C经验薄层层析显色剂

1、C经验薄层层析显色剂C经验薄层层析显色剂41/41羁PAGE41腿蒈莅膈芄螁肀蒅薀莅肇螀羃莀膀肁羁蚆蒅肈肆罿膀羂膈袇芇薀螅螂芀羂蕿袄罿袈薄莁莀袂羀肅莆莀莂羁蒀螂莀芇肈蚈莅薀薀蚂蒇蒈薆羇膄蒃蚀薂袈蒅芈蕿羃肂羃蒂艿蚆螆螇羆蚁肃莂蚀羇蒈荿螅芀膃莃肁袄袆蚇蒄衿芃芃芈膅蚈腿芃螂莃膃虿莆肅蒇芅莂莃肃聿薈螇羀肄羁蒃羃蒀薅芅芈袃薀薃袃薇螆羇袀薂腿蚂袃羈肇蒅膈蚅羂螂螃荿羄膇蚀莄薁袂蚄螀芅薅羈膃膀羂薄膁蒆芆蒀芆蝿羂蒄芇蚇肈螈羄蚃肂莄蚈蚅蒆肆螃节膂芄聿袆膈蕿薂袁节芄蒀肇蚆袇薅蒀莁膄蚇肄莈葿莄聿蒁肄肈芅袆蚇肃袂薁羅葿薆薈艿膆蒁薁袅袀螇羅薇袅肀蚁螅芁螄蚇聿蚃虿螁蚅莇羆膅莇蒂薃袁蚅螈膇袇羀蒅膂羁薅腿蒈莅膈芄螁肀蒅薀莅肇螀

2、羃莀膀肁羁蚆蒅肈肆罿膀羂膈袇芇薀螅螂芀羂蕿袄罿袈薄莁莀袂羀肅莆莀莂羁蒀螂莀芇肈蚈莅薀薀蚂蒇蒈薆羇膄蒃蚀薂袈蒅芈蕿羃肂羃蒂艿蚆螆螇羆蚁肃莂蚀羇蒈荿螅芀膃莃肁袄袆蚇蒄衿芃芃芈膅蚈腿芃螂莃膃虿莆肅蒇芅莂莃肃聿薈螇羀肄羁蒃羃蒀薅芅芈袃薀薃袃薇螆羇袀薂腿蚂袃羈肇蒅膈蚅羂螂螃荿羄膇蚀莄薁袂蚄螀芅薅羈膃膀羂薄膁蒆芆蒀芆蝿羂蒄芇蚇肈螈羄蚃肂莄蚈蚅蒆肆螃节膂芄聿袆膈蕿薂袁节芄蒀肇蚆袇薅蒀莁膄蚇肄莈葿莄聿蒁肄肈芅袆蚇肃袂薁羅葿薆薈艿膆蒁薁袅袀螇羅薇袅肀蚁螅芁螄蚇聿蚃虿螁蚅莇羆膅莇蒂薃袁蚅螈膇袇羀蒅膂羁薅腿蒈莅膈芄螁肀蒅薀莅肇螀羃莀膀肁羁蚆蒅肈肆罿膀羂膈袇芇薀螅螂芀羂蕿袄罿袈薄莁莀袂羀肅莆莀莂羁蒀螂莀芇肈蚈莅薀薀蚂

