食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法

1、内部材料日本厚生劳动省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法中国检验检疫科学研究院序编译讲明一、本书的内容依照日本厚生劳动省公告.二、本书的目录按照中文拼音字母的顺序排列。三、附录包括：附录1：（本书检测方法中所涉及的)术语和应注意的事项;附录：(本书检测方法中所用的）试剂;附录：（本书检测方法中)测定样品的制备方法；附录4：(本书检测方法中所涉及的)农药兽药饲料添加剂的日英中文名称对比表;附录5:(本书检测方法中所涉及的)农药兽药饲料添加剂的英日中文名称对比表。附录:(本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的中英日文名称对比表。目 录.2，4,5涕检测方法22,滴检测方法 32甲4氯和麦草

2、威检测方法.矮壮素检测方法5.艾克敌检测方法6.艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法7.奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法8.霸草灵检测方法9.苯并噻二唑检测方法1苯达松检测方法1.苯丁基锡检测方法2苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法13苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法4.吡虫清检测方法1

3、5吡氟禾草灵检测方法16.吡氟酰草胺检测方法17吡利霉素检测方法18.吡蚜酮检测方法1.苄草唑检测方法0苄呋菊酯检测方法2.苄青霉素检测方法22.丙草丹检验方法丙炔氟草胺检测方法24.草胺磷检测方法25草甘瞵检测方法2.草净津检测方法2.哒草特检测方法.哒螨灵检测方法29.达灭净检测方法30.单克素检测方法31.氮氨菲啶检测方法32得杀草检测方法33.敌敌畏和敌百虫检测方法34敌菌丹检测方法3.地克珠利和双硝苯脲二甲嘧啶醇检测方法6调环酸钙盐检测方法37丁草特检测方法38.丁嘧脲检测方法39.丁酰肼检测方法4.啶斑肟检测方法41.啶虫丙醚检测方法42啶酰菌胺检测方法(农产品)4.啶酰菌胺检测方

4、法（畜产品)44.毒莠定检测方法45对苯二甲酸铜检测方法6.恶唑菌酮检测方法47二甲嘧菌胺检测方法8二氯喹啉酸检测方法4二氯异丙醚检测方法0二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法51呋草黄检测方法.氟苯哒唑检测方法3.氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、除虫菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法4氟虫清检测方法5.氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法56.氟啶胺检测方法57.氟硅唑检测方法氟菌酰胺检测方法59氟菌唑检测方法6.氟硫灭检测方法61氟唑虫清和甲羧除草醚检测方法2福拉比检测方法腐霉利检测

5、方法64硅醚菊酯检测方法5禾大壮检测方法66.环丙嘧磺隆检测方法67环庚草醚检测方法8环酰菌胺检测方法9.磺胺二甲嘧啶检测方法70.加普胺检测方法71.甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法72.甲草苯隆检测方法3甲硫威检测方法74.角黄素检测方法7.腈菌唑检测方法7.腈嘧菌酯检测方法77抗倒胺检测方法78抗倒酯检测方法79可尼丁检测方法（农产品)8.可尼丁检测方法（畜产品)81.克百威检测方法2克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法83喹禾灵检测方法84喹喔啉-

6、2-羧酸检测方法8莱克多巴胺检测方法8联苯肼酯检测方法（农产品）87.联苯肼酯检测方法(畜产品)88.磷乙铝（三乙磷酸铝)检测方法89六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法0氯恶草唑检测方法9.氯恶嗪草和禾草灵检测方法9.氯磺隆和甲磺隆检测方法93氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法94氯氰磺柳胺检测方法螺旋霉素检测方法96落长灵检测方法7.咪草啶酸铵检测方法98.咪酰胺检测方法99咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法100.咪唑菌酮检测方法(农产品）101咪唑菌酮检测方法(畜产品）10醚菊酯检测方法103.嘧菌胺检测方法104.嘧菌环胺检测方法10.嘧螨醚检测方法0

7、6灭螨猛检测方法107.灭螨蝇检测方法10灭蝇胺检测方法（农产品)09灭蝇胺检测方法（畜产品）11.茉莉酸诱导体检测方法1.铅检测方法12嗪草酮检测方法13氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法114氰霜唑检测方法115庆大霉素检测方法116塞草酮检测方法117.噻虫胺检测方法(农产品）118.噻虫胺检测方法(畜产品）119噻菌灵和5丙基磺酰基-苯并咪唑-胺检测方法12.噻螨酮检测方法121三环锡检测方法122三环唑检测方法13.三氯苯咪唑检测方法124.三唑磷和对硫磷检测方法125杀草强检测方法126.杀草隆检测方法127沙拉沙星和达氟沙星检测方法1砷检测方法9.双苯氟脲检测方法13双草醚检测方法31

