中国医科大学2022年7月《药物分析》作业考核试题答卷

1、中国医科大学2022年7月药物分析作业考核试题试卷总分:100 得分:29一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)1.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是:( )A.杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚答案:B2.可用茚三酮反应进行鉴别的药物为:( )A.阿司匹林B.苯巴比妥C.异烟肼D.庆大霉素E.金霉素答案:D3.在重金属的检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是:( )A.稳定剂B.显色剂C.掩蔽剂D.pH调整剂E.标准溶液答案:B4.醋酸可的松可能存在的特殊杂质是：( )A.易氧化物B.炽灼残渣C.砷盐D.其他甾体E.重金属答案:D5.测定孕激素含量可采用的方法为：( )A.三

2、氯化锑比色法B.酸水解铜盐法C.异烟肼比色法D.差示分光光度法E.酸性染料比色法答案:D6.维生素A可采用的含量测定方法为：( )A.三点校正紫外分光光度法B.GC法C.非水溶液滴定D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法答案:A7.638050修约后要求小数点后保留两位：( )A.6384B.6383C.6382D.6381E.6380答案:8.某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是:( )A.睾酮B.黄体酮C.雌二醇D.炔诺酮E.可的松答案:C9.黄体酮分子结构中具有:( )A.氢化噻唑环B.甲酮基C.酚羟基D.氯E.氟答案:B10.可显双缩脲反应的

3、药物是 （ ）A.盐酸多巴胺B.苯佐卡因C.盐酸麻黄碱D.对氨基苯甲酸E.以上均不可答案:C11.用分光光度法检查特殊杂质的药物是:( )A.阿司匹林B.肾上腺素C.氢化可的松D.对乙酰氨基酚E.以上药物均不是答案:B12.在氯化物检查法中，将溶液稀释至40ml后，再加入硝酸银试液的目的是:( )A.避免碳酸银沉淀的析出B.避免氧化银沉淀的析出C.避免磷酸银沉淀的析出避免氯化银沉淀的析出D.以上都不是答案:D13.在药典标准中，既具有鉴别意义，又能反映药品纯度的项目是:( )A.熔点测定B.官能团的显色反应C.HPL的tR离子反应D.峰高E.峰面积答案:A14.具有C17-醇酮基结构的药物为：

4、( )A.醋酸地塞米松B.雌二醇C.炔诺酮D.黄体酮E.睾酮答案:A15.氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的:( )A.无灰滤纸，用以载样B.铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化C.硬质磨口具塞锥形瓶（用以贮氧、燃烧、吸收）及纯氧D.A+BE.A+B+C答案:E16.莨菪烷类药物的特征反应是A.重氮化-偶合反应B.与三氯化铁反应C.Vitali反应D.与生物碱沉淀剂反应E.丙二酰脲反应答案:C17.下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是:( )A.硝酸钠反应B.硫酸反应C.戊烯二醛反应D.二硝基氯苯反应E.与高锰酸钾的反应答案:E18.在氯化物检查中，加入稀硝酸的作用是:( )A.加速AgCl的

5、生成，并产生良好乳浊B.加速氧化银沉淀的生成C.加速碳酸银沉淀的生成D.A+BE.A+B+C答案:A19.检验两组有限量数据的平均值间是否存在显著性差别应进行什么检验？( )A.t检验B.F检验C.G检验D.4d法E.回归分析答案:A20.用于吡啶类药物鉴别的开环反应是:( )A.坂口反应B.四氮唑盐反应C.硫色素反应D.羟肟酸铁盐反应E.以上都不是答案:E二、判断题 (共 10 道试题,共 10 分)21.利用鲎试剂进行检查的是热原。答案:错误22.安乃近注射液用碘量法测定其含量时,需先加入甲醛,再用碘滴定液进行滴定。答案:正确23.采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入丙酮做掩蔽剂,以清

6、除NaHSO3的干扰。答案:正确24.复方制剂中的每一种成分都应进行分析测定。答案:错误25.原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。答案:正确26.凡检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查。答案:正确27.维生素B1可采用硫色素反应进行鉴别。答案:正确28.片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。答案:错误29.链霉素在酸性（pH2）溶液中可发生脱水反应。答案:错误30.片剂质量差异的检查取样10片进行检查。答案:错误三、主观填空题 (共 4 道试题,共 10 分)31.高效液相色谱法用于杂质检测主要方法为_、_、_和_。答案:内标法加校正因子测定法、加校正因子的主成分自身对照测定法、不

7、加校正因子的主成分自身对照测定法、面积归一化法32.用硝化反应鉴别苯巴比妥时,常用的试剂是_和_。答案:硝酸钾、硫酸33.拟肾上腺素类药物该类药物大多具有_的基本结构， 苯环常被活泼的_取代, 并具有碱性的脂肪乙胺侧链, 易被_。答案:一个苯环和氨基侧链、酚羟基取代、氧化34.在pH=13的碱性介质中,5,5-取代巴比妥的max为_nm。答案:280四、问答题 (共 6 道试题,共 60 分)35.三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?答案:因为含维生素A原料中常常混有许多杂质，包括异构体，氧化降解产物，合成中间体，副产物等有关物质，且含有稀释用油，这些杂质在紫外区也有吸

8、收，导致在维生素A最大吸收波长处测得的吸光度并不是维生素A独有的吸收，为了消除其他物质引起的误差，所以采用三点校正法。三点波长的选择原则：一点选在维生素A的最大吸收波长处，其他的两点各在这一波长两侧选一点。这两点有两种选择方法，第一种是等波长差法，即最大吸收波长为328nm，左侧一点为316nm，右侧一点为340nm.这是10版药典规定测定维生素A醋酸酯的方法。第二种方法是等吸收比法，即左右两波长处的吸光度相等等于最大吸收波长处吸光度的七分之六。10版药典规定测定维生素A醇时用此方法。 36.简述盐酸利多卡因非水溶液滴定法的原理及其所用试剂的作用。答案: 该方法采用滴定法测定盐酸利多卡因的含量

9、。该方法适用于盐酸利多卡因。医学教育网搜|索整理方法原理：供试品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞试液与结晶紫指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。试剂：1.水（新沸放置至室温）2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）3.结晶紫指示液4.冰醋酸5.醋酐6.冰醋酸7.醋酸汞试液8.基准邻苯二甲酸氢钾试样制备：1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成10

10、00mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%.标定：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。操作步骤：精密称取供试品0.2g，加冰醋酸10mL

11、溶解后，加醋酸汞试液5mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.08mg的盐酸利多卡因（C14H22N2O.HCl），即得。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.518.液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。2.

12、结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。操作步骤：精密称取供试品0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加醋酸汞试液5mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.08mg的盐酸利多卡因（C14H22N2O.HCl），即得。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 37.-内酰胺类抗生素的鉴别和含量测定方法是根据其分子结构中的哪些基团的性质

13、而拟定的？答案: -内酰胺类抗生素的鉴别和含量测定方法是根据其分子结构中的游离羟基，手性碳原子，苯环，-内酰胺环等基团的性质而拟定的。 38.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。答案: （1）特殊杂质为间氨基酚。对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。Ch.P(2005)采用的方法为双相滴定法，利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使两者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 （2）原理：双向滴定法中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。 39.试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。答案: 滴定条件：（1）过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。（2）室温（030）条件：温度过高使亚硝酸逸失，医|学教育网搜集整理过低反应速度太慢。（3）滴定时加入kbr作为催化剂。（4）滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。（5）终点指示法：永停滴定法。亚硝