3、蒇蒈薆羇膄蒃蚀薂袈蒅芈蕿羃肂羃蒂艿蚆螆螇羆蚁肃莂蚀羇蒈荿螅芀膃莃肁袄袆蚇蒄衿芃芃芈膅蚈腿芃螂莃膃虿莆肅蒇芅莂莃肃聿薈螇羀肄羁蒃羃蒀薅芅芈袃薀薃袃薇螆羇袀薂腿蚂袃羈肇蒅膈蚅羂螂螃荿羄膇蚀莄薁袂蚄螀芅薅羈膃膀羂薄膁蒆芆蒀芆蝿羂蒄芇蚇肈螈羄蚃肂莄蚈蚅蒆肆螃节膂芄聿袆膈蕿薂袁节芄蒀肇蚆袇薅蒀莁膄蚇肄袀葿螆聿袃肄薀芅芈蚇薅袂羃羅羁薆羀艿薈蒁肃袅莂螇蒇薇莆肀膃螅螂螄腿聿膅虿芃蚅衿羆蚇莇袄薃莃蚅芀膇荿羀羇膂莂薅蚁蒈螇膈蚆螁蒂蒅肂莅蕿螀蒅莀薂肁蒃蚆羇肈蒈罿蚂羂薀袇蚈薀芇螂螂羂羁袄莀袈肅莁袂C经验薄层层析显色剂最全的TLC经历薄层色谱（TLC）是一种十分适用的盯梢反应的手法，还能够够用于柱色谱分别中合适溶剂的优

4、选。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（规范）或验室实验中，都将运用规范硅胶板。将溶液中的反应混杂物点在薄板上，尔后运用毛细作用使溶剂（或混杂溶剂）沿板向上搬动进行打开。依照混杂物中组分的极性，不同样化合物将会在薄板上搬动不同样的间隔。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上搬动的间隔比较短。而非极性的物质将会在活动的溶剂相中保留较长的时辰从而在板上搬动较大的间隔。化合物搬动的间隔巨细用Rf值来表达。这是一个坐落01之间的数值，它的界说为：化合物间隔基线（最早点样时现已确认）的间隔除以溶剂的前锋间隔基线的间隔。薄层色谱（TLC）实验过程：切开薄板。一般，买来的硅胶板都是方

5、形的玻璃板，必要用钻石头玻璃刀依照模板的形状进行切开。在切开玻璃从前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的方向（留意不要损坏硅胶面）。依赖尖利的玻璃切开刀和一把引导尺，你即可便利地进行玻璃切开。当整块玻璃被切开后，你就能够进一步将其分红若干独立的小块了。（初步的时分，或许你会感觉有一些难度，但经过一些练习今后，你便会熟练地掌握该项技术。）采纳合适的溶剂系统。化合物在薄板上搬动间隔的多少取决于所采纳的溶剂不同样。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大部分极性物质不会搬动，但对错极性化合物会在薄板上搬动必定间隔。相反，极性溶剂一般会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂

6、系统应该使混杂物中所有的化合物都离开基线，但其实不使所有化合物都抵达溶剂前端，Rf值最幸好0.150.85之间。尽管这个条件不用定都能满足，但这应看作为薄层色谱解析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.20.3之间）。那么，应入采纳哪些溶剂呢？一些规范溶剂和他们的相对极性（从LLP中摘抄）列于以下：强极性溶剂：甲醇乙醇异丙醇中等极性溶剂：乙氰乙酸乙酯氯仿二氯甲烷乙醚甲苯非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷常用混杂溶剂：乙酸乙酯/己烷：常用浓度030%。但有时较难在旋转蒸腾仪上完整除去溶剂。乙醚/戊烷系统：浓度为040%的比较常用。在旋转蒸腾器上十分简单除去。乙醇/己烷或戊烷：对强极

7、性化合物530%比较合适。二氯甲烷/己烷或戊烷：530%，当其他混杂溶剂失败时能够考虑运用。将12mL选定的溶剂系统倒入打开池中，在打开池中放置一大块滤纸。将化合物在符号过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，其他，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你能够参照UROP）。在盯梢反应进行时，必定要点上开始反应物、反应混杂物以及两者的混杂物。打开：让溶剂向上打开约90%的薄板长度。6)从张开池中拿出薄板并且马上用铅笔注明出溶剂抵达的前沿地址。依照这个算Rf数值。让薄板上的溶剂蒸发掉。用非损坏性技术检查薄板。最好的非损坏性方法即是用紫外灯进行检查。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有

