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1、更多免费资料下载请进：好好学习社区气相色谱法测定苯纯度1方法概要已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00wt%减去杂质的百分率得出的。2分析仪器2.1色谱仪2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50mK0.32mmK0.25卩m2.3微量注射器：10,100卩L容量。3试剂和材料3.1载气：色谱级氦气。3.2苯：99.99wt%3.3内标物：正壬烷；99wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1,4-二氧杂环乙烷；99wt%进样器检测器柱温载气载气直线流速分流比进样量表1仪器操作条件200250C恒定在

2、70r氦气22cm/s200:10.54校准注入0.5卩L的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子(RRF:RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi杂质的相对响应因子；As内标物峰面积；Ci杂质的峰面积；Cs通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；Ai通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。表2校正标准溶液，克苯99.0000甲苯0.0500乙苯环己胺0.05000.05001，4-二氧杂环乙烷0.02005操作步骤5.1在50mL勺容量瓶中，加入50卩L的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。5.2注入0.5卩L的样品溶液至色谱中。5.3除苯峰外，对所有的峰进行积分，

3、将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。6计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：Ci=AixRRFixCi/As6.2按下式计算苯的纯度：苯，wt%=100.00CtCt所有杂质的总浓度，wt%。7准确度7.1准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。7.2再现性：在两个不同的实验室得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。7.3偏差：因为没有涉及有关此实验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。表3苯纯度测定的精密度及再现性含量（mg/kg）组分平均含量精密度再现性非芳烃22192073770184甲苯1426116454兰邛Z2VImluLHOvuuzu.V14rnoL)乙苯1437121714n-二甲苯1335110516o-二甲苯4459162917p-二甲苯1451889781,4-二氧杂环乙烷102.34.851.92.5TOC

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