毕业设计-SiO2与TiO2光学薄膜的制备及其椭偏测量

1、哈尔滨商业大学本科毕业设计论文SiO2与TiO2光学薄膜的制备及其椭偏测量学 生 姓 名： 指 导 教 师： 专 业 班 级： 印刷工程2班 学 号： 学 院： 轻工学院 二一五 年 六 月 一 日毕业设计论文任务书姓名： 学院： 轻工学院班级： 2班专业： 印刷工程毕业设计论文题目：SiO2与TiO2光学薄膜的制备及其椭偏测量立题目的和意义：随着薄膜技术在信息存储、电子元器件、航天技术以及光学仪器等方面的越来越广泛的应用,光学薄膜的光学参数(折射率n、吸光系数k和薄膜厚度d)的准确测量逐渐成为薄膜研究的重要方向。本文采用椭圆偏振测量的方法测量光学薄膜的性能，主要是因为椭圆偏振仪测量过程中具有

2、非接触、非破坏性、测量精度高等优点。在光学薄膜中，性能比拟优异的薄膜是SiO2、TiO2光学薄膜，它们具有非常高的化学稳定性和机械强度性能。因此，本文选择这两种薄膜，通过溶胶-凝胶、浸渍提拉法来制备薄膜，然后用椭圆偏振法测量这两种光学薄膜的参数性能。技术要求与工作方案： 1. 完成与毕业论文题目相关的文献综述一篇，不少于5000字。 2. 完成外文文献翻译一篇，不少于3000字。 3. 完成开题报告一份。 4. 按照方案，根据确定的实验方案开展实验，内容充实。 5. 采用正确的实验方法，要求技术操作熟练，数据真实可靠，确定最正确制备方法和测量方法。 6. 数据处理要科学，分析要有理论和实际依据

3、。 7. 毕业设计论文撰写要符合撰写标准，论文条理清晰，文字简洁。 8. 按要求完成论文。时间安排：3月2日3月20日：根据论文题目调研实习，查找相关文献资料。3月21日4月10日：查找阅读文献资料，并完成外文翻译、论文综述、实习日记、实习报告和开题报告。4月11日5月25日：应用椭圆偏振仪对不同的光学薄膜进行椭圆偏振测量，将得到的实验数据用计算机进行处理并拟合出实验数据图谱，对所得图谱进行分析，记录所得的数据与结论。5月26日6月10日：通过前期实验所得数据和结论完成论文初稿，整改论文，并完成辩论幻灯片，准备进行论文辩论。指导教师要求：签字 年 月 日教研室主任意见：签字 年 月 日院长意见

4、：签字 年 月 日毕业设计论文审阅评语一、指导教师评语：指导教师签字：年 月 日毕业设计论文审阅评语二、评阅人评语：评阅人签字：年 月 日毕业设计论文辩论评语三、辩论委员会评语：四、毕业设计论文成绩：专业辩论组负责人签字：年 月 日五、辩论委员会主任单位： 签章辩论委员会主任职称： 辩论委员会主任签字： 年 月 日摘 要随着薄膜技术在信息存储、电子元器件、航天技术以及光学仪器等方面的越来越广泛的应用,薄膜光学参数(折射率n、吸光系数k和薄膜厚度d)的准确测量逐渐成为薄膜研究的重要方向。在本文中，选择性能比拟优异的SiO2、TiO2光学薄膜为研究对象，它们具有非常高的化学稳定性和机械强度性能，通

5、过溶胶-凝胶法，用硅酸乙酯、钛酸丁酯分别配制成SiO2、TiO2薄膜。然后用SC630全自动椭圆偏振光谱仪测量这两种光学薄膜的参数性能。通过分析得出控制测量角度，使得测量所得的薄膜的折射率和吸光系数更加精确；调节提拉速度和溶液的溶度来控制薄膜的厚度。用上述方法制备薄膜，简单容易，所需要的设备少，同时耗资也少。用椭圆偏振法测量薄膜的参数性能，操作简单，快捷方便。关键词：光学薄膜；薄膜制备；椭圆偏振仪；椭偏测量AbstractWith the thin-film technology in the information storage, electronic components, aerosp

6、ace technology and other aspects of optical instruments more widely used, accurate measurement of thin film optical parameters (refractive index n, extinction coefficient k and the film thickness d) of becoming Films The important direction.In this paper, performance is chosen excellent SiO2, TiO2 o

7、ptical thin film as the research object. They have very high chemical stability and mechanical strength properties, by sol-gel method, using titanium butyrate and ethyl silicate were prepared SiO2, TiO2 thin films. Then, the parameters of the two optical thin films were measured by SC630 automatic e

8、lliptical polarization spectrometer. Through the analysis of the control angle measurement, the measured film refractive index and absorption coefficient more accurate; adjust the solubility of the pulling speed and solution to control the film thickness. The preparation of thin films by the above m

9、ethod is simple and easy, and the equipment is less, and it also costs less.The parameters of the film were measured by ellipsometry, and the operation was simple and easy.Keywords: Optical thin films; Films preparation; Elliptical polarization meter; Ellipsometry目 录 TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc26