8、紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法，但我们将采纳另一常用的无损方法-用碘染色法。（你能够参看UROP）。用损坏性方法观察薄板。当化合物没有紫外活性的时分，只好采纳这种方法。在5.301中，供给了好多十分适用的染色剂。运用染色剂时，将无聊的薄板用镊子夹起并放入染色剂中，保证从基线到溶剂前沿都被吞没。用纸巾擦干薄板的反面。将薄板放在加热板上检查斑驳的改动。在斑驳变得可见并且布景色彩未能遮遮住斑驳从前，将薄板从加热板上取下。10)依照初始薄层色谱结果更正溶剂系统的选择。若是想让Rf变得更大一些，可使溶剂系统极性更强些；若是想让Rf变小，就应该使溶剂系统的极性减小些。若是在薄板上点样变成了条

9、纹状而不是一个圆圈状，那么你的样品浓度或许太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析，若是仍是不能够见效，就应该考虑换一种溶剂系统。做好TLC符号，核算每个斑驳的Rf值，并且在笔录本中画出图样。TLC显色试剂的优选显色试剂显色剂能够分红两大类：一类是查察一般有机化合物的通用显色剂；另一类是依照化合物分类或特别官能团规划的专特点显色剂。显色剂品种复杂，摆列一些常用的显色剂。通用显色剂硫酸常用的有四种溶液：L硫酸溶液与0.5-1.5molL硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同样有机化合物显不同样色彩。0.5碘的氯仿溶液对好多化合物显黄棕色。中性0.05高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红布景上显黄色

10、。碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡赤色布景上显黄色。溶液I：1高锰酸钾溶液；溶液：5碳酸钠溶液；溶液I和溶液等量混杂运用。酸性高锰酸钾试剂喷1.6高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防范爆炸)，喷后薄层180oC加热1520min。酸性重铬酸钾试剂喷5重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。5磷钼酸乙醇溶液喷后120烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则布景变成无色。铁氰化钾深。溶液I-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2molL盐酸溶液，则蓝色加：1铁氰化钾溶液；溶液：2三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液等量混杂。2专特点显色剂由于化合物品种复杂，所以专特点显色剂也是好多的，现将在各类化合物

11、中最常用的显色剂摆列以下：烃类硝酸银过氧化氢检出物：卤代烃类。溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30过氧化氢1滴。方法：喷后置未过滤的紫外光下照耀；成就：斑驳呈暗黑色。荧光素溴检出物：不饱和烃。溶液：I荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，尔后置含溴蒸气容器内，荧光素转变成四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻拦生成曙红而保留荧光，多半不饱满烃在粉赤色布景上呈黄色。四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。溶液：2四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。甲醛硫

12、酸检出物：多环芳烃。溶液：37甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。醇类3，5一二硝基苯酰氯检出物：醇类。溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氢氧化钠溶液；O.002罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层经过试液()30s，喷水洗，趁湿经过()15s，空气干燥，紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I1硝酸铈铵的0.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+15m1)混杂液中，用前将(I)与()等量混杂。喷板后于105oC加热5min。香草醛硫酸检出物：高档醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸

13、lOOml。方法：喷后于120oC加热至呈色最深。二苯基苦基偕肼检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5lOmin。成就：紫色布景呈黄色斑驳。醛酮类品红亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；0.05molL氯化汞溶液；O.05molL硫酸溶液。方法：将I、以1：1：10混杂，用水稀释至l00ml。邻联茴香胺检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱满溶液。2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I0.4本品的2molL盐酸溶液；本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I

14、或后，马上喷铁氰化钾的2molL盐酸溶液。成就：饱满酮马上呈蓝色；饱满醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱满羰基化合物不显色。绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I1%5%绕丹宁乙醇溶液；25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液，无聊。有机酸类1溴甲酚绿检出物：有机酸类。氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。成就：蓝色布景产生黄色斑驳。2高锰酸钾硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。3过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下检查。成就：呈强蓝色荧光。42，56-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇

