萃取与色谱分离设备

1、有机溶剂萃取液-液萃取分离设备液-固萃取分离设备超临界萃取分离设备萃取( extraction)是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。 萃取分离原理及设备根据萃取剂的不同萃取可以分为： 有机溶剂萃取(简称 溶剂萃取) 双水相萃取反胶束萃取 有机溶剂萃取法广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取上。利用一种溶质组分（如产物）在两个互不混溶的液相（如水相和有机溶剂相）中竟争性溶解和分配性质上的差异来进行分离操作的。有机溶剂萃取比化学沉淀法分离程度高； 比离子交换法选择性好、传质快； 比蒸馏法能耗低； 生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制。

2、优点 萃取分离原理及设备相似相溶原理萃取分离原理及设备有很大的萃取容量； 良好的选择性； 与被萃取的液相（通常是水相）互溶度要小，且粘度低、界面张力小或适中，有利于相的分散和两相分离； 溶剂的回收和再生容易； 化学稳定性好，不易分解，对设备腐蚀性小； 价廉易得； 安全性好，闪点高，对人体无毒性或毒性低。一个良好的溶剂要满足以下要求：工业上常用的溶剂有酯类、醇类和酮类等。 影响萃取操作的因素：温度 pH值 溶媒比 盐分 乳化程度温度互溶性增大； 温度产物稳定性提高，粘度增加，扩散性能减小。影响分配系数，影响物质解离情况 溶媒比溶媒体积/萃取体积 溶媒比萃取效果溶媒回收费用盐分分配系数尽量破坏乳浊

3、液，如轻度乳化，要加热过滤离心（热敏物质不用加热）；重度乳化，加SDS、溴化十五烷基吡啶等去乳化剂。 工业萃取方式 工业萃取的流程混合分离溶剂回收混合器 （如搅拌混合器）分离器（如碟片式离心机）溶剂回收装置 （如蒸馏塔） 注意：生化物质是不稳定的物质，要求混合和分离都能在快速情况下进行； 发酵液中含有可溶性蛋白质和糖类，萃取过程中会产生乳化现象而影响分离。 料液F与萃取溶剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取， 达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R， 萃取相送到回收器，萃余相R为废液。 在回收器内产物与溶剂分离（如蒸馏、反萃取等），溶剂则可循环使用。 1.单级萃取 萃取器分离器回收

4、器FSRP（产物）使用一个混合器和一个分离器的萃取操作： 溶剂萃取 溶剂萃取方法和理论收率的计算萃取分离原理及设备 溶剂萃取 溶剂萃取方法和理论收率的计算单级萃取混合器分离器SLFR分配系数K和萃取因数E：单级萃取的理论收率：为提高收率常采用多级萃取，多级萃取又有多级逆流萃取和多级错流萃取的区别。 2.多级萃取多级错流萃取流程的特点：每级均加新鲜溶剂，故溶剂消耗量大，得到的萃取液产物平均浓度较稀，但萃取较完全； 混合分离器1混合分离器2混合分离器n料液溶剂萃取液萃余液萃余液萃取液萃取液萃余液溶剂溶剂多级错流萃取多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消

5、耗少，萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。 混合分离器1混合分离器2混合分离器n料液产物溶剂萃余液萃余液废液溶剂多级逆流萃取 萃取操作过程及设备萃取设备应包括三部分：混合部分、分离部分和溶剂回收设备 混合设备动画演示 萃取操作过程及设备 分离设备 管式离心机 碟式离心机 萃取操作过程及设备萃取分离原理及设备 离心萃取机 立式连续逆流离心萃取机-Laval ABE-216离心萃取机 萃取操作过程及设备 离心萃取机ABE-216离心萃取机轻重液走向示意图 萃取操作过程及设备 离心萃取机 多级离心萃取机Luwesta三级离心萃取机用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到

6、溶液中的过程称为浸取或浸出。 用温水从甜菜中提取糖， 用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油， 用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。 用丙酮提取菌丝体中的灰黄霉素。 液固萃取超临界流体萃取技术 超临界流体的含义 超临界流体（SCF）是指在临界温度和临界压力以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，无论压力多高，也不能液化，故称之为SCF。临界点：液、气两相呈平衡状态的点。临界温度：在临界点时的温度。 临界压力：在临界点时的压力。 超临界流体萃取的基本原理超临界流体的性质 超临界流体(SCF)是指处