10、526 摘 要 PAGEREF _Toc26526 I HYPERLINK l _Toc7926 Abstract PAGEREF _Toc7926 II HYPERLINK l _Toc2100 1 绪 论 PAGEREF _Toc2100 1 HYPERLINK l _Toc27353 光学薄膜的概述 PAGEREF _Toc27353 1 HYPERLINK l _Toc17211 光学薄膜的开展现状 PAGEREF _Toc17211 2 HYPERLINK l _Toc26326 光学薄膜在国外的开展现状 PAGEREF _Toc26326 2 HYPERLINK l _Toc114

11、41 光学薄膜在国内的开展现状 PAGEREF _Toc11441 2 HYPERLINK l _Toc25673 光学薄膜的特点及性能 PAGEREF _Toc25673 2 HYPERLINK l _Toc4216 光学薄膜的特点 PAGEREF _Toc4216 2 HYPERLINK l _Toc1979 光学薄膜的性能 PAGEREF _Toc1979 2 HYPERLINK l _Toc4210 光学薄膜的椭偏测量 PAGEREF _Toc4210 3 HYPERLINK l _Toc17658 椭圆偏振原理 PAGEREF _Toc17658 3 HYPERLINK l _Toc

12、11465 椭圆偏振仪概述 PAGEREF _Toc11465 4 HYPERLINK l _Toc20694 椭圆偏振仪系统结构及其优点和特点 PAGEREF _Toc20694 5 HYPERLINK l _Toc20272 椭圆偏振的开展现状 PAGEREF _Toc20272 6 HYPERLINK l _Toc24015 椭圆偏振仪的应用 PAGEREF _Toc24015 7 HYPERLINK l _Toc31064 研究的主要内容 PAGEREF _Toc31064 8 HYPERLINK l _Toc25408 2 实验设计 PAGEREF _Toc25408 10 HYPE

13、RLINK l _Toc30708 实验药品和仪器 PAGEREF _Toc30708 10 HYPERLINK l _Toc27332 2.2 SiO2与TiO2光学薄膜的制备 PAGEREF _Toc27332 10 HYPERLINK l _Toc18178 SiO2光学薄膜的制备 PAGEREF _Toc18178 10 HYPERLINK l _Toc32235 TiO2光学薄膜的制备 PAGEREF _Toc32235 11 HYPERLINK l _Toc31027 2.3 SiO2与TiO2光学薄膜的椭偏测量 PAGEREF _Toc31027 12 HYPERLINK l _

14、Toc24190 SC630全自动椭圆偏振光谱仪的操作 PAGEREF _Toc24190 12 HYPERLINK l _Toc17314 2.3.2 SiO2与TiO2光学薄膜的参数测量 PAGEREF _Toc17314 14 HYPERLINK l _Toc17881 3 结果与讨论 PAGEREF _Toc17881 15 HYPERLINK l _Toc6206 3.1 SiO2光学薄膜的测量数据的处理 PAGEREF _Toc6206 15 HYPERLINK l _Toc3111 3.1.1 实验数据处理 PAGEREF _Toc3111 15 HYPERLINK l _Toc

15、19603 实验数据分析 PAGEREF _Toc19603 15 HYPERLINK l _Toc24203 3.2 TiO2光学薄膜的测量数据的处理 PAGEREF _Toc24203 21 HYPERLINK l _Toc30682 实验数据处理 PAGEREF _Toc30682 21 HYPERLINK l _Toc9080 3.2.2 实验数据分析 PAGEREF _Toc9080 21 HYPERLINK l _Toc19056 结 论 PAGEREF _Toc19056 29 HYPERLINK l _Toc26301 参考文献 PAGEREF _Toc26301 30 HYP

16、ERLINK l _Toc29226 致 谢 PAGEREF _Toc29226 32 HYPERLINK l _Toc13079 附 录 PAGEREF _Toc13079 331 绪 论光学薄膜，一种由薄的分层介质构成的，能够通过界面传播光束的一类9361.htm t :/baike.baidu /_blank 光学介质材料，也是非常重要的光学元件。它的应用始于20世纪30年代，现已被广泛的应用于光学、光学工程和光电子技术领域，制造各种光学仪器。在光的传输、调制，光谱和能量的分割与合成以及在光与其他能态的转换过程中起着不可替代的作用。光学薄膜包括减反射膜、高反射膜、能量分光膜、光谱分光膜等

17、。其中，光谱分光膜是指将入射光中一局部光谱的能量透射，另一局部光谱的能量反射。利用它能够将一束光分成不同颜色的多束光。这种颜色分光膜被广泛应用于彩色印刷。随着薄膜技术在信息存储、电子元器件、航天技术以及光学仪器等方面的越来越广泛的应用,光学薄膜的光学参数(折射率n、吸光系数k和薄膜厚度d)的准确测量逐渐成为薄膜研究的重要方向。通常，测量薄膜光学参数的方法有很多，如干预测量法、X射线法、光谱扫描法和椭圆偏振测量法等。其中，椭圆偏振测量法除了能够测量薄膜的厚度、折射率和吸光系数外，还能测量多层膜中的各层膜层的厚度和光学常数，具有非接触、不破坏和高灵敏度、高精度的优点，在现代薄膜测量中应用非常广泛。