8、双胍辛胺检测方法12双甲脒检测方法13霜霉威检测方法134霜脲氰检测方法35.四螨嗪检测方法36.四唑啉酮检测方法137.四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法138.特草定检测方法9涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法140替米考星检测方法1甜菜胺检测方法12.头孢噻呋检测方法13.土霉素、金霉素和四环素的检测方法1.戊基恶唑酮检测方法145.戊菌隆检测方法14烯草酮检测验方法47烯虫脂检测方法148烯啶虫胺检测方法149.烯菌灵检测方法150烯酰吗啉检测方法11.稀禾定检测方法15酰胺类杀菌剂检测方法153溴检测方法14.完灭硫磷检测方法55亚胺唑检测方法15

9、6杨菌胺检测方法7野燕枯检测方法58.叶枯肽检测方法15.伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法60乙虫清检测方法161.乙螨唑检测方法62.乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法13.乙氧苯草胺检测方法164乙氧喹啉检测方法16.异菌脲检测方法16.异柳磷检测方法16抑菌灵检测方法68.抑死夫、氯苯胺灵、禾草丹、稗草丹和硝草胺检测方法19抑芽丹检测方法17因灭汀检测方法17吲熟酯检测方法172.茚草酮检测方法173.右环十四酮酚、群勃龙和群勃龙检测方法174右环十四酮酚检测方法17左旋咪唑检测方法176唑虫酰胺检测方法7.唑螨酯检测方法178.G/MS 农药等同时检测方法(农产品)17LC/S 农药等同时

10、检测方法I（农产品)180LC/MS 农药等同时检测方法(农产品）18.GC/MS农药等同时检测方法（畜、水产品）2.HP 兽药等同时检测方法（畜、水产品）183.HPL 兽药等同时检测方法（畜、水产品）2，4，5-涕检测方法1仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。2 试剂除下列试剂外,使用附录所列试剂。乙腈：取300 L乙腈,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比101g BHC更高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮;残留物中加mL正己烷溶解，

11、取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比10-1g -HC更高的峰。乙醚：取 L乙醚,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙醚;残留物中加5L正己烷溶解，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比211 BC更高的峰。氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤洁净后再用。色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径5050），130加热处理12小以上，放干燥器中冷却。硅藻土:化学分析用硅藻土乙酸乙酯:取00 mL乙酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯;残留物中加mL正己烷溶解,取其5用带

12、电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外，不得出现比210-11 -BHC更高的峰。丁酯化试剂:取10三氟化硼乙基络合物溶解于2 正丁醇中。正己烷：取00 mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外，不得出现比211g BHC更高的峰。水： 蒸留水， 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤洁净后再用。无水硫酸钠:特级,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤洁净后再用。甲醇: 取300 mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去甲醇;残留物中加5m正己烷溶解,取其5L用带

13、电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2101 BHC更高的峰。标准品,4，5涕：含2,4,5涕98%以上,熔点为156。.试验溶液的制备a 提取方法谷类、豆类和种子类将样品粉碎,过40m标准筛；取1.0g已粉碎的样品,加2mL水,静置小时。加入100L丙酮、5 mol/L的盐酸，均质分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50L丙酮,均质3分钟后,按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约30L。将其移入预先注入100mL1%氯化钠溶液的30mL分液漏斗中。用10mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液

14、于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300m三角瓶中。水层中加入5m乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置5分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用2mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1m，在室温下用氮气流进一步吹干。 残留物中加入30m正己烷,移入100 mL分液漏斗中。加入3 mL乙腈饱和正己烷,用振荡器激烈振荡分钟后,静置，乙腈层移入200L分液漏斗中。正己烷层中加入30 L正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,反复操作二次，合并乙腈层于上

15、述分液漏斗中。加入5mL乙腈饱和正己烷,轻轻振荡混合后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中,0以下浓缩至约 mL,在室温下用氮气流进一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约1g样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后,称取相当于200g样品的量。末茶:称取50g样品，加入水2mL，放置2H。啤酒花:将样品粉碎后，称取其5.00g,加水2mL,放置2小时。加入100mL丙酮和5mL 4l/L盐酸,搅拌3分钟后,用涂布cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨后减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物,加入5mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约30mL。将其移

