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文档简介

1、实验合成气合成甲醇甲醇是C1化学的重要产品,是重要的能源化工原料。在工业发达国家中, 它是化工产品中仅次于烯烃和芳烃的基础有机原料,由它可以加工成的常用有机 化学品有100多种。其中主要是制取甲醛、甲胺、醋酸、醋酐、医药和农药的原 料以及作为替代汽油的发动机燃料,或掺入汽油燃烧;也可用于合成甲基叔丁基 醚(MTBE)作无铅汽油的优质添加剂。目前工业上生产甲醇采用的是气相法工艺。(一)实验目的(1)进一步理解多相催化反应有关知识,初步接触工艺设计思想。(2)掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法。(3)获得催化剂上反应的速率常数k与活化能E。(二)实验原理甲醇的制备有木材干馏

2、法和合成法:合成甲醇的工业生产开始于1923年,德国巴登苯胺纯碱公司首先建成以合 成气为原料、年产300t甲醇的高压法装置。至60年代中期,所有甲醇生产装置均 采用高压法。1966年英国卜内门化学工业公司研制成功铜系催化剂并开发了低 压工艺,简称ICI低压法。1971年,联邦德国鲁奇公司开发了另一种低压合成甲 醇工艺(简称鲁奇低压法)。合成法是用一氧化碳和氢气(体积比为1: 2)混合, 加压,用金属氧化物的混合物(90%ZnO、10%Cr2O3)作催化剂,温度保持300一 400C,即起化学反应合成甲醇。反应方程式为:CO + 2H2 r CH OH工业规模的甲醇一般是用含有h2、co、co2

3、的合成气在一定压力和温度并 有催化剂存在的条件下反应的方法生产。早期,人们用以Zn、Cr的氧化物为主 要活性成分的催化剂来生产甲醇;后来,人们发现Cu-Zn-Al系催化剂具有良好 的低温甲醇合成活性,含铜、锌的氧化物被称为活性母体,氧化铝是热稳定性物 质,被作为载体。由于这一体系低温活性好,在低温下获得的甲醇杂质含量较低, 并且这种催化剂在较低的操作压力下也具有很好的甲醇合成活性,有利于节能, 这一体系被广泛使用。(三)实验流程合成气合成甲醇流程图(四)实验步骤操作前的准备工作(1)检查反应器及催化剂装填:拆卸接头后,将反应管从加热炉中取出, 检查反应器,可用丙酮对其进行清洁。在反应管适当位置

4、装填催化剂(可用石棉 建立床层,然后按催化剂用量装入催化剂)。完毕后将反应管装回。(2)试漏(a)将热电偶插入测定点。(b)检查气体和液体进口连接点是否紧密,选用氮气吹扫。冲压至0.1MPa, 5分钟不下降为合格。(c)检查电路和各加热线及测温点接头是否与标志相符,无误后才可使用。(d)通电前一定要通入冷却水!(不允许未通入冷却水就通电)开车操作开始实验之前,需熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法。然 后才可按实验步骤进行实验。(1)通入冷却水。(2)通氮气同时开启预热器与反应器加热炉及测温仪表电源。观察温度上 升情况。升温速度太慢可适当提高电流。当预热器温度与反应器温度达到200C时,管路也保温在200C。打开减压阀,以小流量向预热器内通入原料气。待所有条件稳定后,反应一段时间。选择三到四个温度,在各个温度 下改变几次进料,测定出不同条件下的数据。3.停车关闭温度控制器电源和预热器电源,不要停止通冷却水,待反应温度 降至200C以下时方可停水。停止加

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