18、 光学薄膜的概述薄膜，一种用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成的薄而软的透明薄片。用聚酯薄膜科学的知识可以解释为：由原子、分子或离子沉积在基片外表形成的二维材料，例如我们常见的光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜、聚酯薄膜、尼龙薄膜、塑料薄膜等等。薄膜材料是指其厚度介于单原子到几毫米间的薄金属或有机物层。电子半导体功能器件和 HYPERLINK :/baike.baidu /view/2312030.htm t :/baike.baidu /_blank 光学薄膜是薄膜技术的主要应用，同时薄膜也被广泛用于电子电器，机械，印刷等行业。本文将主要围绕光学薄膜作阐述。光学薄膜是一种在光在传播路径过程中，附着在

19、 HYPERLINK :/ baike /sowiki/%E5%85%89%E5%AD%A6?prd=content_doc_search o 光学 t :/ baike /wiki/_blank 光学器件外表的厚度薄而均匀的介质膜层，可以通过分层介质膜层时的 HYPERLINK :/ baike /sowiki/%E5%8F%8D%E5%B0%84?prd=content_doc_search o 反射 t :/ baike /wiki/_blank 反射、透射、折射和偏振等特性，从而到达人们想要的在某一个或是多个 HYPERLINK :/ baike /sowiki/%E6%B3%A2%E

20、6%AE%B5?prd=content_doc_search o 波段 t :/ baike /wiki/_blank 波段范围内的光的全部透过或光的全部反射或是光的偏振别离等各特殊形态的光。同时，光学薄膜技术已成为现代光学中不可缺少的一个重要组成局部，没有光学薄膜，许多现代光学装置便无法发挥效能，从而失去作用。随着科学技术的不断进步与开展，现已广泛应用于工业、印刷、医疗、电器、航天、国防等多个领域。光学薄膜的应用主要包括成像光学系统应用和非成像光学系统应用两个方面，主要实现光谱选择、光能量增强及色差均衡等1。 光学薄膜的开展现状 光学薄膜在国外的开展现状早在17世纪，薄膜的光学现象就被人们所

21、注意。之后，罗伯特波义尔和罗伯特胡可相继发现了所谓的“牛顿环现象2，但对于薄膜干预的物理机理无法做出解释。1873年，英国的麦克斯韦对薄膜的干预现象做出了解释，并且从理论上为分析薄膜光学问题所必需的理论奠定了根底。到了20世纪30年代，Fraunhofer利用化学方法制备出了减反射层3，从那时起，便有了光学薄膜。随后，随着科学技术的快速开展，在实验室里研制出了单层反射膜、增透膜、分光膜等光学薄膜。迄今为止，光学薄膜已经有了将近200年的历史，现以广泛的应用于天文学、机械、建筑、工业、农业、军事、医学、光学、光电子及印刷等行业中，并成为了近代光学中的一个重要分支，在人们的日常生活中也占据了重要的

22、地位。 光学薄膜在国内的开展现状我国的光学薄膜技术是在本世纪50年代才开始开展的，经过了从化学镀到真空镀；从玻璃抽气系统到金属抽气泵；从简单的薄膜到复杂的多层薄膜的开展过程4。到了70年代，随着科学技术与经济的不断开展，以及在激光技术、遥感技术、红外技术以及光学工业等方面的需要，光学薄膜技术也得到了快速的开展，在光学薄膜的设计与制备、薄膜性能的研究、制备薄膜的材料、镀膜设备以及制膜的工艺技术方面都取得了很大的成就。同时，在此根底也形成了一个以研究为主体、涉及真空技术、薄膜光学、材料的物理化学等多方面性的学科。 光学薄膜的特点及性能 光学薄膜的特点光学薄具有的特点如下：外表光滑，膜层之间的界面成

23、几何分割状；膜层的折射率在界面上可以发生跃迁，但在膜层内是连续的；可以是透明的介质，也可以是吸收介质；可以是法向均匀的，也可以是法向不均匀的。 光学薄膜的性能光学薄膜具有如下的性能：具有反射功能。依靠反射，可以根据不同的要求将光束反射到空间中的各个方向。具有减反射功能。依靠减反射，可以将在光学元件的外表或界面的光束损耗减少到最少。具有光谱调控功能。依靠光谱调控功能，可以将光学系统中的色度实现转换是光学系统中的相位调控、偏振调控以及光电热等功能中的调控元件，促进了激光技术、光电子技术、光通信技术等现代科学技术的开展5。 光学薄膜的椭偏测量椭圆偏振仪简称椭偏仪，一种用于探测薄膜厚度、光学常数以及材

24、料微结构的光学测量设备。它能够通过测量光束在两种或两种以上的介质的界面上反射时偏振态的变化，从而获得测量样品的介电函数、膜厚、折射率等参数。它是现代光谱技术领域中一种重要测量手段，具有高精度、高灵敏度、非接触和非破坏性且不需要真空等优点，现已被广泛地应用于各种新材料、多层膜物质、异质结构、外表界面、多层结构、有机物等物质的特性的测量与研究。 椭圆偏振原理椭圆偏振技术是一种多功能和强大的光学技术，通常用来测量薄膜的厚度和介电性质复数折射率或介电常数。它是一个很敏感的薄膜性质测量技术，且具有非破坏性和非接触之优点。对于入射光入射任何介质都存在有反射和透射，是研究两媒质间界面或薄膜中发生的现象及其特