7、于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，其物理性质介于气体与液体之间的流体。 这种流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。 溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。相 密度(g/ml) 扩散系数(cm2/s) 粘度(g/cm.s) 气体(G) 10-3 10-1 10-4 超临界流(SCF) 0.30.9 10-310-4 10-410-3 液体(L) 110-5 10-2 超

8、临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction，SFE)是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界流体萃取技术 超临界流体具有选择性溶解物质的能力，并随着临界条件（T，P）而变化。超临界流体可从混合物中有选择地溶解其中的某些组分，然后通过减压，升温或吸附将其分离析出。萃取原理超临界流体的选择性超临界萃取剂的临界温度越接近操作温度，则溶解度越大。临界温度相同的萃取剂，与被萃取溶质化学性质越相似，溶解能力越大。因此应该选取与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂。流体名称分子式临界压力(bar)临界温度()临界密度(g/cm3

9、)二氧化碳CO272.931.20.433水H2O217.6374.20.332氨NH3112.5132.40.235乙烷C2H648.132.20.203氧化二氮N2O71.736.50.450常见的超临界流体超临界二氧化碳 CO2临界温度和压力都较低，易于工业化。 CO2不可燃、无毒、化学稳定性好、易分离，不 会产生副反应并且廉价易得。 CO2来源于化工副产物，应用过程中易于回收， 能够减少温室气体的排放。 超临界CO2的溶解能力可通过流体的压力来调节。 超临界CO2处理后的产物易纯化、无溶剂残留。 超临界CO2对高聚物有很强的溶胀和扩散能力。 超临界CO2对含氟和硅聚合物具有优良的溶解性

10、。（1）极性小，分子量小的物质 超临界CO2直接萃取，20-70，8-40MPa（2）极性大，分子量适中的物质 超临界CO2 + 共溶剂（如：乙醇等，用量在5%以下）（3）极性大，分子量大的亲水化合物 超临界CO2 + 表面活性剂 + 水 （超临界流体包水核的微乳液体系） 超临界流体萃取的方法 超临界流体的辅助溶剂效应一般地讲，辅助溶剂具有以下几方面作用:大大增加被分离组分在气相中的溶解度，例如，气相中含有白分之几的辅助溶剂，使溶质溶解度的增加可与增加数百个大气压的作用相当。加入与溶质起特定作用的辅助剂，可使溶质的分离因子大大提高。增加溶质溶解度对温度、压力的敏感程度，使被萃取组分在操作压力不

11、变的情况下，适当提高温度就可使其溶解度大大降低。辅助溶剂可用作反应物。能改变溶剂的临界参数。 超临界流体萃取的工艺流程一般是由萃取（CO2溶解溶质）和分离（CO2和溶质的分离）2步组成。 它包括高压泵，温度、压力控制系统，萃取器和分离、收集系统四个部分 超临界流体萃取的工艺流程超临界CO2流体萃取分离工艺流程方框图 超临界流体萃取技术SFE萃取小麦胚牙油二 氧 化 碳 气 瓶贮 罐夹带剂罐萃 取 釜解 析 釜解 析 釜分 离 柱箱冷计量流泵压高泵压高 超临界流体萃取的流程压缩机 萃取釜 制冷MVC-760L 二氧化碳循环泵 大型超临界萃取用的分离器 大型超临界萃取器 超临界流体萃取条件的选择萃取流体萃取压力萃取温度改性剂萃取时间降压降温超临界流体萃取小麦胚芽油的虚拟实验 外加CO2的FLASH 动画 超临界萃取装料FLASH 动画 溶剂萃取超临界萃取溶剂残留不可避免完全无溶剂残留，纯净存在重金属无重金属溶剂的溶解能力为定值溶解能力随温度和压力变化可能使用高温，热敏物质分解通常在较低温度下，不分解存在无机盐被萃取的问题无无机盐残留溶剂选择性差选择性好需额外的操作单元来脱除溶解在线分离，有效物质收率高溶剂萃取和超临界萃取的对比超临界二氧化碳萃取工艺的缺点1、高压系统的设备价格较高，初期投