实验室质控要求

1、检验检测机构检测分析全过程质量保证和质量控制制度为保证检测报告可量值溯源，符合管理体系要求，体系能够可持续正常运转，质管办特此发出声明，对各个环节质控要求：一、水和废水（一）水质采样1）现场需要测定的因子：pH、溶解氧、水温、流量、流速；（备注：现场测定的pH，仍需要写原始记录，要对pH电极头校准并留下记录，用两种不同浓度的缓冲溶液来校准，其中务必包括7.00左右的浓度，另外一种可根据预判水质结果来选择。）2）现场采样需要携带全程序空白（up水）到现场、采10%的平行样,一并交给样品管理员；3）现场采完的样品当天可送到实验室的可不加固定剂，当天未能及时送回实验室的必须加相应的水样固定剂；4）采

2、样瓶、采样量、加入固定剂的种类和量、保存条件以及保存期限参照国标顺序：相关因子的检测依据（本国标样品保存）T地表水和污水监测技术规范HJ/T91-2002T水质样品的保存和管理技术规定HJ493-2009,严格执行规范要求；（二）水质分析1）重量法测定水样时，滤膜准备需要注意：在烘箱中于103105C烘干半小时后,冷却至室温,称重；反复烘干、冷却、称重,直至两次称量的重量差W0.2mg方可使用；2）滴定法测定水样时，需产生并留存用相应的标定记录，基准试剂的标定需要2人8平行标定。3）电极法测定水样时，需要对电极头用适宜浓度的缓冲溶液进行校准，pH参照第1条中备注，F-参照国标规定要求。4）关于

3、稀释倍数说明：原始记录中稀释倍数f是指原水样浓度极高，需要直接对水样进行2mL200mL或者10mL250mL这样10倍或25倍的稀释，与取样体积V1和定容体积V2无关，计算公式中需要体现所涉及到的V1、V2或f,所有报出结果值必须可以通过公式推导计算出来，否则将拒收原始记录。5）样品分析当天同时进行质控措施：空白样品：包括实验室空白样和全程序空白样，均不得大于国标对吸光值或荧光值的要求，且浓度值V检出限；质控样品：有证标准物质（定值+不确定度），根据标准物质的测定结果以相对误差来衡量准确度评判是否合格，计算方法：相对误差（）=测定值-标准值标准值x100线性保证：原子荧光相关系数R20.99

4、5，原子吸收相关系数$0.9990（线性曲线），其余光度法相关系数均$0.9990；单点校正曲线：在3个月有效期内，不换试剂厂家、不换试剂药品，同一分析人员做的曲线方可采用；相对误差不超过10%；平行双样的测定：分析每批水样时均须做10%的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。精密度用相对偏差来表示，计算方法：相对偏差（%）=口X100，双份平行测定结果在允许相对偏差（不大A+B于20%）范围之内，则结果以平均值表示。分析结果的精密度表示：多次平行测定的相对偏差计算方法：相对偏差（%）=Xi二X%100X一组测量值的精密度用标准偏差或相对标准偏

5、差表示时的计TOC o 1-5 h z、|12算方法：相对偏差（S）=（X-X）n1ivi=1J-?丫（x厂x）2相对标准偏差（RSD）=i=1-X多用于能力验证、盲样考核、标准物质期间核查、仪器期间核查、仪器检定等工作；常用加标回收方法分为空白加标和样品加标：空白加标是对试剂空白、实验室空白、全程序空白的检测验证是否合格；样品加标能够如实反应样品测量过程中是否满足质控要求的方式；加标量一般为样品含量的0.5倍2倍，但加标后的总浓度应不超过方法的上限浓度值。加标回收率的计算方法：回收率（P,%）=加标试样的测定值-试样测定值加标量X100加标回收率合格范围：原子荧光光谱回收率范围70%130%