25、性的一种光学方法，基于利用偏振光束在界面和薄膜上反射或透射时出现的偏振态的变化。椭圆偏振法是利用一束入射光照射样品外表，通过检测和分析入射光和反射光偏振状态，从而获得薄膜厚度及其折射率的非接触测量方法。图1.1 偏振光在样品外表的反射原理图如图1.1所示，当一束偏振光在样品外表反射后，可将其分解成在两个互相垂直的方向上的分量波：振动面平行于入射面的光称为p波，振动面垂直于入射面的光成为s波。测量时，首先需要对根据椭圆偏振技术制成的椭圆偏振仪的光路进行调节，使光源经过反射镜反射后成形成平行光，经偏振片将平行光转换成线偏振光。线偏振光入射到被测薄膜外表后得到反射光，其偏振状态必将发生变化。用单色仪

26、将光路进行分光，再用光电探测器将光信号转变成电信号，送入计算机用相关软件进行分析。测量时，首先确定光线经过的第一个偏振片是否放在通光轴为零度的位置，然后将待测薄膜放在起偏器和检偏器的中间，插入1/4的玻片，旋转玻片至消光。此时薄膜的光轴与设备的光轴平行。最后将起偏器的通光轴放在45度的地方，开始用软件对待测样品进行数据测量。由计算机分析计算出薄膜各光学性能参数。椭圆偏振光法需要测定两个参数和，的物理意义为反射前后p波、s波相位相差的差异；称为偏振角，tan代表反射前后p波、s波振幅比比值正切值的变化；为反射光与入射光振幅之比，那么通过Fresnel系数p、s和反射外表的光学常数n=n-ik，可

27、将这些参数用下述方程来描述6： SKIPIF 1 Hardware，进入到Hardware窗口试验窗口。初始化系统点击Hardware窗口，在实验进行前必须先进行系统初始化，点击experiment-Initialization，窗口显示“It is initializing,please wait，进入初始化状态。样品垂直点击Alignment-Align sample，入射臂和出射臂运行至70度；翻开准直用激光器电源；顺时针或逆时针调整样品台下面的两个俯仰调整螺钉，使得准直用激光器发出的光经样品反回到它的出光孔；在出射臂入光孔上放入样品对光套，调节样品的上下调节盘，使得入射臂发出的白光经样

28、品反射后到达出射臂的入光孔；按照上述两条的操作重新检查，调整样品的俯仰和上下，直至正确为止；点击对话框中的OK，显示关闭准直用激光器提示窗口，关闭准直用激光器电源；点击对话框中的close，样品准直过程结束。样品测试点击实验窗口的Experiment-Start Experiment，窗口跳出参数设置的对话框。分别输入测试的入射角度、波长范围以及波长间隔，然后点击对话框中的Start自动进入测试状态，窗口上方显示“Dont do other operation，然后显示测试图谱，直至窗口显示“Measurement is over,测试结束。7数据保存点击File-Save as可以把实验数据

29、保存到自己定义的目录下面。2.3.2 SiO2与TiO2光学薄膜的参数测量按照SC630全自动椭圆偏振光谱仪的操作过程，在机器预热结束后，将要测的薄膜中的一个载玻片放在样品台上，待计算机完成初始化后，对样品进行样品垂直，由于光在薄膜外表发生漫反射，所以只有局部白光进入到出射光孔中，但不影响测量结果。所有的调整结束后，点击实验开始，设置测量角度分别为40度、50度和60度，测量波长的范围为2501700nm，测量间隔为10nm，设置结束后开始数据测量。数据测量结束后，将数据保存到自定义的文件夹中，将显示图谱的窗口关闭，点击试验窗口，翻开刚刚保存的数据，就可以点击生成数据窗口，同时在图谱窗口显示出

30、实验数据图谱和理论数据图谱。在图谱显示窗口中，点击图谱的纵坐标，可以改变显示的变量，然后导出试验所需的关于折射率n、吸光系数k的数据，保存到自定义的文件夹中。依照上述的描述，完成对SiO2、TiO2光学薄膜的参数测量，同时记录下这两种薄膜的折射率与吸光系数的数据。同时利用软件进行屡次拟合，从而得出测量样品的薄膜厚度，每个样品对应唯一的一个厚度。3 结果与讨论3.1 SiO2光学薄膜的测量数据的处理3.1.1 实验数据处理将导出的数据用记事本翻开，将这些数据导入到Excl表格中，可以得到我们所需要的数据即折射率n、吸光系数k以及薄膜的厚度d。然后用Origin 7.0软件作图，作出横轴以波长wa