16、入预先注入0mL 1氯化钠溶液的30mL分液漏斗中。用0mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗掖于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入mL乙酸乙酯，按上法同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中,0以下浓缩至约 mL,在室温下用氮气流进一步吹干。末茶以外的茶 将900g样品浸泡于540L 100水中,室温下放置5分钟后,过滤，移取360L冷却后滤液于50m三

17、角瓶中。加入1g氯化钠和4oL的盐酸,调节H以下。将其移入预先注入100mL 乙酸乙酯的100mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL乙酸乙酯,按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用L乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约L,在室温下用氮气流进一步吹干。b 水解 在a提取方法所得的残留物加入20L甲醇溶解，移入100mL茄型瓶中,加入10L 1.5moL氯化钠溶液。装上回流冷却器，在

18、8水浴加热30分钟后，放冷。将其移入磨口减压浓缩器中，40以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（孔径标号为G3）抽滤,滤液移入300m分液漏斗（I)中;用少量丙酮和水洗涤玻璃过滤器上的残留物,合并洗液于上述分液漏斗中。加入5mL乙醚和100L 1%氯化纳溶液，用振荡器激烈振荡分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗（II）中。加入4ml/盐酸调节pH1以下，加入0乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡分钟后,静置,乙酸乙酯层移入三角瓶中。水层中加入5mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合,放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用m乙酸乙酯洗涤三角

19、烧瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，0以下浓缩至约1 。c 丁酯化将b 水解所得的溶液转入20L茄型瓶中,室温下用氮气流进一步吹干后,加入1L丁酯化试剂。装上回流冷却器,90水浴加热30分钟后，放冷。将其移入预先注入50L 0%氯化钠溶液和50m正己烷的20mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后,静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50m正己烷，按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用10L正己烷洗涤三角烧瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于减压浓缩器中，4以下浓缩至约2 m

20、L。d净化方法在内径0m,长300m的色谱管中注入5悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入 丁酯化所得的溶液后,注入5ml乙醚:正己烷(）混合溶液,弃去流出液。再注入1mL乙醚：正己烷(317）混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40以下浓缩至约L,在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入正己烷溶解，准确至1 L,此为试验溶液。5.操作方法 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按4.试验溶液的制备中 丁酯化同样操作所得的结果一致。操作条件柱：内径05mm，长0m石英毛细管,涂布0.5m厚气相色谱用苯基-甲基

21、硅酮，老化。柱温：在0保持1分钟，此后毎分钟升温25。到达12后,毎分钟升温10，到300后保持分钟。进样器温度:260检测器温度：30气体流量：以氮气或氦气作载气。调整使(2，4，5-三氯苯氧基)乙酸正丁酯约5分钟时流出。定量试验依照与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与b定量试验相同的操作条件,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果应与标准品按4.试验溶液的制备中C 丁酯化相同操作所得的结果一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。2,-滴检测方法1分析目标化合物，4-滴、，4-滴钠盐、2,4-滴二甲胺盐、2，-滴乙基、2,4滴异丙基、2,滴丁氧乙

22、基、,4滴烷醇胺盐.仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。3试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。二丁基酯化剂:将10g三氟化硼乙醚络合物溶解在加入25mL正丁醇。4标准品，4D:含量在 99以上，熔点为38。试验溶液的制备a提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎后通过2m的标准网筛，称取其10.0 g,加2mL水，放置2小时。加入100L丙酮和5m molL盐酸，搅拌3分钟后,用涂布1c厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器,取出滤纸上的残留物，加入0mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中，0以下浓缩至约30L。将其移入预先注入100 10%氯化钠溶液的

23、300mL分液漏斗中,用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡5分钟,静置后，分取乙酸乙酯层于三角烧瓶中。水层加入5乙酸乙酯，按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器,用0m乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入30L正己烷,移入100m分液漏斗中,加入30mL正己烷饱和乙腈，激烈振荡5分钟，静置后,乙腈层移入00m分液漏斗中，正己烷层加入30m正己烷饱和乙腈，与