15、溶液。方法：喷后微温。成就：蓝色布景呈赤色。酚类1Emerson试剂(4-氨基安替比林铁氰化钾()检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；铁氰化钾()4g溶于水50ml，2用乙醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I，3在热空气中干燥5min，4再喷溶液，5再于热空气中干燥5min，6尔后将板置含有氨蒸气(25氨溶液)的密闭容器中。成就：斑驳呈橙-淡赤色。蒸发油在亮黄色布景下呈赤色斑驳。7Boute反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层置有浓硝酸)的容器中310min，8再用NH2蒸气(浓氨液)办理。NO2蒸气(含9氯醌(四氯代对苯醌)检出物：酚类

16、。溶液：1本品的甲苯溶液。10DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。溶液：2本品的甲苯溶液。11TCNE(四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。液：0.5%1%本品的甲苯溶液。溶12Gibbs(2，136-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。溶液：2%本品的甲醇溶液。氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%5%氯化铁的0.5molL盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。含氮化合物FCNP(硝普钠铁氰化物)试剂检出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10氢氧化钠溶液、10硝普钠溶液、10铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混杂，在室

17、温最少放置20min，冰箱保留数周，用前将混杂液与丙酮等体积混杂。Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液：I碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化钾8g溶于水20ml中。将上述溶液I及等量混杂，置棕色瓶中作为积蓄液，用前取积蓄液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混杂。成就：呈橘赤色斑驳。4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：喷板后置25氨水蒸气的容器中,拿出后于紫外灯(365nm)下观察。碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。溶液：10六氯铂酸溶液97

18、ml混杂，加6碘化钾溶液，混匀。临用前制造。3ml与水硫酸高铈铵硫酸水中，加三氯乙酸检出物：生物碱及含碘有机化物。溶液：硫酸铈1g混悬于4ml1g，煮沸，逐滴参加浓硫酸直至污浊消失。方法：喷后薄层于110加热数分钟。成就：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出Ehrlich(对二甲氨基苯甲醛盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。溶液：1本品的浓盐酸溶液与甲醇1：1混杂。方法：喷后板于50加热20min。成就：呈不同样色彩的斑驳。胺类硝酸乙醇检出物：脂肪族胺类。溶液：50滴65硝酸于乙醇100ml中。方法：需求时120oC加热。2，6-二氯醌氯亚胺检出物：抗氧剂、酰胺(

19、辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。溶液：新鲜制备的0.52本品乙醇溶液。方法：喷后薄层于110oC加热10min，再用氨蒸气办理。茜素检出物：胺类。溶液：O.1本品的乙醇溶液。丁二酮单肟氯化镍检出物：胺类。溶液：I丁二酮单肟中，加氯化镍095g，冷却后加浓氨水2ml；盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。方法：将溶液I及混杂，放置1天，过滤。（5）Pauly(对氨基苯磺酸)试剂检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。溶液：磺酸45g溶于温热的12molL盐酸45ml中，用水稀释至500ml，取lOml于冰中冷却，加45亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC

20、放置15min。用前加等体积10碳酸钠溶液。硫氰酸钴()检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。成就：白色至粉赤色布景上呈蓝色斑驳，2h后色彩衰落。若将薄层喷水或放入饱满水蒸气容器内，可重现色点。1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：芳香胺类。5ml，滤去不溶物即得。方法：喷后反应溶液：本品30min显色。溶于95ml水，加乙酸葡萄糖磷酸检出物：芳香胺类。溶液：葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml与水40ml混杂液中，再加乙醇与正丁醇各30ml。方法：喷后于115加热l0min。硝基及亚硝基化合物-萘胺检出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：IO5-萘胺