31、velength)或者溶液浓度(c)为变量，纵轴以薄膜厚度d、吸光系数k或折射率n为变量的图，并将其保存为图片的格式。 实验数据分析 测量角度对薄膜折射率和吸光系数的影响在溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定的条件下，测量的薄膜折射率的数据如图3.1(a)、图3.1(b)、图3.1(c)所示： (b)(c)图3.1 5%SiO2溶液在(a)、(b)0.3cm/s、(c)0.4cm/s不同测量角度下的折射率当溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定时，在波长范围为250500nm时，薄膜的折射率值波动比拟大；波长范围为5001100nm时，薄膜的折射率值的波动逐渐减小；当波长大于1100nm时，折射率趋于稳定状

32、态。同时比照，可以得出，当浓度、提拉速度一定时，测量角度越大，薄膜的折射率值越趋于稳定状态。在溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定的条件下，测量薄膜的吸光系数的数据如图3.2(a)、图3.2(b)、图3.2(c)所示： (b)(c)图3.2 5%SiO2溶液在(a)0.2cm/s、(b)0.3cm/s、(c) 0.4cm/s不同测量角度下的吸光系数当溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定时，在波长范围为2501100nm时，薄膜的吸光系数波动范围比拟大；当波长大于1100nm时，薄膜的吸光系数逐渐趋于稳定。同时，当溶液浓度、提拉速度一定时，随着测量角度的增大，薄膜的吸光系数也不断趋于稳定状态。造成薄膜的折射

33、率和吸光系数随着测量角度的变化而变化的这种现象，主要是因为在测量过程中，测量所用的波长是确定的，随着测量角度的变化，从而造成椭圆偏振测定的两个参数和发生了一定的变化，从而造成薄膜的折射率和厚度发生了变化。由此可见，在溶液浓度、提拉速度一定的条件下，随着测量角度的增大，薄膜的折射率和吸光系数都不断地趋于稳定状态，测量值也越来越精确。其他的溶液浓度、提拉速度一定时，薄膜的折射率与吸光系数的变化趋势与上述的描述相同，详见附录。3.1.2.2 提拉速度对薄膜折射率和吸光系数的影响当溶液浓度、测量角度一定时，测量所得的薄膜的折射率的数据如图3.3(a)、图3.3(b)、图3.3(c)所示： (a) (b

34、)(c)图3.3 5%SiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的折射率当溶液的浓度、测量角度一定时，随着提拉速度的增大，当波长范围为250500nm时，薄膜的折射率增大，且波动范围较大；当波长范围为5001100nm时，薄膜的折射率不再增大，波动也逐渐减小；当波长大于1100nm时，薄膜折射率区域一种稳定的状态，根本保持不变。同时，随着提拉速度的增大，薄膜的折射率也越来越稳定。这是因为提拉速度决定了覆膜时薄膜的厚度以及薄膜外表的均匀性，提拉速度越快，粘附在载玻片上的溶液太多，来不及蒸发，造成薄膜上薄下厚现象，使得薄膜外表不均匀，造成测量的折射率波动较大。当溶液浓度、

35、测量角度一定时，测量所得的薄膜的吸光系数的数据如图3.4(a)、图3.4(b)、图3.4(c)所示： (a) (b)(c)图3.4 5%SiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的吸光系数当溶液浓度、测量角度一定时，随着覆膜时的提拉速度的变化，吸光系数的变化呈现出不同的状态。当波长范围为2501100nm时，吸光系数值的变化波动比拟大；当波长大于1100nm时，吸光系数逐渐趋于稳定，呈现一定值。并由图可知，随着提拉速度的增大，薄膜的吸光系数逐渐趋于稳定，并呈现一个定值。因为提拉速度决定了覆膜时薄膜的厚度以及薄膜外表的均匀性，提拉速度越快，粘附在载玻片上的溶液太多，来不

36、及蒸发，造成薄膜上薄下厚现象，使得薄膜外表不均匀，造成测量的吸光系数波动较大。由此可见，提拉速度对薄膜的折射率和吸光系数有一定影响程度。当溶液浓度、测量角度一定时，随着提拉速度的增大，薄膜的折射率和吸光系数的变化越稳定，同时测量值也更加精确。其他的溶液浓度、测量角度一定时，所测得的薄膜折射率和吸光系数的变化趋势与上述的描述相同，详见附录。3.1.2.3 溶液浓度对薄膜折射率和吸光系数的影响当测量角度、覆膜时的提拉速度一定时，测量所得的薄膜的折射率系数的数据如图3.5(a)、图3.5(b)、图3.5(c)所示： (b)(c)图3.5 在不同浓度测量条件的折射率当薄膜的测量角度、覆膜时的提拉速度一

37、定时，随着溶液浓度的变化，薄膜的折射率呈现一定的变化。当波长范围为250500nm时，折射率值的变化波动太大，但保持逐渐增大的趋势；当波长范围为5001100nm时，折射率的值波动还是很大，但不再有增大的趋势；当波长大于1100nm时，折射率值趋于稳定的状态，并趋于一定值。这是因为溶液浓度较大时，溶液中的硅酸乙酯溶液不能完全水解，使得溶液的粘度增大，薄膜的厚度也增加，从而造成测量时折射率的不稳定性。由此可见，当薄膜的测量角度、提拉速度不变时，随着溶液浓度的增大，薄膜的折射率由波动较大逐渐趋于稳定状态，并趋于一个定值。当测量角度、覆膜时的提拉速度一定时，测量所制得的薄膜的吸光系数的数据如图3.6