24、上述同样操作,合并乙腈层于20mL分液漏斗中，加入50mL乙腈饱和正己烷，轻摇混合，静置后，将乙腈层移入减压浓缩器中,0以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。 水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20克样品的量。末茶和啤酒花：称取5.00g样品, 加入2mL水,放置2小时。加入10m丙酮和5L4mol/L盐酸，搅拌3分钟，用涂布1厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器。取出滤纸上的残留物,加入50L丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，4以下浓缩至约30L。将其移入预先注入100m1氯化钠溶液的30

25、L分液漏斗中,用0mL乙酸乙酯洗涤减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡5分钟，静置后，乙酸乙酯层转移至三角瓶中。水层中加入0mL 乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合，放置1分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。再用20mL 乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约mL,在室温下用氮气进一步吹干。末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540 0水中， 室温下放置5分钟，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500三角瓶中。加入18g氯化钠，用4molL盐酸调节PH值小于1

26、。转移至预先加入00mL乙酸乙酯的00mL分液漏斗中,用振荡器激烈振荡分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中，水层加入100mL乙酸乙酯，与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中，再用20乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，以下浓缩至约1L,在室温下用氮气进一步吹干。b 水解在a 提取方法所得残留物中加入20mL甲醇溶解。移入100 茄型瓶中,加入0mL 15mol/L 氢氧化钠溶液，装上回流冷却器，在80的水浴中加热0分钟后,冷却。移入磨口减压浓缩器,

27、0以下浓缩除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器(细孔标号）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗()中,玻璃过滤器上的残留物用少量的丙酮和水洗涤,合并洗液于分液漏斗中，加入50mL乙醚和10010%氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后,静置，水层移入30mL分液漏斗()中，用4molL盐酸调节H值小于1，加入5乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡分钟后，静置，乙酸乙酯层移入0mL三角瓶中,水层中加入0m乙酸乙酯,与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时摇动、混合，放置1分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用2m乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于减压浓缩器中,40以

28、下浓缩至约L。 c 丁酯化将b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室温下用氮气进一步吹干后,加入1丁酯化剂。将上述茄型瓶装上回流冷却器，在9的水浴中加热30分钟后,冷却。移入预先注入50m 10氯化钠溶液及50 mL正己烷的20L分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入三角瓶中。水层加入50mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中,加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合,放置15分钟后,滤于磨口减压浓缩器中，再用1L正己烷洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约2L。 d 净化方法在内径15mm，长300m 色谱管中注入g悬

29、浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上再加入约5无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。柱中注入c丁酯化所得的溶液后,注入50mL乙醚:正己烷（:9）混合溶液,舍弃流出液。再注入50乙醚：正己烷(：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，4以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入10mL正己烷溶解,准确至1L,此为试验溶液。6.操作方法a定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5试验溶液的制备 丁酯化同样操作所得的结果一致。操作条件:柱:内径0.2mm、长0m石英毛细管，涂布25m厚气相色谱仪用5%苯基-甲基硅酮，老化。柱温:在50保持1分钟,此后每分

30、钟升温5。到达25后，每分钟升温1到达300后保持5分钟。进样器温度：260检测器温度:3气体流量：以氮气或氦气作载气。定量试验依照与a 定性试验相同操作条件下所得试验结果,峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与b 定量试验相同的操作条件下,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品按5试验溶液的制备c 丁酯化同样操作所得的结果一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限.5mg/g（谷类:.01 gkg)8注意事项1） 分析值2，的分析值中包括：2,D、2,D钠盐、2,4D二甲胺盐、,4D乙基、2,4异丙基、2,D丁氧乙基、2,4-烷醇胺盐。) 由于2,4-在盐性下具有水溶性,

31、提取时必须保持酸性。此外，丁酯化时除尽乙酸乙酯。9参考文献无10类型2甲4氯和麦草威检测方法1分析目标化合物农药等成分物质 分析目标化合物2甲4氯（含酚硫杀） 2甲4氯、2甲氯乙酯体、2甲4氯钠盐、MCA硫代乙酯体(酚硫杀）麦草威 麦草威、麦草威异丙基铵盐、麦草威甲基铵盐、麦草威钾盐、麦草威钠盐2.仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱仪。3试剂使用附录2所列试剂。4标准品甲4氯：含2甲4氯98%以上,熔点为819。麦草威：含麦草威95以上,熔点为116。.试验溶液的制备a 提取方法谷类、豆类和种子类将样品粉碎通过420的标准网筛后,称取其10.，加20mL水，放置2小时。加入10

