原子发射光谱

1、原子发射光谱法1、原子发射光谱法简介原子发射光谱法（Atomic Emission Spectrometry, AES），是利用物质在热 激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进 行元素的定性与定量分析的。原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原 子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光 源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发， 发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步 是利用检测

2、系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析， 根据谱线强度进行定量分析。2、原子发射光谱的原理物质是由各种元素的原子组成的，原子有结构紧密的原子核，核外围绕着不 断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在 一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下， 大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源（即外界能量） 的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程 叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内（10 8s）外层电子 便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量

3、的方式可以是通 过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的 电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长（频率）要符合波尔的能量 定律：-一 hc 一 一. E E E E hv =hvc式中，E2及E1分别是高能态与低能态的能量，Ep为辐射光子的能量，v、厂 分别为辅射的频率、波长、波数，c为光速，h为普朗克常数。3、原子发射光谱法的应用3.1原子发射光谱法在环境领域的应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）在水环境分析中主要用于天然水体、 饮用水、工业废水和城市废水中金属及非金属元素的测定。陈金忠等人采用 ICP-AES法测定自来水中痕量铜、汞和铅。通

4、过加入调节液，加入有机添加剂等 措施提高被测元素的谱线强度及增大光谱的信背比。优化试验条件下，铜、汞和 铅的方法检出限（3s）依次为2.32,8.34,5.16m g L-1。为研究自来水中重金 属污染提供了一定的理论及实验依据。徐红波等人应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定废水中 的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分 析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各 元素的线性关系良好，相关系数均在0.9994以上，各元素的检出限在 0.000 7-0.008 5p g/mL之间，样品分析结果的相对

5、标准偏差均小于5.46%,加标 回收率在 94.0%-105.0%。3.2原子发射光谱法在冶炼过程的应用在钢铁冶炼，特别是特种钢的冶炼过程中，控制钢材中添加元素的含量，是控 制钢材质量的一个重要方法，用火花原子发射光谱法可以很好地完成任务。曹吉祥等人用火花源原子发射光谱法测定铁素体不锈钢中低含量碳。采用试验 优化的方法，并且为适应低含量碳的测定，制备了一套专用的光谱标样，汞制作 工作曲线用。所得碳的测定值与用高频燃烧红外吸收法的测定结果相符，测定值 的相对标准偏差（n=11）均小于8%。陆军等人采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈。样品用硝 酸和高氯酸溶解，蒸发冒烟至近十，盐酸溶

6、解后，在379.478 nm或408.672 nm波 长下，用ICP-AES测定镧，检出限为0.022 g/mL或0.012 g/mL，测定下限为 0.22 gg/mL或0.12p g/mL;在413.380 nm波长下测定铈，检出限和测定下限分别 为0.010M g/mL和0.10M g/mL。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元 素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于球墨铸铁 标准样品中镧和铈的测定，结果与认定值相吻合。3.3原子发射光谱法在矿产开发中的应用矿物中各种元素的分析是原子发射光谱法应用中的一个主要领域，全世界每年 分析的地球化学样品超过一千万件。靳

7、芳等人采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光卤石矿中钾、钠、钙、 镁和硫酸根。选择波长为766.5,330.2,317.9,279.8,181.9nm5条谱线依次作为 测定钾、钠、钙、镁和硫的分析线。钾、钠、钙、镁和硫的方法检出隅3s）依次 为0.8,1.6,0.8,0.8,2.4mg - L-1。应用此法测定了光卤石样品中5种元素的含 量，回收率在97.2%102.1%之间,相对标准偏差（n=10）小于3.5%。马生凤等人采用四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、 铅等硫化物矿石中22个元素，应用四酸（硝酸，盐酸，氢氟酸，高氯酸）混合溶矿, 电感耦合等离子体原子发射光谱法

8、（ICP-AES）同时测定了铁矿石、铜矿石、铅矿 石、锌矿石及多金属矿石样品中Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、 Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo和S22个元素量。实验确定了方法的 分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07162（多 金属贫矿石）和GBW07163（多金属矿石）进行精密度实验,统计数据显示,结果精 密度（RSD）和准确度（RE）都小于10%，而且大多数元素的精密度和准确度在5%范 围内。通过标准物质进行方法验证,非单矿物或精矿的一般硫化物矿石的检测结 果基本都在标准值的范围内，符合地质矿产开发的要

9、求。本方法具有同时测定元 素多、线性范围宽、检出限低等优点,实际使用性强，结果满意。3.4原子发射光谱法在材料分析中的应用随着经济和科技发展，对材料分析的要求亦提出了越来越高的要求，由于原子 发射光谱能够进行多元素同时测定，而且灵敏度也比较高，因此被广泛地应用于 各种材料中多种杂质成分的测定。余莉莉的ICP-AES测定金属材料中元素的研究现状及进展的论文根据ICP-AES 分析金属材料的不同，分别综述了 ICP-AES在新型金属材料钕铁合金、铝合金、 锆合金、钢铁、高温合金等材料中的元素分析应用。此外，对ICP-AES 技术在金属元素测定中的研究现状进行了总结和展望。何志明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、 钛及钾的含量。样品用碳酸锂-硼酸(2+1)混合熔剂熔融，盐酸(1+1)溶液浸取，电 感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛、钾五 元素。优化了仪器参数和分析