6、；原子吸收光谱法回收率范围是95%110%；二、环境空气和废气（一）现场采样滤料（吸收液）采样：采样前应检查仪器的气密性，用皂膜流量计进行流量校准，采样流量的相对误差应V5%;每次采样至少做2个现场空白测试。标准曲线斜率和截距严格按照国标要求规定的范围;样品需在有效期内及时测定，若不能及时送回实验室，需要在现场测定（将分光光度计外出带到现场组所住的宾馆内实施测定）。滤膜（滤筒）采样：采样前滤膜准备，每张滤膜不得有针孔或任何缺陷，编号后称重，滤膜袋标记同样的编号;将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h,平衡温度取1530C中任一点，相对湿度控制在45%55%范围内，记下平衡温度和湿度，恒重后记录；中流

7、量采样滤膜需要精确到O.lmg（即O.OOOIg）使用万分之一天平。对于PM1O和PM2.5颗粒物样品滤膜，两次重量之差分别小于0.4mg或0.04mg,方可满足恒重要求；采样后尘膜称量，在恒温恒湿箱中，与采样前干净滤膜平衡条件相同的温度、湿度，平衡24h,中流量采样后滤膜称量同样使用万分之一天平精确到O.OOOIg;同时注意，滤膜增重不小于10mg即0.01g。低浓度颗粒物采样前，选定已按国标要求处理平衡后的采样头，在恒温恒湿设备内用天平称重，每个样品称重2次，每次称量间隔不大于1h，2次称量结果最大偏差应在0.20mg以内。记录称量结果，以2次称量的平均值作为称量结果。当同一采样头2次称量

8、中质量差大于0.20mg时，可将相应采样头再平衡至少24h后称量；如果第二次平衡后称量质量同上次称量质量差仍大于0.20mg，可将相应采样头再平衡至少24h后称量；如果第三次平衡后称量质量同上次称量质量差仍大于0.20mg，在确认平衡称量仪器和操作正确后，此样品作废。低浓度颗粒物采样后，用蘸有丙酮的石英棉对采样头外面进行擦拭清洗，在通风橱中进行。清洗后，在烘箱内烘烤采样头，烘烤温度为105-110C，时间1h。待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿设备平衡至少24h。保证采样前后的恒温恒湿设备平衡条件不变。气袋采样：例如非甲烷总烃和臭气浓度等因子气袋采样时，需要注意以下情况：环境空气按照HJ194和H

9、J664的相关规定布点和采样；污染源无组织排放监控点空气按照HJ/T55或者其他相关标准布点和采样。采气袋需要用现场空气清洗至少3次后采样；全程序空白，注入除烃空气的气袋从实验室携带到现场，与同批次样品一起送回实验室进行分析；非甲烷总烃气袋样品，常温避光保存，保存时间不超过48h,如仅仅测定甲烷，应在7d内完成；臭气浓度采样：对于以排气管道（筒）排放的恶臭气体，按图3的采样方式采集臭气样品。排气温度较高时，应对采样导管予以图3推气稱q馆丑菲輕礼A同空M章禅戟;UM气忧站气铁#兼代一尚水冷却或空气冷却，使进入采样袋气体温度接近常温。采样时应根据排气状况的调查结果，来确定采样时机和充气速度，保证采

10、集的气体样品具有代表性。正式采样前，用被测气体冲洗采样袋3次。环境空气臭气采样：在实验室内，用真空排气处理系统将采样瓶排气至瓶内压力接近负1.0X105pa，采样时打开采样瓶塞，使样品气体充入采样瓶内至常压后盖好瓶塞，避光运回实验室，24小时内测定。活性炭管采样：TVOC、VOCS、苯系物、三氯乙烯、四氯甲烷等均应携带全程序空白与同批次样品一起交给样品管理员流转分析。（二）气样分析参照水质分析中第5条，分析空白样、平行样、质控样、绘制标准曲线、单点校正以及线性保证（包括斜率、截距、相关系数）；常规气体样品采集、样品运输、样品保存、样品时效性等要求，举例说明参照附件1、附件2、附件3。三、噪声监