32、 mL丙酮和L 4ml/L盐酸,搅拌2分钟后,用涂布1c厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌2分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中，以下浓缩至约3mL。将其移入预先注入10mL 0%氯化钠溶液的300L分液漏斗中。用00m乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡分钟后，静置,转移乙酸乙酯层于三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合，放置5分钟后,过滤于磨口减压浓缩器中。用20m乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物，

33、重复操作2次,合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯。残留物中加入30正己烷,移入0L分液漏斗中。加入3正己烷饱和乙腈，振荡器激烈振荡5分钟后，静置,乙腈层移入30L分液漏斗中。正己烷层中加入3mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作2次，合并乙腈层于上述300mL分液漏斗中，加入0mL用乙腈饱和正己烷,振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40以下除去乙腈。 水果、蔬菜称取约 样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于00g样品的量。加入10L丙酮和5mL4mo/L盐酸，搅拌分钟,用涂布1c厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50

34、mL丙酮,搅拌2分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约3m。将其移入预先注入10mL 10氯化钠溶液的30L分液漏斗中。用10mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,转移乙酸乙酯层于300L三角瓶中。水层中加入5L乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次,合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯。 水解残留物中加入20m甲醇溶解,移入00m茄型瓶中

35、。加入1m 1.5olL 氢氧化钠溶液，安装回流冷却器,在80水浴中加热30分钟后，冷却。移入磨口减压浓缩器中,4以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器(细孔标号G)抽滤，滤液移入300L分液漏斗（）中。玻璃过滤器上的残留物用少量的丙酮和水洗涤,合并洗液于分液漏斗()中。加入50m乙醚和100 0%氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡分钟后,静置，水层移入300L分液漏斗（)中，用m/L 盐酸调节H值小于1,加入0L乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入30L三角瓶中。水层再加入50乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合,放置15分钟

36、后。滤入磨口减压浓缩器中。用2mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,用此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次,合并两洗液于减压浓缩器中,40以下除去乙酸乙酯。残留物中加入丙酮：环己烷(1：）混合溶液溶解，准确至L。c 净化方法在苯乙烯二乙烯共聚物柱中,注入2 水解所得的溶液后，注入8mL丙酮：环己烷(:）混合溶液,弃去流出液。再注入2L丙酮:环己烷(1:4)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中,40以下浓缩至约1mL 。d 三氟乙酯化将 净化方法得到的溶液移入10 L具塞的试管中,在室温下通氮气流吹干。残留物中加入约02 mL硫酸和1mL 2，2,2三氟乙醇，塞紧，在0水浴中加热30分钟后,在流淌水中冷却

37、。加入2.5mL正己烷和6mL水，激烈振荡分钟后,静置,收集正己烷层于试管中。e 净化方法在内径m、长10m色谱管中装入g柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约05无水硫酸钠后，注入0mL正己烷,弃去流出液。柱中注入L d 三氟乙酯化所得的溶液后,注入1 mL正己烷,弃去流出液。再注入L乙醚：正己烷(3:1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中,40以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至2mL,此为试验溶液。6操作方法定性试验按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品按5试验溶液的制备 三氟乙酯化同样操作所得的结果一致。操作条件:柱:内径0.25m、长30石英毛细管，涂布0.4m厚

38、气相色谱仪用5%的苯基-甲基硅酮,老化。柱温:在60保持1分钟,此后每分钟升温10。到达10后，保持1分钟,然后每分钟升温，到达150后保持5分钟。进样器温度：25检测器温度:250300气体流量:以氮气或氦气作载气。调节流速使麦草威三氟乙酯化生成的3,6二氯2甲氧基(，2三氟乙基)苯甲酸酯约15分钟流出。定量试验依照与 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。 确证试验在与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱-质谱仪检测。试验结果必须与标准品按5.试验溶液的制备 三氟乙酯化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限MC： 0.002 mg

39、kg麦草威:0.0 mg/kg8注意事项1） 分析値甲4氯的分析值包括2甲4氯、2甲氯乙酯体、甲氯钠盐、2甲4氯硫代乙酯体。麦草威的分析值包括麦草威、麦草威异丙基铵盐、麦草威甲基铵盐、麦草威钾盐、麦草威钠盐。2)水解后的浓缩操作时要留意以防暴沸。此外,三氟乙酯化后易挥发,浓缩操作时要小心进行。9.参考文献无0类型A矮壮素检测方法1.分析目标化合物矮壮素2.仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置下图为苯硫酚钠合成装置概况图:（略）:甲苯注入口 B:凝汽阀 C:炉台式加热器 D：双口圆底烧瓶E:冷凝管 3.试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。柱色谱法氧化铝(碱