21、乙醇溶液；10氢氧化钾甲醇溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液。成就：呈红褐色斑驳。二苯胺氯化钯检出物：亚硝胺类。溶液：1.5二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2氯化钠溶液lOOml，按5：1混杂。方法:喷后置紫外光(254nm)下观察。结果：显紫色斑点。氨基酸及肽类茚三酮检出物：氨基酸、胺与氨基糖类。溶液：本品l00ml中。方法：喷后于110oC加热。成就：呈红紫色斑驳。茚三酮乙酸镉检出物：氨基酸及杂环胺类。溶液：茚三酮溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀释至500ml。方法：喷后于120oC加热20min。1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：氨基酸。溶液：临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml

22、中。方法：喷后室温无聊。成就：不同样氨基酸呈不同样色点。靛红乙酸锌检出物：氨基酸与某些肽类。异丙醇l00ml中，加热至80oC，冷却后加乙酸溶液：靛红1g与乙酸锌1g溶于1ml，冰箱保留。方法：喷后于958085C加热30min。茚三酮冰醋酸检出物：二肽及三肽。溶液：1茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5：1混杂。方法：喷后于l00oC加热5min。香草醛检出物：氨基酸及胺类。溶液：I本品1g溶于丙醇L氢氧化钾溶液lml，用乙醇稀释至lOOml。方法：先喷溶液50ml中;1molI后于110oC无聊l0min，再喷溶液，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下观察。甾类香草醛硫酸检出物：甾

23、体激素。溶液：1香草醛浓硫酸溶液。方法：喷后105加热5min。氯化锰检出物：雌激素类。溶液：氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。高氯酸检出物：甾体激素。溶液：5高氯酸甲醇溶液。方法：喷后于110oC加热5min，置紫外光(365nm)下观察。三氯化锑乙酸检出物：甾类与二萜类。溶液：三氯化锑20g溶于乙酸与氯仿60ml混杂液中。方法：喷后于100oC加热5min，紫外光长波下检查。果：二萜类斑驳呈红黄-蓝紫色。20ml结对甲苯磺酸检出物：甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。溶液。方法：喷后于100oC加热数分钟，紫外光长波下检查。溶液：20本品的氯

24、仿成就：斑驳呈荧光。氯磺酸乙酸检出物：三萜、甾醇与甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。方法：喷后于130加热5l0min，置紫外光长波下检查。结果；斑驳显荧光。糖类茴香胺、邻苯二酸试剂检出物：碳氢化合物。苯二酸于l00ml95乙醇中的溶液。方法：喷雾或浸渍。成就：己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。四乙酸铅2，7一二氯荧光素检出物：甙类、酚类、糖酸类溶液：I2四乙酸铅的冰醋酸溶液；12，7一二氯荧光素乙醇溶液。取溶液I、各5ml混匀，用无聊的苯或甲苯稀释至200ml，试剂溶液只好安稳2h。方法：浸板。邻氨基联苯磷酸检出物：糖类。溶液：O.3g邻氨基联苯

25、加85磷酸5ml与乙醇95ml。方法：喷板后llOoC加热1520min。成就：斑驳呈褐色。苯胺二苯胺磷酸检出物：还原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺与20ml85磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：喷后于85加热l0min。成就：产生各种色彩。1，4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。双甲酮磷酸检出物：酮糖。溶液：双甲酮(5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml85磷酸中。方法：喷板后于110oC加热1520min。结果：日光下观察，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。联苯胺三氯乙酸检出物：糖类。溶液：0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40三氯乙酸水溶液

26、，用乙醇稀释至l00ml。方法：喷后置紫外光下照耀15min。成就：斑驳呈灰棕-红褐色。对二甲氨基苯甲醛乙酰丙酮检出物：氨基糖类。溶液：I.5ml50氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混杂液l0ml，此两种溶液均需新鲜制造，临用前混杂；.1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml浓盐酸，需求时此溶液可用正丁醇180ml稀释。方法：先喷I后于105oC加热5min，再喷，尔后于90无聊5min。成就：斑驳呈赤色论坛问答：在薄层层析中，打开剂的优选很重要，我从事组成时辰不长，每次选打开剂的时分都不是很合适，请各位经历丰富的教师赐教一