38、(a)、图3.6(b)、图3.6(c)所示： (a) (b)(c)图3不同浓度测量条件的吸光系数当薄膜的测量角度、覆膜时的提拉速度一定时，随着溶液浓度的变化，薄膜的吸光系数呈现一定的变化。当波长范围为250400nm时，折射率值的变化波动太大，但保持逐渐增大减小的趋势；当波长范围为4001100nm时，折射率的值波动还是很大，但不再有减小的趋势；当波长大于1100nm时，折射率值趋于稳定的状态，并趋于一个定值。由此可见，当薄膜的测量角度、提拉速度不变时，随着溶液浓度的增大，薄膜的折射率由波动较大逐渐趋于稳定状态，并趋于一个定值，呈现先减小后保持不变的趋势。这是因为溶液浓度较大时，溶液中的硅酸乙

39、酯溶液不能完全水解，使得溶液的粘度增大，薄膜的厚度也增加，从而造成测量时吸光系数的不稳定性。由此可见，当薄膜的测量角度、提拉速度不变时，随着溶液浓度的增大，薄膜的吸光系数由波动较大逐渐趋于稳定状态，并趋于一个定值。其他的溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定时，测量所得的薄膜的折射率与吸光系数的变化趋势与上述描述的相同，详见附录。3.1.2.4 溶液浓度对薄膜厚度的影响图3.7是实验测量得到的溶液浓度与薄膜厚度的关系曲线图。如下图，当覆膜时的提拉速度一定时，薄膜的厚度随着溶液浓度的增大而增大。这是因为溶液浓度变大时，它的粘度也随着变大，使得粘附在基片上的溶液增加，造成厚度增加。当溶液的浓度一定时，随着

40、提拉速度的增大，薄膜的厚度也增加。由于提拉速度太快，粘附在基片上的溶液不能快速的蒸发，使得基片上形成上薄下厚的薄膜。图3.7 SiO2薄膜的厚度与溶液浓度的关系由此可见，溶液的浓度与覆膜时的提拉速度是控制薄膜厚度的两个重要因素。因此，在实验中，可以将溶液浓度作为一个定值，通过调节覆膜时的提拉速度来调节薄膜的厚度。同时，由上图可以知道，提拉速度的快慢也会影响薄膜厚度的均匀性。当提拉速度太快时，粘附在载玻片上的溶液太多，不能够及时将多余的水分和乙醇蒸发，使得溶液在重力的作用下向下流动，从而造成薄膜的膜层呈上薄下厚的现象。所以，实验中应该选取适宜的提拉速度，从而制得厚度均匀的薄膜。3.2 TiO2光

41、学薄膜的测量数据的处理 实验数据处理TiO2薄膜的数据处理方式与SiO2薄膜的处理方式相同，即将导出的数据用记事本翻开，然后将这些数据导入到Excl表格中，通过处理得到我们所需要的数据即TiO2薄膜的折射率n、吸光系数k以及薄膜的厚度d。然后用Origin 7.0软件作图，作出横轴以波长wavelength)或者溶液浓度(c)为变量，纵轴以薄膜厚度d、吸光系数k或折射率n为变量的图，并将其保存为图片的格式。3.2.2 实验数据分析 测量角度对薄膜的折射率与吸光系数影响在溶液浓度、测量角度一定的条件下，测量所得的TiO2薄膜的折射率的数据如图3.8(a)、图3.8(b)、图3.8(c)所示： (

42、b)(c)图3.8 5%TiO2溶液在(a)、(b)0.3cm/s、(c)0.4cm/s不同测量角度下的折射率当溶液的浓度、覆膜时的提拉速度一定时，随着测量角度的变化，薄膜的折射率也呈现一定的变化。当波长范围为250400nm时，薄膜的折射率波动较大，并且呈现出随着测量波长的增大，薄膜折射率也增大，在400nm时到达最大值；当波长范围为4001100nm时，折射率随着测量薄膜的增大而缓慢减小，且测量角度越大，折射率值越稳定；当波长大于1100nm时，折射率的变化趋于稳定状态。这主要是因为在测量过程中，测量所用的波长是确定的，随着测量角度的变化，从而造成椭圆偏振法测定的两个参数和发生了一定的变化

43、，从而造成薄膜的折射率和厚度发生了变化。由此可见，在溶液的浓度、覆膜时的提拉速度一定时，测量角度的变化对薄膜的折射率的测量有一定的影响。随着测量角度的增大，薄膜的折射率越趋于稳定状态，测量值也越精确。当溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定时，测量所得的薄膜的吸光系数的数据如图3.9(a)、图3.9(b)、图3.9(c)所示： (b)(c)图3.9 5%TiO2溶液在(a)、(b)0.3cm/s、(c)0.4cm/s不同测量角度下的吸光系数当溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定时，薄膜的吸光系数的随着测量波长的变化而呈现一定的变化趋势。当波长范围为250400nm时，薄膜的吸光系数波动较大，但随着测量角度的