40、性）：将柱色谱法氧化铝(碱性,粒径60m)在650加热6小时后,放在干燥器中冷却。含水量必须在0.1以下。甲醇乙基酮：在,000mL甲醇乙基酮中加入g合成沸石,轻轻振摇后,放置12小时以上。4.标准品矮壮素：含矮壮素99%以上，分解点为245。5.试验溶液的制备a 提取方法谷类：将样品粉碎过42标准网筛后，称取其20.g。水果和蔬菜： 准确称取约kg样品,必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1:4)混合溶液,用振荡器激烈振荡分钟后,静置，用涂布1c厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入5m甲醇，用振荡器激烈振荡30

41、分钟后，静置,按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约3mL。在浓缩物中加入5mL甲醇,20L水和2g硅藻土,缓缓振摇混合后,静置,过滤。再用75mL水：甲醇(：)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入2g硅藻土,按上述同样操作，再用3mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液。b 净化方法在内径1,长30m色谱管中，注入mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径4149）,放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入25mLmoL 盐酸,再注入水至流出液的pH67,舍弃流出液。接着,注入50水:甲醇（1：1)混合溶液,舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入5mL水：甲醇(1:

42、1)混合溶液，再注入5mLlL盐酸,收集流出液于磨口减压浓缩器中,在以下除去盐酸。残留物中加入10mL乙酸乙酯:甲醇（6:4)混合溶液溶解。在内径15mm,长300mm色谱管中注入0悬浮在乙酸乙酯：甲醇（：）混合溶液中的柱色谱法用氧化铝(碱性）,其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯：甲醇(6:4)混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯:甲醇（：）混合溶液。柱中注入上述溶液后,注入160mL乙酸乙酯:甲醇（6:)混合溶液，舍弃最初的40mL流出液，收集其后10L流出液于磨口减压浓缩器中，在0下除去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反应上述残留物中加入L 0.6%悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫

43、酚钠溶液,用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶中的空气。塞紧后，在0加热30分钟,并不断振荡、混合,移入50mL分液漏斗中（),用m甲基乙基酮洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶后，再用8mL戊烷按上述同样操作,合并两次洗涤液于分液漏斗(）中，加入4m 0.5ol/L柠檬酸溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,水层移入50m分液漏斗()中，有机溶剂层中加入4mL 05ol/L柠檬酸溶液,按上述同样操作,合并水层于分液漏斗（)中。 在分液漏斗()中,加入mL4molL柠檬酸三钾溶液:4ml氢氧化钠（1:1)混合溶液和mL乙酸乙酯:正己烷（1：1)混合溶液，用振荡器激烈振荡15秒后,静置，分层后直接舍弃水层。

44、用放有少量无水硫酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤,用少量乙酸乙酯：正己烷(1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液,加入乙酸乙酯：正己烷（1:1）混合溶液,准确至0,此为试验溶液。6.操作方法a定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品按照5.试验溶液的制备c苯硫基化合物合成反应相同操作所得的结果一致。操作条件柱填充剂:柱担体中应含有5气相色谱法用硅酮。柱:内径2mm，长.01.5的玻璃管柱温: 5017进样器温度：205检测器温度:25020气体流量：以氮气作载气。调节流速使N,N二甲基-2-(苯硫基)乙胺约3分钟流出,调节空气和氢气的流量至适当条件。 定量试验依照与a定性试验相同操

45、作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。7.定量限0.1 m/k8注意事项无9参考文献无10.类型A艾克敌检测方法1分析目标化合物艾克敌A、艾克敌D2、仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱质谱仪。3、试剂使用附录所列试剂。.标准品（2R，3aS,a，bS，S,13S,1R,16，16bR)-2-(6-脱氧-,，4三-O甲基-L-甘露吡喃羟基)13-（4-二甲基氨基-,3，4,-D-赤吡喃羟基)-9-乙基-2，,3，5a，5b，6,7,9,1,1,2,13,14,1,6a,16b-十六氢4-甲基1H-8-氧杂环十二as-苯并二茚-7,1-二酮(以下称“艾克敌A”。)：含艾克

