药物分析前言PPT

1、药物分析 联系电话：E-mail:1普通高等教育“十五”国家级规划教材药物分析供药学类专业用第五版刘文英 主编参考书: (1)药物分析(药学专业必修课考试辅导教材) 于治国 科学技术文献出版社(2)药物分析实验与药物分析习题集 姚彤伟 浙江大学出版社2药 品生药学天然药物化学药理学药物化学药剂学药物分析药物分析是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。3 绪 论一、分析的性质和任务 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的方法学科。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制

2、剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。1、药物分析任务是静态的常规检验并运用现代分析的方法和技术，深入到工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程和综合评价的动态分析监控中。2、研究内容：药物鉴别、药物杂质检查、药物有效成份含量测定。4二、国家药品标准 药典是国家监督管理药品质量法定技术标准。 中华人民共和国药典为我国药典的全称,简称中国药典，其后以括号注明是哪一年版，如最新版药典可以表示为中国药典（2000年版）；如用英文表示，则Chinese Pharmaco-poeia（缩写Ch.P ）。 建国以来，我国已经出版了九版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、20

3、00 、2005、2010年版）从2010年10月1日起施行2010年版！5 使用药典需要注意的问题： 1）、立法作用。 2）、与化学试剂的标准不能混淆使用。 3）、符合药典质量标准的药品是合格品而不是优质品。因为:药典是药物的最低标准而不是最高标准。 4）、新版药典生效之日起、旧版药典即自动失去其法律意义 。6 主要国外药典 美国药典（The United States Pharmacopoeia ，缩写为USP）2000年为24版。 美国国家处方集（The National Formulary，缩写为NF)2000年为19版。 英国药典（British Pharmacopoeia ，缩写为

4、BP），目前版本为2000年版，本书以BP（2000）表示。 日本药局方，目前为第十三版改正版，本书缩写为JP（13）。 7 欧洲药典（European Pharmacopoeia，缩写为Ph. Eup），目前为第三版，分为三卷：第一卷（1979）为一般分析方法；第二卷（1981）和第三卷（1998）均为质量标准规格。 国际药典(The International Pharmacopoeia，缩写为Ph.Int） 8三、药品质量管理规范 药品非临床研究质量管理规定（Good Laboratory Practice ，GLP ） 药品生产质量管理规范（Good Manufacture Pract

5、ice，GMP ）药品经营质量管理规范（Good Supply Practice ，GSP ） 药品临床试验管理规范（Good Clinical Practice ，GCP ） GLP 、GMP 、GSP、 GCP 四个科学管理规范的执行，加强了药品的全面质量控制，有利于加速我国医药产业的发展，提高了药业的国际竞争力。分析质量管理（Analytical Quality Control，AQC）。 9四、药物分析课程的学习要求 学生通过药物分析第五版教材的学习，应努力掌握以下六个方面的基本内容： 1、药典的基本组成与正确使用： 2、药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与基本方法； 3、从药物的结

6、构分析出发，运用化学的、物理化学的以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理； 4、化学药物制剂分析的特点与基本方法。生化药物和中药制剂质量分析的一般规律与主要的方法； 5、药品质量标准制订的基本原则、内容与方法 ； 6、药品质量控制中的现代化分析方法与技术。 10 五、药物分析的主要参考书目简介（一）、书籍 1、 药物分析（第一版）、（第二版）、（第三 版）、 （第四版）人民卫生出版社 、 济南出版社 2、体内药物分析 3、生物药制分析 4、医院药制分析 5、中药制剂分析 6、药典注释 7、中成药分析（二）、期刊药学学报、中国药学杂志、药物分析杂志、中国中药杂志、中草药、中成药、中

7、药 材、中国现代应用药学杂志、中国医院药学杂志、中国实验方剂学杂志等等。 11 第一章 药 典 概 况 一、中国药典的内容与进展 中国药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部 。（一）凡 例 “凡例”是解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。12 1、名称与编排 2、检验方法和限度 3、标准品、对照品 系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 4、精确度 ：药典规定取样量的准确度和试验精密度13（二）正 文 （1）品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名）； （2）有机药