44、增大，吸光系数的波动幅度逐渐减小；当波长范围为4001100nm时，薄膜的吸光系数的波动幅度减小，并逐渐稳定趋于一条线上，随着测量角度的增大，波动的幅度减小，集中趋于一条线上；当波长大于1100nm时，吸光系数的波动很小，都集中于一条线上，并随着测量角度的增大，波动越来越小。造成这种现象，主要是因为在测量过程中，测量过程中所用的波长是确定的，随着测量角度的变化，从而造成椭圆偏振测定的两个参数和发生了一定的变化，从而造成薄膜的吸光系数发生了变化。由此可见，在溶液浓度、覆膜时的提拉速度一定的条件下，随着测量角度的增大，薄膜的吸光系数的变化越来越稳定，测量值也越来越精确。其他的溶液浓度、覆膜时的提拉

45、速度一定的条件下，薄膜的折射率与吸光系数的变化与上述描述的相同，详见附录。 提拉速度对薄膜的折射率和吸光系数的影响当溶液的浓度、测量薄膜时的角度一定时，随着覆膜时提拉速度的变化，测量所得的薄膜的折射率的数据如图3.10(a)、图3.10(b)、图3.10(c)所示： (a) (b)(c)图3.10 5%TiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的折射率当溶液的浓度、测量角度一定的条件下，随着覆膜时提拉速度的变化，薄膜的折射率变化呈现一定的变化趋势。当测量波长范围为250400nm时，测量所得的薄膜的折射率的值分布较散，测量值波动较大，但仍然呈现一种随着测量波长的增加而

46、增大，波长到达400nm时，折射率值不再增加，同时，提拉速度越大，测量值得波动越小；当波长范围为4001100nm时，随着测量波长的继续增加，薄膜的折射率以一定的趋势开始减小，折射率值的波动随着提拉速度的增大变得越来越稳定；当波长大于1100nm时，折射率的变化波动较小，并呈现出一定的趋势，同时，随着提拉速度的增大，变化越来越稳定。这是因为提拉速度过快时，粘附在基片上的溶液中的水分和酒精不能完全蒸发，使得薄膜外表不均匀，从而造成测量时折射率的不稳定性。由此可见，在溶液浓度、测量角度一定的条件下，提拉速度对薄膜的折射率有一定的影响。薄膜的折射率随着提拉速度的变化，变得越来越稳定，测量也越来越精确

47、。当溶液浓度、测量角度一定时，测量所得的薄膜的吸光系数的数据如图3.11(a)、图3.11(b)、图3.11(c)所示： (b)(c)图3.11 5%TiO2溶液在(a)40度、(b)50度、(c)60度不同提拉速度下的吸光系数当溶液浓度、测量角度一定时，薄膜的吸光系数随着提拉速度的变化而变化，并呈现一定的趋势。当波长范围为250400nm时，测量所得的薄膜的吸光系数的值分布较散，测量值波动较大，但仍然呈现一种随着测量波长的增加而减小，波长到达400nm时，折射率值不再减小，同时，提拉速度越大，测量值得波动越小；当波长范围为4001100nm时，随着测量波长的继续增加，薄膜的折射率趋于稳定，并

48、集中于一条直线上，折射率值的波动随着提拉速度的增大变得越来越稳定；当波长大于1100nm时，折射率的变化波动较小，并呈现出一定的趋势，呈一条直线，同时，随着提拉速度的增大，变化越来越稳定。由此可见，在溶液的浓度、测量角度一定时，提拉速度对薄膜的折射率有一定的影响。薄膜的折射率随着测量角度的增大而逐渐趋于稳定状态，测量也越来也精确。其他的溶液浓度、测量角度一定时，薄膜的折射率和吸光系数的变化与上述描述的变化相同，详见附录。3.2.2.3 溶液浓度对薄膜的折射率和吸光系数的影响当覆膜时的提拉速度、测量角度度一点的条件下，薄膜的折射率变化如图3.12(a)、图3.12(b)、图3.12(c)所示：

49、(a) (b)(c)图3不同浓度测量条件的折射率当提拉速度、测量角度一定时，薄膜的折射率随着浓度的变化而变化，并呈现一定的变化趋势。当波长范围为2501100nm时，薄膜的折射率随着浓度的变化，变得越来越不稳定，变化的幅度越来越大；当波长大于1100nm时，薄膜的折射率的变化幅度减小，并逐渐趋于一条线上，随着溶液浓度的增大，折射率的变化波动增大。这是因为溶液浓度较大时，溶液中的钛酸丁酯溶液溶液水解过快，溶液快速凝胶，使得溶液的粘度增大，薄膜的厚度也增加，从而造成测量时折射率的不稳定性。由此可见，溶液浓度对薄膜的折射率有一定的影响程度。随着溶液浓度的增大，折射率变化的幅度增大，变得越来越不稳定。

50、当覆膜时的提拉速度、测量角度度一点的条件下，薄膜的吸光系数变化如图3.13(a)、图3.13(b)、图3.13(c)所示： (b)(c)图3不同浓度测量条件的吸光系数当提拉速度、测量角度一定时，薄膜的吸光系数随着浓度的变化而变化，并呈现一定的变化趋势。当波长范围为2501100nm时，薄膜的吸光系数随着浓度的变化，变得越来越稳定，变化的幅度越来越小；当波长大于1100nm时，薄膜的吸光系数的变化幅度减小，并逐渐趋于一条线上，随着溶液浓度的增大，吸光系数的变化波动减小。这是因为溶液浓度较大时，溶液中的钛酸丁酯溶液水解过快，溶液快速凝胶，使得溶液的粘度增大，薄膜的厚度也增加，从而造成测量时折射率的

