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文档简介
1、聚乙烯的红外吸收光谱测绘姓名:杨力生班级:化学生物学2012级1班学号:20122994摘要:本实验采用红外光谱对塑料成分进行了定性分析,旨在掌握红外分光光度的工作原理及其使用方法。本实验测得该塑料成分为聚乙烯。关键词:塑料,红外光谱Abstract:Theexperimentusinginfraredspectroscopycarriedoutaqualitativeanalysisofplasticcomponents,Seekstograsptheworkingprincipleofinfraredspectrophotometricmethodsofusethereof.Thisexp
2、erimentmeasuredtheplasticcomponentispolyethylene.Keywords:plastic,InfraredSpectroscopy塑料种类繁多,不同塑料有不同的性质和用途,鉴定塑料制品中的材料成分对生产和科研都有重要意义。通常人们从塑料的物理性质进行判断,比如常见塑料中,PE、PP的密度比水小,PVC燃烧时有刺激性气味,PS为透明材料,而ABS不透明等,但这都是大致的判断,要想弄清塑料的确切成分,还需依靠精确的分析方法,光谱分析就是其最重要的分析方法之一。红外光谱分析是鉴定有机物成分的重要分析方法,其基本原理是:将红外光照射在被检材料上,通过检测材料吸
3、收(或透过)光的强弱来判断有机物的分子结构。由于不同的物质具有不同的分子结构,其吸收不同的能量而产生相应的红外吸收光谱,因此用仪器测绘试样的红外吸收光谱,然后根据各种物质的红外特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状(峰宽)等参数,就可推断试样中存在哪些基团,并确定其分子结构,这就是红外光谱的定性和结构分析的依据;同一物质不同浓度时,在同一吸收峰位置具有不同的吸收峰强度,在一定条件下物质浓度与特征吸收峰强度成正比关系,这就是红外光谱的定量分析依据。在红外光谱分析中,2.515pm(4000667cm-i)的中红外区域是应用最广泛的光谱区。其中2.57.5pm(40001333cm-i)称为特征谱带
4、区,因为羟基、胺基、甲基、亚甲基、各类羰基和羧酸盐基等官能团的特征吸收峰都出现在该区域,所以又称其为官能团区,如果待测化合物在某些官能团应出峰的位置无吸收,则说明该化合物不含这些官能团。7.515pm(1333667cm-i)称为指纹区,其特性比特征谱带区差些,该区域的吸收特点是振动频率相差不大,振动的耦合作用较强,易受邻近基团的影响,同时吸收峰数目较多,大部分吸收峰不容易找到归属,犹如人的指纹,因此,指纹区的谱图不易解析。但当物质分子结构有细微变化时,就会引起其光谱明显变化,在鉴定物质分子的官能团时,指纹区的一些吸收峰常用作旁证,这在结构分析,尤其对同系物或异构体的鉴别较为有用。当然也可以与
5、标准谱图对照进行确认。目前由于核磁共振等技术的发展,指纹区已经很少有人去读了,因为仅靠一张红外光谱也不能完全确定有机物的种类,特别是有时同种物质由于实验条件的不同,可能得到不同的图谱,相同的图谱也不一定是同一种物质,最终确定有机物的种类往往要依靠分析人员的经验,多张图谱相互印证,而指纹区的信息通过核磁共振一般都能解决,所以该区一般不去解读。实验部分1.1仪器及试剂Tensor近红外傅利叶红外光谱仪,塑料1.2操作测绘该塑料的红外吸收光谱,将塑料薄膜展平并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-l进行波数扫描,得到吸收光谱。结果及分析实验所得图谱:光透10864
6、20波长um波数cmT这是最简单的高分子光谱图,它只在2916、2849、1463和719cm-i四处出现了吸收峰,说明该分子结构中不含苯环、羧基、羟基等官能团,只含有亚甲基CH2,其中2916cm-1对应反对称伸缩振动,2849cm-i对应对称伸缩振动,1463cm-1对应弯曲振动,据此可初步判断该材料为聚乙烯。至于719cm-1对应的峰可以不解读。据资料介绍,该峰为CH2n(n4)弱吸收峰,用于判断碳链的长短,碳链越长,吸收峰越强。结果讨论一个分子的红外光谱是由各原子基团的吸收峰组成的,反过来通过这些吸收峰确定原子基团,可以分析出分子的化学组成。对每个吸收峰进行归属常常是繁琐和困难的,尤其
7、对高分子材料更是如此。一种简单的方法是将测得的未知物红外光谱与已知红外光谱对照,如果完全吻合,就可直接确定分子的归属。目前已出版了许多有关高分子材料剖析方面的红外光谱书籍和谱图集,常用的有萨特勒(Sadtler)谱图集、赫梅尔(Hummel)和肖勒(Scholl)等著的“InfraredAnalysisofpolymers,ResinsandAdditives,AnAtlas。随着计算机技术的进步,当代的红外光谱仪已能用计算机检索,不过谱图软件价格较高,一套较完整的谱图库需1万美元左右。如果既没有软件又没有谱图集,经验的办法是自己保存一些典型的谱图,利用标准样品或已知样品,做出标准谱图备用。理
8、论上峰的位置和强度都必须吻合,但实际上主要看峰的位置,而峰强度常难以一致,它与样品的厚度有关,在某种程度上还取决于所用仪器的种类。另外,在利用分子指纹图法进行对照时,要注意由于塑料结构的复杂性,即使是简单的均聚物,也不能期望其有完全相同的指纹图。对于共聚物,由于序列分布引起的分子结构差异,以及分子堆砌方式或分子形状的影响等多种因素叠加在一起,将使谱图解析更为困难。因此,在进行塑料谱图对照时,难以做到和小分子谱图一样精细。塑料的不均一性表现在如下几方面:分子长短不一。即使是规则的线型分子(不用说支化或网状分子)也存在分子长短的分布,从而端基的数量甚至结构就会有差别,而端基的化学结构与链的结构单元是不同的。分子不同的构型会引起不同的指纹图。例如,聚丙烯有均聚、间聚和无规聚等不同的立体结构。分子的不同构象也对谱图有影响。无定形态和结晶态塑料有不同的特征峰,由于塑料总是处于半结晶状态,因而结晶型塑料的红外光谱应是无定形和结晶两部分光谱的叠加,它们的比例取决于样品过去的热处理和物理处理(如取向)。有时不同晶型也反映到红外光谱上(如尼龙6)。塑料品种繁多,记住全部谱图是不可能的,但熟悉常见品种的红外光谱却很
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