27、种简单的方法是依照你产的溶解性优选一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再依照你实践打开的状况渐渐参加极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调理系统的极性。以获取最好的打开作用。把我的祖传秘方见告你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种系统,没有表现过什么问题.我向来在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调理份额，直到有满足的Rf值，有拖尾时或许要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不如一试从打开的视点上来看，的确能行，若是是分别就不用定行了分其他话只好调

28、低一点Rf，仍是能够的氨基酸都有专用的打开剂，常用丁醇和水，再加酸碱极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾能够参加少量氨水或冰醋酸2请问：制备薄层板子爬完后，东西怎么取下来？在不回流的条件下（20-30度）单用甲醇搅半个小时可不能够够？还有即是我在其他一本书上看到说用乙醇好一些，由于甲醇回把硅胶里带的杂质也冲下来，真实不知该怎办妥，请哪位好手协助回答回答吧。感谢先！若是你所要的东西与想要分其他东西在板子上分的很开，你能够把带有产品的一部分硅胶刮下来，用乙酸乙脂（参阅2楼定见）浸泡，尔后虑掉硅胶，把溶剂蒸干就能够了么！感谢您的指导，用乙酸

29、乙酯的话，要不要回流啊？时辰大概要多长？温度低的话硅胶上的东西会不会掉不下来呀？还有即是用乙酸乙酯的话，极性够吗？能完整把东西从硅胶上交换下来吗？我一般用丙酮。不要加热。用洗脱管洗脱，而不是浸泡后过滤。乙酸乙酯的极性一般是满足的，不放心的话可多加点乙酸乙酯，但不要加热。刮下来的硅胶粉末加乙酸乙酯，室温拌和2小时，我做过上百次从没遇到问题。只需在板上能分开，获取的样品去做400M核磁根本看不出杂质。但我也有好多经历注明用甲醇也没问题。极性比较大的东东（比方用纯乙酸乙酯也不好爬起来的），仍是需求用甲醇的，若是板好的的话，杂质是不会有的，但或许会有少量硅胶带下。我最推荐用二氯甲烷，简单蒸干，并且NM

30、R简单，但或许洗脱才干较乙酸乙酯稍差，对一般的化合物仍是够了。请问chemie用二氯甲烷极性够吗？硅胶上的东西很难下来吧？还有请问lanthanum洗脱管是什么啊？我仿佛从没用到过呀！你想想，你一般爬板或过柱用的洗脱剂极性有多大？已然能从硅胶柱上冲下来，又何愁不能够从硅胶上洗下来呢？洗脱管我也没用过，愿闻其详。洗脱管即是一个玻璃管，下面缩口，就像一个小柱子，没活塞算了。运用时塞一小块脱脂棉，将从板上刮下的硅胶粉末倒进里边，加丙酮洗脱，下面用圆底烧瓶采集滴下来的洗脱液。既不用加热也不用拌和。用纯丙酮作为洗脱剂，关于一般极性（氯仿：甲醇=4：1，硅胶H，CMC，Rf0.2）的物质，均能完整洗脱。若

31、是极性更大，请试用甲醇。特别物质由于溶解性原因，请试用二氯甲烷，如三萜类。我向来用砂板漏斗，更省心，硅胶粉末也不会冲下来。砂芯漏斗不好洗，特别关于不溶物如硅胶。用酒精或许洗液浸泡除去有机物，用水反冲能够除去大部分无机物和不溶物，可总会有些进入狭缝里的除不洁净。感觉不爽。请问，为什么不运用浸泡后过滤的方法呢？我为了便利起见向来用的是这种方法，但是发现对收率影响比较大，这里边可否是有什么道理呢？制备薄层的问题即是收率比柱层析低好多，死吸附严重，由于柱子向来在用溶剂冲。但没有方法，但是适用于样品量较少的状况。我有好多核磁都是拿板分的。不推荐运用甲醇浸泡，会有硅胶峰，氢谱高场区欠美丽。我一般是用乙酸乙

