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文档简介
1、原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程:1、打开Ar瓶使次级压力0.20.3MPa, 一般在0.25 MPa。开启计算机、打印机。2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况 下进行。3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。用调光器调节 灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。5、双击AFS3100操作软件,进入操作系统。6、在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、 “空芯阴极灯和电路自检”。7、在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名
2、”栏中输入新数据库 的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所 需文件名称。8、用鼠标左键单击 中件祯首1钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器 条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参 数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。10、用鼠标单击“运行”“点火”。然后单击“运行”“样品测试,用载流进行测 试,通过调节“负高压、“灯电流使空白荧光强度值在200左右。11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参 数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。 然后输入样
3、品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的 数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击也理割出按钮, 即可进入该面板)。当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时, 测量稳定并停下来。详见仪器操作软件说明书。13、用鼠标单击为总0按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生 成新数据库或“连接数据库”中。即可进行标准系列溶液的测定。查看标准 曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A. B 道标 准样品参数”。如需重测其中某一标准点单击片富点击“重测曲线测量”输入 相应序号点
4、击确定。14、用鼠标单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单 击“停止”。15、用鼠标点击工具栏中的立院国按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。16、点击“样品测量”按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成 新数据库或“连接数据库”中。仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕 如需增加样品数量按第“ 11 ”步进行更改。15、点击“文件(F)”菜单中的“打印样品报告”“打印标准曲线”或“打印条 件” “打印A、B道原始数据。16、把样品管和还原剂管插入去离子水中用鼠标左键单“运行”“样品测试”,对 仪器管道进行清洗,结束后用鼠标左键单击“运行”、“熄火”。退出A
5、FS-3100 操作系统,关闭主机、双泵、Ar,松开泵夹。关闭计算机注意事项:1、更换元素等时一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;2、要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降机构等添加硅油;3、长期不使用时,至少每周要开机1小时。仪器原理介绍1、荧光产生原理:气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁 到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或 不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停 止照射之后,再发射过程立即停止。原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化 荧光等三种类型,其中共振荧光是原子荧光分析中最主要
6、的分析线。下图为原子荧光产生的过程。共振荧光(5膜跃荧光食阶跃发荧光加面一噩虹3荧光2、仪器工作原理各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待 测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。 TOC o 1-5 h z 原子荧光强度I与试样浓度以及激发光源的辐射强度I等参数存在以下函数关 系:f0I2I(1)根据朗伯-比尔定律:I=I 1-e-kln(2)I = 0I 1-e-KLN(3)式中中:原子荧光量子效率;I:被吸收的光强;I0:光源辐射强度;K:峰值吸 收参数;L:吸收光程;N:单位长度内基态原子数将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,可忽略高次项,则原子荧光强 度If表达式简化为:If = IKLN(4)当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化 效率固定时,If便与浓度C成正比。即:(5)If=aC a为常数。(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。当浓度增加时,(4)式带二次
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