11、测测量仪器精度为2型及2型以上的积分平均声级计，性能需符合GB3785和GB/T17181的规定，并定期校验。测量前后务必使用声级计校准器对多功能声级计进行校准，示值偏差不得大于0.5dB,否则测量无效；测量时传声器应加防风罩；留下声级计校准记录和多功能声级计的使用记录。气象条件：监测应在无雨雪、无雷电天气，风速5m/s以下进行；监测点位选择：GB3096-2008声环境噪声一般户外：距离任何反射物(地面除外)至少3.5m外测量，距离地面高度1.2m以上；噪声敏感建筑物户外：距离墙壁或窗户1m处，距地面1.2m以上；噪声敏感建筑物室内：距离墙面和其他反射面至少1m,距离窗户1.5m处，距离地面

12、1.2m1.5m高。GB12348-2008工业企业厂界噪声一般情况下，测点选在工业企业厂界1m、高度1.2m以上、距离任何反射面距离不小于1m的位置；当厂界有围墙且周围有受影响的噪声敏感建筑物时,测点应选在厂界外1m、高于围墙0.5m以上的位置；当厂界无法测量到声源的试剂排放状况时，按布点，同时在受影响的建筑物户外1m处另外布设测点；室内噪声测量时,室内测量点位设在距离任一反射面至少0.5m以上、距地面1.2m高度处。监测数据的合理性：对于稳态噪声，排除任一干扰噪声源的影响，项目区主要噪声源监测数据应该满足LL.t)0()-0.0(5Z間(W5m体榇绘制标襦曲线时，标准|tl【线鹤率控制0I

13、ftO-0.195吸光度血川昏機距控制在0励之间人6.2空白试验8.21兔膽童空门试猛取实騎电内未绘采样的空白吸收瓶fflWmm比色呱在液底開Onm殂以水为甥比测宦吸光隊实验宅空口吸光度汕在显色取定条件下波动范閘不超过出乃嘩.B2.2现场空口*同821测定吸艷度将现场空口利实脸室空口的測彊结果相对鼬拧现场空口9实骗审咕白相墨过大，讥找原阂，朿靳采样U附件2：二氧化硫SO2E0质量操证和质屋挖制10.L扎恣扳吸收管.OkPaiO.6kPa.加玻扳面积険泡旳匀辿缘无吒氾逸出LQ卫采样时駆收蔽的温度在23TC-29TC时，吸收舉率为HX1%10-15时.吸收敢率偏低彌區于甜工或低于号f时.吸收效率嵋

14、低10%nL0乜毎批样品至少藏罡2个觇场空白。即将装有吸收液的采样管带到聚样现场.除了不采吒之夕卜,克他环境無件与样品招同10.4当空气屮二氧化疏液度高于関左上限时.町以适岂穂少釆样怀机或耆减少试料的侔枳165如果样品灌就的吸光度崔过标准曲线旳上限，呵用试剂空白鞭稀释.在敦分彼内再测定嗫光度.但稀释倍蠶不鉴大于&lo兀显色盘度低.显色饅.慮宜时mKo显色爲嗟高显色怏，穗宦吋供題.操杵人员必须了解显色遍！斐、显色吋刪和穩定时问的关鬆严格控制反应条件10-了测定样品时的温度与绘制校准曲録时的温度之差不应翘过2fu10.S在喑定麋件F校准曲统斜率应为0.&42+0.004,弑剂空白吸洸;度阳在显牠规定髒件卜一波动范国不超过土出L0.9Af/r能恍辔红色络合樹桃色.产生员干扰.故咸遊扯却硫酸格犊桃穢洸涤碳偶益皿.若已用硫酸、銅酸洗液洗癱过,则需用盐酸落液1+1)H洗.再用水充甘磁附件3：臭氧5.1拝品的采集与曄存用内装10.00ml0.02mlI门5吸收廠C3