搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物

1、搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物【摘要】创立了简朴、快速、敏捷测定水情况中的双酚abpa、辛基酚p、壬基酚np的要领。以聚n-乙烯基咪唑-二乙烯基苯团体质料为涂层的搅拌棒固相萃取技能富集目的物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染物。观察了萃取时间、剖析时间、样品基质的ph值、离子强度等实行条件对萃取服从的影响。在最正确条件下，3种目的化合物的线性范畴是1.0200g/l，检出限lds/n=3在0.130.66g/l之间，定量限lqs/n=10在0.442.19g/l之间。在对海水和污水处置惩罚厂的现实水样测定中，3种目的化合物的差异加标程度的

2、接纳率为37.8%101.1%。本要领具有轻便、快速、高效、敏捷等长处。【关键词】搅拌棒固相萃取;团体质料;高效液相色谱;双酚a;辛基酚;壬基酚keyrdsstirbarsrptiveextratin；nlithiaterial；ighperfraneliquidhratgraphy/didearraydetetr；isphenla；typhenl；nylphenl1弁言2实行部门2.1仪器与试剂bpa99%，日本ti公司，p99.7%，上海化学试剂厂，np99%，德国augsburg公司，乙腈和甲醇色谱纯，tedia公司，实行用水均为illi-q水illipre公司。2.2尺度溶液的配制别离

3、称取2.5g各尺度样品，甲醇溶解并定容于25l棕色瓶中，配制成100g/l的单标储藏液，置于4的冰箱中保存。利用时，用水稀释至所需浓度，制得混淆尺度溶液。现实水样别离采自厦门污水处置惩罚厂的入水口和出水口以及厦门大学四周海疆的海水。利用前用0.45滤膜过滤。2.3色谱条件2.4实行要领室温条件下，正确量取100l尺度水样于250l烧杯中，放入搅拌棒，以200r/in的速率举行搅拌萃龋萃取完成后，取出搅拌棒，转移到3.0l乙腈溶液中，以同样搅拌速率举行剖析。剖析液经氮气吹干后，用乙腈定容至0.5l，然后举行色谱阐发。3效果与讨论3.1萃取条件优化图1萃取时间对萃取服从的影响略fig.1effet

4、fextratintienextratineffiieny1.双酚abisphenla，bpa;2.壬基酚nnyphenl，np;3.辛基酚typhenl，p.剖析时间对实行效果也有较大影响，实行效果表白，剖析1.0h时，目的化合物可以从sbse中被完全剖析，因此剖析时间确定为1.0h。由图2a还可见，bpa和np两种待测物在nal含量为0.05g/l时萃取服从最高；p是在nal含量为0.10g/l时，萃取服从最高，但比拟于0.05g/l含量的萃取服从，其差值不大，并且离子强度过大，对搅拌棒涂层有必然的损害。综合思量，本实行的nal添加量选择0.05g/l。图2离子强度(a)和ph值(b)对萃

5、取服从的影响略fig.2effetfinistrength(a)andphvalue(b)nextratineffiieny1.双酚abpa;2.辛基酚p;3.壬基酚np.3.2尺度事情曲线的制作用尺度储藏液配制差异浓度梯度的溶液，在最正确的萃取条件下，观察要领的线性相干系数、检出限和线性范畴，效果见表1。由表1可知，3种目的化合物均具有精良的线性干系，lds/n=3在0.130.66g/l之间，lqs/n=10在0.442.19g/l之间，日内和白天实行的重复性精良rsd10%。研究效果表白，本要领具有较高的敏捷度和实行重复性。表13种酚的检出限、线性范畴和线性相干系数略table1line

6、ardynairange，rrelatineffiients，ldsandlqs，inter-dayandintra-daypreisinsahievedfrthethreephenls*所观察浓度为spikedlevelinludes：1.0，3.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0g/l。3.3与商品化sbse的比力表2两种搅拌棒对目的化合物的萃取量略table2extrativeeffiienyfstirbarfrsrptinextratinbasednnlithiaterial(sbse)andstirbarsrptiveextratin(sbse)anderials

7、tirbarfrsrptinextratinaterial(sbse)franalytes3.4现实样品测定图3污水处置惩罚厂入水口水样在富集前后的比拟略fig.3hplhratgrasfthreephenlsa：加标污水100g/l的萃取谱图spikedasteatersapleitheahphenlipundsat100g/landtreatedithsbse;b：原污水水样萃取谱图asteatersapletreatedithsbse;：原污水水样不经富集直接进样谱图diretinjetinfasteatersaple。1：双酚abpa;2：辛基酚p;3：壬基酚np。水样的测定：将sbs

8、e与hpl-dad联用，用于3种现实水样的测定，所得数据列于表3。在污水处置惩罚厂的入水口检测到1.41g/lbpa，出水口可检测到np，但其含量低于lq图3。海水水样可检测到1.33g/lbpa，3种水样均没有检测到p。现实样品中庞大基底影响萃取服从，为了观察所创立的要领用于测定现实水样中3种烷基酚类物质的可行性，测定现实水样差异加标量的接纳率。从表3可见，在加标量为10g/l时，3种水样各目的物的均匀接纳率在54.4%99.4%之间，rsd在3.0%9.9%之间；在加标量为100g/l时，3种水样各目的物的均匀接纳率在37.8%101.1%之间，rsd在2.0%9.8%之间。污水处置惩罚厂的入水口水样加标接纳率较低，这是由于入水口水样身分较为庞大，滋扰物质占据了涂层的部门吸附位点，影响搅拌棒的萃取服从。从rsd10%的效果来看，本要拥有较好的实行重现性。本要领具有操纵轻便、敏捷度高、低检出限、重现性好、细密度高、利用有机溶剂少等长处。表3种水样的空缺及加标接纳率略tableresultsfdeterinatinandreveriesfrealatersaplesspikediththreetargetanalytes*nd：未检出tdeteted。【参考文献】3shabing邵兵，hanha韩灏，lidng-ei李冬梅，zharng赵榕，engjuan孟娟，aya