46、敌 0以上，熔点为49.5。(2，3a，5aS,5bS，9S，3S,14R,16aS,1b)-(6-脱氧-2，3,4三O甲基L-甘露吡喃羟基)1-(4二甲基氨基2,3,4，6-四脱氧D-赤吡喃羟基)9乙基，3，3，5a,5b,，0,11，12,13,1,15,a，b十六氢-4，1-二甲基1H8-氧杂环十二ba苯并二茚-7,l5二酮(以下称“艾克敌”。）: 含艾克敌D 90%以上,熔点为161.51。试验溶液的制备a 提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎通过20m的标准网筛后，称取其0.0g，加入50mL水,放置小时。加入50L乙腈，搅拌3分钟后，用涂布1m厚硅藻土的滤纸抽滤于三角瓶中。用50

47、m乙腈：水（1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物,合并滤液于三角瓶中,移入200mL具塞的容量瓶中,加乙腈:水（1：1)混合溶液至20m。水果和蔬菜准确称取约k样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后，称取相当于0.0g样品的量。加入100mL乙腈：水(1：1)混合溶液,搅拌分钟后，用涂布1c厚硅藻土的滤纸抽滤于三角瓶中。用50mL乙腈：水(1：1)混合溶液洗涤滤纸上的残留物，合并滤液于三角瓶中,移入20mL具塞的容量瓶中，加入乙腈:水(：1)混合溶液至20mL。 茶将样品粉碎后称取其.0g,加入0L水,放置2小时。加入5mL乙腈,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于三角瓶中。用0m

48、L乙腈：水(1:1）混合溶液洗涤滤纸上的残留物,合并滤液于三角瓶中,移入20mL具塞的容量瓶中，加入乙腈：水（1:1）混合溶液至200mL。、净化方法 = 1* GB3环己基甲硅烷基化硅胶柱色谱法在环己基甲硅烷基化硅胶小柱（20mg）中注入10m乙腈，弃去流出液。再注入0mL水，弃去流出液。柱中注入0m a 提取方法所得的溶液后，注入20mL乙腈，弃去流出液。再注入10m乙腈：三乙胺（49:)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在40以下除去乙腈和三乙胺。残留物中加入10m正己烷溶解。 = 2 * GB3 硅胶柱色谱法在硅胶小柱（690m）中注入5mL丙酮,弃去流出液。再注入mL正己烷，弃

49、去流出液。柱中注入 = 1 * GB3环己基甲硅烷基化硅胶柱色谱法所得的溶液后，注入mL丙酮：正已烷(1:4)混合溶液,弃去流出液。再加入L丙酮,收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下除去丙酮。残留物中加入乙腈：水（1：1）混合溶液溶解，准确至mL,此为试验溶液。6、操作方法。a定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。操作条件柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5m)。柱:内径4.6mm、长15mm不锈钢管。柱温:检测器:波长245n。流淌相:乙腈：2%乙酸铵溶液:甲醇(2:：2)混合溶液。调整流速使艾克敌A约0分钟流出,艾克敌D约1分钟流出。b定量试验依照与定性试验相同的

50、试验条件所得的试验结果，用峰高法或峰面积法定量，分不求得艾克敌A和艾克敌D的含量。其和为艾克敌的含量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的试验条件，用液相色谱质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。定量限001 mg/k(茶：0.05 mgg。）8.注意事项分不对艾克敌A和艾克敌D进行定量，其和为艾克敌的分析值。9参考文献无10类型A艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法仪器设备带电子捕获器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。2. 试剂除下列试剂外, 使用附录2所列试剂。乙腈:取00mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈;残留物中加5L正己烷溶解，取其5L用带

51、电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比11gBHC更高的峰。丙酮:取30 丙酮,用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解,取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测,色谱中除正己烷的峰外，不得出现比1-11g -BC更高的峰。乙醚:取300 m乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加mL正己烷溶解,取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比210-11g C更高的峰。氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤洁净后再用。色谱用合成硅酸镁:将柱色谱用合成硅酸镁(粒径525

