加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨

1、加酸提取何首乌中大黄素工艺的讨论【关键词】何首乌；,大黄素；,紫外分光光度法；,正交实验摘要：目的挑选何首乌中大黄素提取的最正确工艺条件。方法根据何首乌中大黄素的理化性质，考察乙醇浓度、提取时间、参加盐酸量3个因素，进展正交优化实验。结果用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%Hl回流提取0.5h的提取方法可以获得较高的大黄素提取率。结论溶剂浓度、参加盐酸量对何首乌中大黄素的提取效率有较大影响。关键词：何首乌；大黄素；紫外分光光度法；正交实验Abstrat：bjetiveTresearhandhsethebesttehnlgy,nditinsfrestratinged,infrRadixP

2、lygniultiflri.ethdsArdingtphysiheialharaterfedinfrRadixPlygniultiflri,rthgnaldesignandtestsfextrattehnlgyfredinerearriedut,andthreefatrserehsensuhasquantityfethylalhl,extratingtieandthequantityfHl,threelevelsfeahfatrereusedfrrthgnaldesignandtest.ResultsTheptialditinseretextratrefluentlyith70%alhlasu

3、hastentiesftheediineauntfr0.5andadd1%Hlasuhas15%ftheslvent.nlusinThequantityfslventandthepulsquantityfHlhaveagreatinflueneupntheextratingeffiienyfedin.Keyrds：RadixPlygniultiflri;Edin;UVspetrphtetry;rthgnalptiizatin何首乌为蓼科植物何首乌PlygnuultiflruThub.的枯燥块根。气微，味微苦而甘涩。具有解毒、消痈、润肠通便之成效。用于瘰疬疮痈，风疹瘙痒，肠燥便秘，高血脂1。何首

4、乌中的主要有效部位之一为蒽醌衍生物-大黄素。大黄素属羟基蒽醌的衍生物，能溶于乙醇，稍溶于乙醚、氯仿、苯，溶于苛性碱水溶液、碳酸钠溶液或氨溶液2，且乙醇能除去无效成分和杂质。李义平等3通过挑选多种提取溶剂证明在70%和80%乙醇的提取体系中，大黄素的提取率较为理想。大黄素在植物体内与钠、钾、钙、镁等金属离子结合，以盐的形式存在,本实验考虑用酸使之游离出来,进展提取，看能否进步大黄素的提取率。所以本实验在传统溶剂乙醇、蒸馏水提取的根底上加酸，以不同浓度溶剂、不同提取时间和不同加酸量3因素对大黄素提取进展正交优化，挑选最正确工艺条件。1仪器与试剂紫外-可见-近红外扫描分光光度计UV3101P，日本岛

5、津；752N型紫外分光光度计上海精细科学仪器；FA1104型电子分析天平上海民桥精细科学仪器。大黄素对照品中国药品生物制品检定所；何首乌药材购自广东省湛江市药材公司；无水乙醇为分析纯广州化学试剂厂，盐酸为分析纯广州市东红化工厂；蒸馏水实验室自制。2方法与结果2.1对照品溶液的制备取大黄素标准品约2g，精细称定，置于100l容量瓶中，用1%NaH溶解并定容至刻度，摇匀。精细量取上述溶液0.5l，稀释到10l作为对照品溶液。2.2检测波长大黄素对照品溶液用紫外-可见-近红外扫描分光光度计在200400n范围内扫描。在307n处的响应值最大，应选择307n为检测波长。2.3标准曲线分别将标准品溶液稀

6、释为原液的0.75，0.5，0.325，0.25，0.125倍，于307n波长处分别测定其吸光度。结果见表1。以吸光度为横坐标、大黄素含量为纵坐标得标准曲线方程为Y0.71252X+0.05169，r=0.9994。线性关系良好。转贴于论文联盟.ll.表1标准曲线略2.3.1醇提实验取何首乌细粉0.5g，重复李义平等3乙醇提取最正确工艺:用7倍量80%乙醇加热回流2次，2h/次。测得大黄素含量为2.1956g/g。2.3.2正交实验取何首乌细粉9份，每份0.5g。采用3因素3程度正交实验法对加盐酸量、提取溶剂种类、提取时间进展实验研究表2。用紫外分光光度法测定溶液中大黄素含量，计算其提取率表3

7、。2.4结果分析将正交实验结果表3进展极差分析和方差分析，结果见表45。以大黄素含量g/g为考察指标，由表4中极差R值大小显示大黄素各因素对何首乌中大黄素提取的影响程度不同，作用主次为：BA，其中A，B因素对何首乌中大黄素提取有显著性影响，因素对何首乌中大黄素提取无显著性影响。正交设计中加盐酸后测得大黄素含量皆大于醇提实验大黄素的含量2.1956g/g。实验证明，在乙醇提取根底上参加少量盐酸可以进步大黄素的提取率。综合分析结果，最正确工艺为A3B21，即用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%Hl回流提取0.5h。表2因素程度表略表3正交实验表L9(34)略表4大黄素含量极差分析结果略表5

8、大黄素含量方差分析结果略3讨论何首乌中的大黄素成分易溶于乙醇，而也有不少何首乌制剂以水进展提取4，所以我们选用水及不同浓度乙醇作为溶剂系统进展优化。实验结果显示，乙醇提取大黄素含量明显高于水提，而且醇提可去除杂质。由于大黄素是一种羟基蒽醌的衍生物，在植物体内与钠、钾、钙、镁等金属离子结合，以盐的形式存在，所以在提取时可用酸水解使之完全游离出来，进展提取，所以我们参加少量不同浓度的盐酸进展优化提龋实验数据说明,加酸后大黄素的提取率明显进步。正交实验结果的极差和方差分析结果说明，乙醇浓度、参加酸量对何首乌中大黄素成分的提取有显著性影响，在10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%Hl的溶剂系统中提取大黄素的含量最高，而提取时间无显著性影响。按此最正确工艺条件进展重复性实验3次，测定的结果皆佳于正交实验的其它任何一组。实验结果证明用该工艺提取有效成分含量高，操作容易控制，稳定性好，合适于工业化消费。参考文献：1国家药典委员会，中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2000：139.2徐任生.天然产物化学，第1版.