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文档简介

1、狄试剂检测作业指导书1.试剂1.1 1300型树脂1.2无水硫酸钠1.3中型氧化铝1.4层析硅胶1.5活性炭：粒状1.6 GF/F型玻璃纤维膜1.7 玻璃纤维1.8正己烷1.9甲醇：重蒸1.10甲苯：重蒸1.11乙醚1.12乙醚-正己烷混合溶剂1.13 固定液1.14担体1.15氢氧化钾1.16二甲基二氯硅烷1.17狄试剂标准贮备溶液1.18狄试剂标准中间溶液1.19狄试剂标准使用溶液2.色谱柱的制备a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm，长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数小时，自来水冲净，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜，弃掉溶液，用氮气将柱吹干；b）涂渍固

2、定相：称取0.16g OV-17和0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120预热2h的担体，控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于120烘箱中烘4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c）装柱：把色谱柱与固定相置于120烘箱预热1h，冷却后，在柱的一端填一小块玻璃棉，约10mm，并与真空系统的抽滤瓶连接，柱的另一端接一个小漏斗，在减压下边振荡，使固定相填充均匀，填完柱后，取下漏斗，再填一小块玻璃棉；d）柱子老化：若老化时间不够，固定液易流失，影响柱子寿命；e）连接检测器：将老化时柱子放空的一端接入检测器，在色谱工作条件下，运转8h。注入混合标准样品，检查柱子质量，样品各组分应能满意的分离。3.气相色谱测定a)将狄试剂的标准使用溶液，试样提取液在同一色谱条件下分别进样相同体积，确定2个谱图中保留时间相同的峰b）在此基础上，取同等量的提取液与狄试剂标准使用液，用确

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