8、物的结构式； （3）分子式与分子量； （4）来源或有机药物的化学名称； （5）含量或效价规定； （6）处方； （7）制法； （8）形状； （9）鉴别； （10）检查； （11）含量或效价测定； （12）类别； （13）规格； （14）贮藏； （15）制剂等 。14举例：苯 巴 比 妥 Benbabtiuo Phenobarbital 来源或有机药物的化学名称含量或效价规定【性状】【鉴别】 【检查】 酸度 ;乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质 ; 干燥失重 ; 炽灼残渣 .【含量测定】【类别】【贮藏】【制剂】C12H12N2O3 232.2415（四）索引 （五）2000年版中国药典进展 1、药典凡

9、例和正文部分的增修订 2、药典附录的增修订 3、配套丛书 （三）附录 1、附录组成（十九类） 2、附录内容举例16二、药典常用规定（另有注明除外） 1、溶解：1g或1ml溶质能在1030ml溶剂中溶解； 略溶： 1g或1ml溶质能在30100ml溶剂中溶解； 微溶：1g或1ml溶质能在1001000ml溶剂中溶解；几乎不溶(不溶): 1g或1ml溶质在1000ml中不能溶解。 2、乙醇浓度：95%（ml/ml); 3、精度标定（精密称定） ：指称取重量应准确至所取重量千分之一；如：称1g应精确至1.000g称定：指称取重量应准确至所取重量的百分之一；5、“约”：表示取用量不得超过规定量10%；

10、 例：取约1g 为 10.1g4、精密量取：用移液管；量取：用量筒或按照量取体积的有效数字位选用量具；176、温度规定：注明温度：按规定温度进行；未注明温度：若温度对试验结果无显著影响按室温（1030 ） 若温度对试验结果有显著影响按25 2进行；“阴凉处”：温度不超过20；(4)凉暗处:避光并不超过20 7、原料药含量：上限未注明时表示不超过101.0%； 8、称取2g指称取重量1.5g2.5g； 2.0g 1.952.05g 2.00g 1.995g2.005g 0.1g 0.060.14g189、溶液后记示“1 10”：表示固体溶质1g（或液体溶质1.0ml） 加入溶剂形成10ml溶液；

11、10、药典记量单位：密度：kg/m3 压力 ：(Pa) 滴定液： mol/L 微米：m； 纳米：nm11、标准品、对照品： 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国家 食品药品监督管理局指定的单位制备、标定和供应，用于生物检定抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。12、供试品：被测定的药品；13、空白试验：不加供试品或以等量溶剂代替试液；19 16、水：纯化水； 热水：70-80 微温或温水：40-50 室温：10-30 冷水：2-10 冰浴：0 放冷：放冷至室温； 水浴：98-100 15、恒重:供试品经连续两次处理后的质量之差0.3mg.14、酸碱性指示剂：未另加说明均系石蕊试纸；2

12、017、药筛等级 一号筛：2000m70m 10目二号筛：850m29m 24目三号筛：355m13m 50目四号筛：250m9.9m 65目五号筛：180m7.6m 80目六号筛：150m6.6m 100目七号筛：125m5.8m 120目八号筛：90m4.6m 150目九号筛：75m4.1m 200目2118、粉末等级最粗粉：全部通过一号筛，但混有通过三号筛不超过20%粗粉：全部通过二号筛，但混有通过四号筛不超过40%中粉：全部通过四号筛，但混有通过五号不超过60%细粉：全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%最细粉：全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%极细粉：全部通过八号筛，

13、并含能通过九号筛不少于95%22 三、药典中的化学1、需要标定的滴定液标定物：基准邻苯二甲酸氢钾指示剂：酚酞(2)HCl 0.1mol/L(1)NaOH 0.1mol/L标定物：基准无水碳酸钠指示剂：甲基红-溴甲酚绿标定物：基准氯化钠指示剂：荧光黄(3)AgNO3 0.1mol/L23(4)硫代硫酸钠 0.1mol/L标定物：基准重铬酸钾指示剂：淀粉标定物：基准无水碳酸钠指示剂：甲基红-溴甲酚绿标定物：基准对氨基苯磺酸指示剂：永停法(5) 硫酸 0.05mol/L(6)亚硝酸钠 0.1mol/L24(7)溴酸钾 0.01667mol/L(8)高氯酸 0.1mol/L(9)碘滴定液 0.05mo

