光纤预制棒制备工艺

1、 SiO2光纤预制棒制备工艺材料工程系教师：刘永超 1主要内容1、光纤预制棒的结构2、管内化学气相沉积法3、微波等离子体化学气 相沉积法4、管外化学气相沉积法21、光纤预制棒的结构O2+SiCl4+GeCl4蒸汽饵棒(中心棒)粉层状预制棒喷嘴玻璃微粒粉层沉积粉状预制棒剖面芯包层粉状预制棒加热炉 1400度玻璃预制棒预制棒烧结拉制光纤加热炉玻璃预制棒3原料纯度要求高几何尺寸要求精度高折射率纤芯大于包层?如何解决化学气相沉积法 气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控制过渡金属离子和OH-羟基的目的。4 管内化学气相沉积法工艺

2、示意图2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺2、管内化学气相沉积法(MCVD)5 沉积+烧结将卤化物带入玻璃管内通入O2或是Ar步骤1玻璃管以几十转/分钟进行旋转启动玻璃车床步骤2生成玻璃氧化物粉尘SiO2-GeO2和SiO2高温加热步骤3制成致密透明的玻璃棒高温烧结步骤52.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工艺生成多层透明的玻璃薄膜左右移动喷灯步骤46 SiCl4O2 =SiO22Cl2 GeCl4O2 = GeO22Cl2 2POCl34O2=2P2O53Cl2 SiCl4O2 =SiO22Cl2 SiCl4CF2CL2 =SiF42CO22CL2 4BBr33O2=2B2O36Br2沉积内

3、包层方程式：沉积芯层方程式： SiO2SiF4B2O3SiO2GeO2P2O5沉积物n2小沉积物n1大n1大于n2 ，最终实现光的全反射72.2 MCVD法存在的问题与对策问题一：热膨胀系数 不同，收缩产生裂纹。问题二：掺杂剂分解升华, 导致折射率下降严格控制掺杂剂含量补偿法 腐蚀法89微波谐振等离子体非等温混合态产生大量热 各种粒子重新结合，释放出的热量足以熔化蒸发低熔点低沸点的反应材料SiCl4和GeCl4等化学试剂，形成气相沉积层。低压气体激发，里面含有电子、分子、原子、离子3.1 PCVD 法的反应机理3 微波等离子体化学气相沉积法10熔融石英管SiCl4 + O2 + 参杂物质反应物

4、质排气口等离子体玻璃层快速来回移动的微波谐振腔 (2.45 GHz，8米/分钟)10001200度沉积效率高、沉积速度快有利于消除包层沉积过程中的微观不均匀快速移动，使沉积厚度减少，有利于控制折射率分布直接玻璃沉积不需高温烧结反应管不易变形113.2 PCVD 法工艺的优点不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的 热反应温度，石英包管不易变形；2) 控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量 限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快 速往复运动，沉积层厚度可小于1um，从而制备 出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖 面以获得宽的带宽；3) 光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于 批量生产

5、，沉积效率高，对SiCl4等材料的沉积效 率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。124.管外化学气相沉积法（OVD) OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。 OVD 法工艺示意图134.1 反应机理火焰水解反应： 2H2+O2 =2H2O 或 CH4+2O2 =2H2O+CO2芯层： SiCl4(g)+2H2O = SiO2(s)+4HCl(g) GeCl4(g)+2H2O = GeO2(s)+4HCl(g) 或 SiCl4(g)+H2O =SiO2(s)+2HCl+Cl2(g) GeCl4(g)+H2O =G

6、eO2(s)+2HCl+Cl2(g)包层： SiCl4(g)+ H2O = SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O =B2O3+6HCl 144.2 OVD 法制备光纤预制棒的工艺沉积工艺O2+SiCl4+GeCl4蒸汽饵棒(中心棒)粉层状预制棒喷嘴玻璃微粒粉层沉积粉状预制棒剖面芯包层粉状预制棒加热炉 1400度玻璃预制棒预制棒烧结拉制光纤加热炉玻璃预制棒烧结工艺+15氯气氯化亚砜氮气烧结工艺中通入气体主要是起到除泡剂的作用，除去残留的气体 主要是起到脱水作用，本质除去里面的OH- 16SOCl2和Cl2进行脱水处理反应方程式： (1) (Si-OH)+SOCl2= ( Si-Cl)+HCl +SO2 (2) H2O+SOCl2= 2HCl +SO2 (3) 2Cl2+2H2O =4HCl +O2 在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