及样品内电子射出样品表面，造成图象质量下降。处理方法：对于不导电的样品，均需进行真空镀膜。即在样品表面用离子溅射仪或真空镀膜仪喷镀上一层厚约10nm的金属膜(金膜或银膜)作为导电层，以消除荷电现象。应当注意：镀膜太厚将掩盖样品表面细节；太薄，部分区域可能不被金属复盖而荷电。采用真空镀膜技术，除了能防止不导电样品发生荷电外，还可增加所观察样品的二次电子发射率，提高图像衬度，并减少入射对样品的照射损伤。2.4.7应用扫描电子显微镜主要用于试样表面形貌的观察及分析。与光学显微镜、透射电镜相比较，扫描电子显微镜具有分辨能力高、图像感强、放大倍数范围大等特点。广泛应用于物理学、化学、生物学、医学及材料科学等领域。例如，在无机非金属材料的研究方面，利用该仪器可以观察材料的分相和析晶的形状及大小、断口形貌、晶粒间相互结合的状况及夹杂物、气孔的分布等；研究材料的显微结构与观性能之间的关系，进而改善工艺