51、不稳定性。由此可见，在提拉速度、测量角度一定的条件下，溶液的浓度对薄膜的吸光系数有一定的影响。随着溶液浓度的增大，薄膜的吸光系数变得越来越稳定，且变化幅度较小，测量也越来越精确。其他的提拉速度、测量角度一定时，薄膜的折射率与吸光系数随着溶液浓度的变化趋势与上述描述的相同，详见附录。3.2.2.4 溶液浓度对薄膜厚度的影响图3.14是实验测量得到的溶液浓度与薄膜厚度的关系曲线图。如下图，当提拉速度一定时，薄膜的厚度随者溶液浓度的增大而增大。因为溶液浓度的增加使得它的粘度增大，粘附到基片上的溶液增多，使得薄膜的厚度增加。当溶液的浓度一定时，随着提拉速度的增大，薄膜的厚度也增加。速度的增加使得粘附在

52、基片上的溶液中的水分和丁醇不能快速蒸发，造成薄膜的厚度增加。图3.14 TiO2薄膜的厚度与溶液浓度的关系由上图可以知道，溶液的浓度与提拉速度是控制薄膜厚度的两个重要因素。因此，在实验中，可以将溶液浓度作为一个定值，通过调节覆膜时的提拉速度来调节薄膜的厚度。同时，由上图可以知道，提拉速度的快慢也会影响薄膜厚度的均匀性。当提拉速度太快时，粘附在载玻片上的溶液太多，不能够及时将多余的水分和丁醇蒸发，使得溶液在重力的作用下向下流动，从而造成薄膜的膜层呈上薄下厚的现象。所以，实验中应选取适宜的提拉速度，从而制得厚度均匀的薄膜。结 论采用溶胶-凝胶法，用硅酸乙酯、钛酸丁酯来制备成SiO2、TiO2溶胶溶

53、液，然后用浸渍提拉法制备SiO2、TiO2薄膜，经真空电阻炉培烧，使得两种薄膜外表的多余的水分和醇类物质完全蒸发掉。最后用椭圆偏振仪测量这两种薄膜的折射率n、吸光系数k和薄膜的厚度d。通过实验以及一系列的实验数据分析，得出以下的结论：采用溶胶-凝胶法，用硅酸乙酯和无水乙醇制备二氧化硅溶胶溶液。采用溶胶-凝胶法，用钛酸丁酯和无水乙醇制备二氧化钛溶胶溶液。采用浸渍提拉法，以一定的提拉速度制备二氧化钛和二氧化硅薄膜，并在真空电阻炉中高温培烧，除去两种薄膜外表的多余水分和醇类物质。采用SC630全自动椭圆偏振光谱仪测量两种两种薄膜的厚度d、折射率n和吸光系数k。数据处理后分析得到影响SiO2、TiO2

54、光学薄膜参数的因素主要有溶液浓度、覆膜时的提拉速度和用椭圆偏振仪测量时的测量角度。用硅酸乙酯溶液和钛酸丁酯溶液制备成溶胶溶液，然后用浸渍提拉法在载玻片上覆膜时，可以通过控制溶液的浓度、提拉速度来控制薄膜的厚度。用上述方法制备薄膜，简单容易，所需要的设备少，同时耗资也少。用椭圆偏振法测量薄膜的厚度、折射率和吸光系数，操作简单，快捷方便，同时还具有非接触、非破坏性、测量精度高的特点。参考文献1 王多书，熊玉卿，陈焘，王济洲，董茂进，李晨，张玲. 空间光学薄膜技术J.真空科学与技术学报,20218：710-716.2 吴小春. 光学薄膜的制备及其光学监测技术的研究D. 福建师范大学，20215：1-

55、15.3 范正修. 光学薄膜及其开展J. 光学学报，20219：1-5.4 周鹏飞，史大道. 我国光学薄膜技术的现状与展望J. 上海机械学院学报，19831：47-545 李金丽，刘全校，许文才. 光学薄膜及其开展J. 化工新型材料，20212：14-15.6 张胜涛，薛茗月. 椭圆偏振技术的开展与在化学研究中的应用J. 外表技术，2006，351:70-737 包学诚. 椭偏仪的结构原理与开展J. 现代科学仪器,1999(3)：58-61.8 郭扬铭，莫党，张曰理，唐振方. 自动化椭圆偏振光谱仪的研制J. 中山大学学报，20051：124-128.9 余平，张晋敏. 椭偏仪的原理和应用J. 合肥学院学报(自然科学版，2007,171:87-90.10 王卫. 光学薄膜的椭圆偏振模型分析与数据处理研究D. 南京理工大学，20066：1-2.11 杨坤. 椭偏仪的研究进展J. 激光与光电学进展，2007,44(3):43-49.12 Hiroshi Takasaki.