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文档简介

1、滴定分析基本操作练习二、实验原理(principle)酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液,浓盐酸易挥发, NaOH 易吸收空气中的水分和 CO2,采用间接法配制其标准溶液。HCl 与 NaOH 的相互滴定, pH 突跃范围4.39.7,甲基橙、甲基红、 中性红、酚酞等都可指示终点。NaOHHCl=NaClH2O三、实验内容及步骤1.0.02mol L-HCl 与 0.02mol L-1NaOH 溶液的配制 0.02mol L-HCl 溶液的配制(500mL):0.02mol L-1NaOH 溶液的配制(500mL):2.0.02mol L-HCl 与 0.02mol L-1NaOH

2、溶液的相互滴定(1)滴定管 的洗涤与准备:分别用操作液润洗酸式、碱式滴定管23次,每次510mL,然后 将酸、碱溶液装入酸、碱滴定管,排空气、调液面至“0.00”刻度。(2)滴定终点辩认练习HCl:滴定NaOH以每秒约34滴的速度从碱式滴管中放出 NaOH 溶液 20mL 于 250mL 锥形瓶中,加 25mL 水,12滴甲基橙,摇匀,用0.02mol L-1HCl 滴 定至溶液变为橙色,即达终点。然后再由碱式滴定管放出12滴 NaOH, 溶液又由橙色变黄色,再用 0.02mol L-HCl 滴定至溶液变为橙色。反复 练习,观察终点。NaOH 滴定 HCl:以每秒约34滴的速度从酸式滴管中放出

3、-HCl 溶液 20mL 于 250mL 锥形瓶中,加 25mL 水,12滴酚酞,摇匀,用0.02mol L-1NaOH 滴定 至溶液变为淡红色,即为终点。(3)VHCl 的测定VNaOHlVHCl 要求平均偏差不大于 0.2%。VNaOHl 同上,平行滴定 3-4 次,计算注意:滴定至接近终点时,酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中,挂在 瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去。直至被滴定溶液由黄色恰变为橙黄,示 为滴定终点。四、实验记录与结果处理1HCl 溶液滴定 NaOH 溶液(指示剂:甲基橙)年月日次数项目 HCl 最后读数/mLHCl开始读数 /mLVHCl/mLNaOH 最后读数/mLNaOH 开

4、始读数/mLVNaOH/mLIIIIIIVNaOHVHClV 平均值(NaOH) VHCl 相对平均偏差/%2NaOH 溶液滴定HCl 溶液(指示剂:酚酞)年月日次数项目 HCl 最后读数/mLHCl 开始读数/mLVHCl/mLNaOH 最后读数 /mLNaOH 开始读数/mLVNaOH/mLIIIIIIVNaOHVHClV 平均值(NaOH) VHCl 相 对平均偏差/%五、注意事项1正确选用量器。2观察“滴定终点”并控制滴定终点。23滴定数据的记录与结果计算。4. “半滴”操作要领练习。 电教 HCl 和 NaOH 标准能否用直接法配制?为什么?1配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 H

5、Cl,用台称称取 NaOH(S),而不用吸量管和分析天平?2标准溶液装入滴定管之前,为什么要用操作溶液润洗滴定管23 次?而锥形瓶是否也要用操作液润洗或烘干?为什么?3滴定管至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?5配制 HCl 和 NaOH 溶液时,需加蒸馏水,是否要准确量取其体积? 为什么?滴定管的使用1滴定管的准备:新拿到一支滴定管,用前应先作一些初步检查,如酸式管旋塞是否匹 配,碱式管的乳胶管孔径与玻璃球大小是否合适,乳胶管是否有孔洞、裂 纹、硬化,滴定管是否完好无损等。初步检查合格后,作下列准备工作:(1)洗涤(2)涂凡士林(3)检漏(4)加入操作液:操作液洗涤滴定管装入操作液排空气 调零。 2.滴定管的操作方法:(1)滴定管垂直地一夹在滴定管上。(2)滴定管的手持方法。 3.滴 定方法:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行,一般在锥形瓶中进行滴定。在锥形瓶中进行滴定时,右手前三指拿住瓶颈,瓶底离瓷板约定 23cm,将滴定管下端伸入瓶口约 1cm。边摇动锥形瓶,边滴加溶液。注意:(1)摇动锥形瓶时,转动手腕关节,使溶液向同一方向旋转,但勿 使瓶口接触滴定管出口。(2)滴定时,左手不能离开旋塞,任其自流。(3)眼睛应注意

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