32、酯或THF浸泡，室温下振摇12小时，沙芯漏斗过滤后旋干即可。3我要的是氨基酸甲酯,现在组成了它的盐酸盐,用饱满碳酸氢钠溶液调PH到弱碱性,无法萃拿出来(用过乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分还在水里),讨教各位大侠如何解决?你不要用水，不要用碳酸氢钠，而是用有机溶剂加三乙胺调至pH89左右，季铵盐分出，滤掉，剩下你的产品在溶剂中，但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等极性大的溶剂，会把季铵盐溶解，最好采纳甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之类的中等极性的溶剂。三乙胺的盐酸盐溶于二氯甲烷，并且我做过盐酸盐在二氯甲烷中加三乙胺，得不到酯在二氯甲烷中通入氨气后可得酯，氯化铵在二氯甲烷中根本不溶解将你的盐酸盐松懈在

33、乙醚中，尔后通氨气。过滤，滤饼是氯化铵，滤液蒸干，即是你要的氨基酸酯了。我从前做的丙氨酸乙酯，从酸到酯，收率80以上。3过极性大的物质用反柱法。用活性炭，价廉，作用怎么？C18等价高，再生作用如何？望作过这方面作业的教师指导心得。我分其他样品后两个点不易出来，加大极性时则托尾混在一同出来，计划用极性柱C18价格高，但只需好好用，别用氯仿等溶剂洗，一根柱子能够屡次用许屡次的。活性碳除点量少的杂质还行，特别是脱色作用好。你的样品没说明性质，不好给你主张c8,c18的柱子，用甲醇：水，梯度洗脱，作用好！若是酸或胺能够加一点醋酸或三乙胺采纳比点板极性小的打开剂渐渐过.近来需求用制备型的薄层，但是从前又

34、没有触摸过，请问制备型薄层的黏合剂溶液的浓度多少是最好啊？进行制备型薄层实验时应留意一些什么样的问题啊？我从前在公司时做过薄层制备，现在在上学，或许记住不是太清：应该是2.5-5/1000，简单地说，即是2.5-5克CMC加水至1000ML尔后略微加热，或不加热，用电磁拌和后，尽量地溶解，能够直接用，最好过滤一下，但是过滤很慢，要有耐心哦！我记住我们从前白日让水泵向来抽滤，无论它，而去做其他实验！还有，采纳20X20CM的玻璃板进行制备时，将硅胶与CMC溶液搅匀后（比方说用量比硅胶1克，CMC溶液3ML），一般说来20X20CM的玻璃板需要20克硅胶+60ML水，不要有气泡发生，如有，能够加入

35、少量乙醇，再搅拌，尔后铺板，使之均匀铺在玻璃板上，在空气中天然凉干，尔后在100度左右烘烤活化，封闭电源，天然冷却，拿出直接用就行了！不知道我回忆可否犯错，如是，示威量！先用一般的冲洗剂将用过的板子洗过，在把板子浸泡入水中，参加少量固体NaOH，在电炉上煮一个小时左右，尔后用水洗净，烘箱中120度哄1小时备用。2）制造用0.6%的缩甲基纤维素水溶液，待混杂均匀后再抽滤。3）在抽滤好的缩甲基纤维素加入硅胶（留意要有荧光的哦化学纯就能够）尔后铺在哄好的板子上就好了，尽管我们都会这个方法，但是我发现0.6%的份额是比较好的制取CMC水溶液：称取3g(或5g)CMC-Na,放入1500mL锥形瓶中，加入1000mL蒸馏水，磁子拌和，水浴加热60-70度，直到弄清，静置数天，让少量絮状物沉降。留意，无法过滤。2）铺制备薄层（PTLC）