52、0)13加热处理2小以上，放干燥器中冷却。硅藻土：化学分析用正己烷:取00 mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至mL。取其5用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外,不得出现比21-11-BHC更高的峰。水:蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤洁净后再用。无水硫酸钠：特级,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤洁净后再用。3标准品艾氏剂：含艾氏剂%以上,熔点为102-4。异狄氏剂：含异狄氏剂98%以上，分解点为200。狄氏剂：含狄氏剂98%以上,熔点为77-179。.试验溶液的制备a 提取方法谷类、豆类和种子类

53、将样品粉碎,过420m标准网筛后,称取其0.0g,加入2mL水,放置2小时。加入100mL丙酮，搅拌分钟后,用涂布1c厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后，按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,4以下浓缩至约3mL。将其移入预先注入10m10氯化钠溶液的30mL分液漏斗中。用00m 正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷移入0m三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置5分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。用20m

54、正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩除去正己烷。 残留物中加入20L正己烷,移入100 分液漏斗中。加入40 m正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入0 mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作，重复2次,合并乙腈层于减压浓缩器中, 40以下除去乙腈。残留物中加入正己烷溶解，准确至5L。水果、蔬菜和末茶水果和蔬菜:准确称取约1g样品，必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。末茶:称取5.00g样品，加入0L水，放置2小时。加入10mL丙酮,搅拌均质3分钟后

55、,用涂布cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮，搅拌分钟后,按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，以下浓缩至约3 mL。将其移入预先注入00mL 0氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用00mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器级激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入00mL三角瓶中。水层中加入50m正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角烧瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置1分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中,

56、40以下除去正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至10m。末茶以外的茶（仅限非发酵茶）将9.00g样品浸泡于540 L 0水中,室温下放置分钟后,过滤，移取360L冷却后的滤液于50L三角瓶中，加入0m丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液,室温下静置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入10mL分液漏斗中。再用mL丙酮洗涤上述三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物。合并洗液于上述分液漏斗中。加入0氯化纳和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合，放置

57、15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用0L正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中,40以下除去正己烷。残留物加入正己烷溶解,准确至5m。b 净化方法在内径15mm,长30mm的色谱管中注入悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再加入约5无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入mLa提取方法所得的溶液后,注入200L乙醚：正己烷(31）混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2 m，此为试验溶液。.操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。操作条件

58、1：柱:内径.25mm,长03石英毛细管,涂布0.2厚气相色谱用甲基硅酮，老化。柱温: 在50保持分钟,此后毎分钟升温25。到达17后,毎分钟升温10，到0后保持分钟。进样器温度:20检测器温度：00气体流量：以氦气作载气。调整流速使艾氏剂约10分钟流出。操作条件2:柱：内径.25mm,长100石英毛细管，涂布5m厚气相色谱用14氰基丙基苯基-甲基硅酮，老化。柱温:在80保持2分钟，此后毎分钟升温0。到达190后，毎分钟升温3.6，到5后保持8分钟。进样器温度:3检测器温度:300气体流量:以氦气作载气,调整流速使艾氏剂约10分钟流出。b定量试验依照与 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高

59、法或峰面积法定量。c 确证检测按照a定性试验相同的操作条件，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果应与标准品结果的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法1.分析目标化合物奥芬达唑,奥芬达唑砜，苯硫氨酯,苯硫苯咪唑2.仪器设备带紫外分光光度检测器（PLC(V）或多波长检测器(HPLC(D）)的高效液相色谱仪,液相色谱质谱仪（LC/MS)3试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。二乙烯基苯基N乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱(200 g）：在内径 213mm聚乙烯管中装填00m二乙烯基苯基-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或具有同等分离特性的物质。七氟丁酸：七氟正丁酸苯硫氨酯

60、标准品:含苯硫氨酯9%以上,熔点为12913。苯硫苯咪唑标准品：含苯硫苯咪唑98%以上,熔点为233(分解)。4试验溶液的配制) 提取方法称取5.g搅碎混合均匀的样品，加入30L乙腈、0乙腈饱和正己烷和10g无水硫酸钠均质后,以每分钟,000转离心分离5分钟。乙腈层和正己烷层移入分液漏斗中,收集乙腈层。正己烷层加入离心分离的残留物中,再加入20mL乙腈，激烈振荡混合后，以每分钟3,000转离心分离5分钟。舍弃正己烷层，将乙腈层合并于前面的乙腈层中，加入 L正丙醇,40以下浓缩,除去溶剂。2) 砜化将1)所得的残留物溶解于. mL无水乙酸后,加入05mL过氧化氢混合，室温下放置30分钟。加入5L