14、l/L标定物：已标定的硫代硫酸钠指示剂：淀粉标定物：基准邻苯二甲酸氢钾指示剂：结晶紫标定物：基准三氧化二砷指示剂：甲基橙标定物：已标定的硫代硫酸钠指示剂：淀粉(10)溴滴定液 0.05mol/L252、化学试剂等级：G.R 优质纯A.R 分析纯C.P 化学纯L.R 实验试剂绿色红色蓝色棕黄色263、标准液(1)标准铁溶液：硫酸铁铵0.863g-1000mL =10g Fe/mL(2)标准镁溶液：氧化镁16.58mg- 1000mL= 10g Mg/mL(3)标准铅溶液：硝酸铅0.160g- 1000mL= 10g Pb/mL(4)标准砷溶液：三氧化二砷0.132g- 1000mL= 10g A

15、s/mL274、浓度计算28293031例（1）对照品：取维生素AD胶丸（标示量：每丸含维生素A：10000IU，维生素D：1000IU）20丸，取其内容物精称重1.6300g，取0.1279g于100mL容量瓶中，加入环已烷至刻度定容，再取2mL于25mL容量瓶中，加入环已烷至刻度定容。（2）供试品：取维生素AD滴剂（标示量：每克含维生素A：9000IU，含维生素D：900IU），滴剂说明书标出：该滴剂每5滴为1/6克，实验测出该滴剂37滴为1mL。要求：配制10ml与对照品相同浓度的供试品，（以维生素A浓度为准）如何配制？（已知：1IU维生素A=0.33g维生素A）32解、对照品：每丸重=

16、1.6300/20=0.0815g/丸 取样：0.1279g/0.0815g=1.5693丸 1.5693丸10000IU/丸=1.569310-4IU1.569310-4IU0.33g/IU=0.518110-4g=0.518110-2g稀释后维生素A浓度：0.518110-2g1/1002/25=4.14510-6g/mL供试品：溶液37D=1mL 5D=1/6g 求出5D=0.135mL 1/6g/0.135mL=1.2346g/mL 维生素A浓度： 1.2346g/mL9000IU/g0.33g10-6=3.666810-3g/mL若使3.666810-3g/mL配成4.14510-6

17、g/mL 3.666810-3/4.14510-6=8.8463倍。即供试品的浓度是对照浓度的8.8463倍若配成10mL供试品则：取10/8.8463=1.1304mL的供试品稀释至10mL即可。33四、药品检验工作程序取样 鉴别试验 杂质检查含量测定检验报告34作业:1、中国药典共有几个版本？2005版正式执行时间是？ 中国药典分几部其内容？2、药典中“阴凉处”、“精密称定”、“乙醇浓度”、“恒重”、 “溶解”各表示什么含义？3、中国、美国、日本、英国药典的英文缩写？ 4、简述药品检验工作程序。35习题一1、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ ）A.百分之一 B.千分

18、之一 C.万分之一D.十万分之一E.百万分之一2、中国药典主要由哪几部分内容组成（ ）。A.正文、含量测定、索引B.凡例、制剂、原料C.凡例、正文、附录D.前言、正文、附录E.鉴别、检查、含量测定3、对照品（ ）。A.用作色谱测定的内标准物质B.配制标准溶液的标准物质C.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质D.浓度准确已知的标准溶液E.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）BC E364、标准品（ ）。A.用作色谱测定的内标准物质B.配制标准溶液的标准物质C.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质D.浓度准确已知的标准溶液E.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）5、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ）。A.100.1%B.101.0%C.100.0%D.100%E.1100%6、溶质1g（mL）能在溶剂1000mL中不能完全溶解（ ）。A.极易溶解B.几乎不溶或不溶C.微溶D.溶解E.略溶7、药典规定取用量为“约”若干时，系指取