ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量

1、ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量1 范围本方法规定了非金属矿中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的测定方法。本方法适用于非金属矿样品中以上各元素量的测定。本方法检出限（3s）：K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.本方法测定范围：K0.1-15%,Na0.1-15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2-40%,P20-50000ug/g2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GBT20001.4 标准

2、编写规则 第4部分：化学分析方法。 GBT14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。3 方法提要 试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，定容，摇匀。在等离子体光谱仪上测定。4 试剂 盐酸(1.19gmL) 分析纯硝酸(1.40gmL) 分析纯氢氢氟酸(1.13gmL) 分析纯高氯酸(1.67gmL) 分析纯 王水 750mL盐酸与250mL硝酸混合，摇匀。用时配制。5仪器及材料美国Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，T

3、EVA操作软件。等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/min样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波 238nm 7s ；短波238nm 10s氩气(Ar)99.9%聚四氟乙烯烧杯,规格：50mL容量瓶, 规格：100mL6分析步骤 试料 试料粒径应小于0.097mm 试料量 称取0.1000-0.5000g试料，精确至0.0002g。空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。 选取同类型有证标准物质2个以上，随同试样同时分析测定。 测定称取试料于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5.0mL硝酸，10mL氢氟酸，2

4、.0mL高氯酸，将聚四氟乙烯烧杯置于200的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取下冷却；再依次加入5.0mL硝酸，10mL氢氟酸及2mL高氯酸，于电热板上加热10min后关闭电源，放置过夜后，再次加热至高氯酸烟冒尽。趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热510min至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清备测定用。7 工作曲线的绘制与验证比对 工作曲线的绘制 选定一个合适的国家一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液。同时制备一份样品空白溶液，按拟定的仪器工作条件进行测

5、量，并由计算机绘制工作曲线。 工作曲线的验证和比对 选择除已选用为工作曲线的国家一级标准物质以外的其他一级标准物质，按照溶样步骤，制备成相应的溶液，按拟定的仪器工作条件进行测量，由计算机计算对应元素的含量，与各标准物质标准值进行验证和比对。8 分析结果的计算由计算机对被测元素进行基体干扰校正(参见附录B)后，按下式计算各元素含量：式中：从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素I的浓度，g/mL; -从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，g/mL;V1-分取试料制备溶液的体积，mL;V试料制备溶液的总体积，mL;V2测定溶液的总体积，mL;m试料质量，g。若i为主量元素，则以

6、氧化物报出结果，计量单位为10-2。附录：方法不确定度Al3092标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值10.5814.162.84标准偏差S标0.10.090.07测定值10.51 13.63 3.2910.66 13.78 3.00 10.52 13.51 3.13 10.77 14.31 2.94 10.86 13.89 2.81 10.63 13.97 2.73 10.46 14.38 2.69 10.69 14.21 3.02 10.87 14.33 2.78 10.51 13.77 2.86 10.34 13.64 2.93 10.53 13.96 3.08 10.37 1

7、4.14 2.75 平均值10.59 13.96 2.92标准偏差Si0.17 0.290.17平均值标准偏差Sx0.047 0.0810.049 合成不确定度Uc0.200.31 0.20扩展因子k222扩展不确定度U0.4 0.6 0.4 Ca3179标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值5.353.870.70 标准偏差S标0.090.070.03测定值5.363.98 0.87 5.373.83 0.84 5.363.90 0.85 5.384.01 0.86 5.353.96 0.83 5.363.93 0.81 5.343.88 0.89 5.373.95 0.76 5.3

8、13.78 0.77 5.353.72 0.78 5.343.96 0.79 5.353.90 0.80 5.354.01 0.81 平均值5.363.91 0.82 标准偏差Si0.018 0.090 0.043 平均值标准偏差Sx0.00490.0250.012合成不确定度Uc0.0920.120.053扩展因子k222扩展不确定度U0.20.20.1K_7664标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值1.992.440.13标准偏差S标0.060.050.013测定值1.98 2.39 0.13 2.01 2.41 0.13 1.96 2.45 0.12 2.01 2.50 0.1

9、4 2.03 2.40 0.14 2.00 2.45 0.13 1.96 2.42 0.12 2.02 2.36 0.13 1.99 2.40 0.12 1.97 2.38 0.12 2.02 2.41 0.13 2.01 2.34 0.12 2.00 2.42 0.12 平均值2.00 2.41 0.13 标准偏差Si0.023 0.041 0.0058平均值标准偏差Sx0.00650.0110.0016合成不确定度Uc0.0650.0660.014扩展因子k222扩展不确定度U0.10.10.03Mg2852标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值2.393.00 0.12标准偏差S

10、标0.060.060.04测定值2.35 2.86 0.18 2.45 2.99 0.13 2.37 3.26 0.13 2.41 2.92 0.17 2.42 2.99 0.14 2.46 2.96 0.15 2.42 3.27 0.13 2.40 2.96 0.16 2.37 3.05 0.16 2.43 3.14 0.13 2.38 3.08 0.17 2.43 2.81 0.16 2.34 3.02 0.14 平均值2.40 3.02 0.15 标准偏差Si0.0370.140.019平均值标准偏差Sx0.010 0.038 0.0052合成不确定度Uc0.0710.150.044扩展

11、因子k222扩展不确定度U0.10.30.09Na5895标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值1.442.310.04标准偏差S标0.040.070.009测定值1.40 2.08 0.051.41 2.09 0.061.40 2.07 0.031.43 2.16 0.041.44 2.09 0.041.43 2.16 0.051.42 2.15 0.051.42 2.13 0.041.42 2.10 0.031.40 2.10 0.061.42 2.08 0.031.42 2.08 0.041.44 2.15 0.05平均值1.42 2.11 0.04标准偏差Si0.014 0.0

12、34 0.023 平均值标准偏差Sx0.00380.00950.0064合成不确定度Uc0.042 0.079 0.005扩展因子k222扩展不确定度U0.10.20.01P_1782标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值6701020271标准偏差S标234215测定值667 1053 276 665 1046 283 673 1019 307 669 1028 274 678 1096 271 670 1074 306 666 1054 277 674 1013 285 673 1055 278 670 1007 271 672 1038 276 671 1017 289 671

13、1015 268 平均值671 1040 282 标准偏差Si3.64 26.51 12.63 平均值标准偏差Sx1.01 7.35 3.50 合成不确定度Uc23 50 20 扩展因子k222扩展不确定度U4710040Sr4077标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值16626625.3标准偏差S标9183测定值168 260 31.4 169 270 30.0 164 268 30.2 168 262 25.8 171 269 31.6 170 264 28.9 169 264 30.6 170 265 31.9 167 266 30.6 170 268 26.3 169 261

14、 28.9 167 268 27.7 168 262 29.3 平均值168 265 29.5 标准偏差Si1.67 3.28 1.95 平均值标准偏差Sx0.46 0.91 0.54 合成不确定度Uc9 18 4 扩展因子k222扩展不确定度U18378Ti3349标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值550046401270标准偏差S标16012070测定值5496 4516 1459 5457 4566 1243 5305 4622 1382 5529 4567 1396 5533 4528 1302 5315 4535 1278 5466 4625 1360 5370 4533 1365 5548 4546 1392 5506 4574 1230 5523 4511 1364 5488 4642 1271 5461 4512 1240 平均值5461 4560 1329 标准偏差Si81.23 45.11 72.76 平均值标准偏差Sx22.53 12.51 20.18 合成不确定度Uc181 129 103 扩展因子k222扩展不确定度U362258206V_3102标样名称GSD-9GSD-6GSD-10标准值97142107标准偏差S标685测定值96 173 1