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文档简介
1、丹芩颗粒提取工艺研究田成旺张铁军王文燕【关键词】丹芩颗粒正交优化提取工艺Abstrat:bjetiveethdsResults,s:,,;,;,nlusininditinisstableandreasnableKeyrds:;丹芩颗粒是天津药物研究院按照多年临床履历方研制而成的中药复方制剂,由仙鹤草、黄芩、丹参、柘树根、绞股蓝等药构成,具有益气养血、散淤止痛、解毒消肿、健脾化痰、软坚散结的成果,用于治疗消化道肿瘤。本实行通过对处方中各味药材的化学身分举行阐发,确定对仙鹤草、黄芩等药材接纳乙醇提取,对丹参、柘木等药材接纳水提醇沉提取法,同时接纳正交实行对每个工艺历程举行了优化,确定了最正确工艺参
2、数。1质料高效液相色谱仪:体系操纵器,恒流泵,紫外检测器,威玛龙色谱事情站;型超声洗濯器昆山市超声仪器;型电子阐发天平上海奥豪斯公司。全部中药材由安徽省亳州市药材总公司提供,均切合?中国药典?版及相干地方尺度;黄芩苷和丹酚酸比较品由中国生物成品检定所提供,批号别离为和,供含量测定用。甲醇、乙腈为色谱纯,别的试剂均为阐发纯。2要领与效果醇提工艺条件的优化以药材黄芩中有用身分黄芩苷的提取转移率和提取液的出膏率作为测定指标,接纳正交实行的要领对乙醇提取工艺举行了优眩醇提液中黄芩苷的测定要领色谱条件:色谱柱为,;活动相为甲醇水磷酸;紫外检测波长;柱温为室温;流速;进样量:。在上述色谱条件下供试品溶液中
3、黄芩苷能与别的组分到达基线分散。因素程度表的方案与正交实行取影响该提取历程的个重要因素:乙醇浓度、溶媒量加水倍量、提取次数、提取时间,按正交实行表举行实行,每个因素方案个程度。因素程度表见表。效果见表。表醇提工艺的因素程度略表2黄芩等醇提工艺正交实行及效果略*综合评分为出膏率提取率效果阐发:各因素程度之间的极差巨细依次为,表白乙醇浓度对实行效果影响最大,其次是煎煮次数、溶剂用量,提取时间对实行效果的影响最小,最正确条件为。但与相差微小,而假设选择可较节省资源,并减小需浓缩的药液体积,大大节省能源,低落本钱,应选择作为提取历程的工艺参数。经批验证明行,黄芩苷的提取率均匀为,出膏率的均匀为,表白该
4、工艺根本公正可行。水提醇沉工艺的优化以药材丹参中有用身分丹酚酸的提取转移率和提取液的出膏率作为评价指标,接纳正交实行的要领对水煎煮的提取工艺举行优化。表丹参等水提工艺因素程度略表丹参等水提工艺正交实行及效果略*综合评分为出膏率提取率表5丹参等水提工艺实行效果的方差阐发略效果阐发:由表数据可以看出,各因素对实行影响的巨细依次为,即煎煮次数影响最大,其次为煎煮时间,最小为加水量。由表可以看出,影响因素和影响不明显,因素影响较明显,最正确实行条件为,但与相差较小,而假设选择可较少节省水资源,并减小需浓缩的药液体积,大大节省能源,低落本钱,节流时间,故应选择,即正交表实行,丹酚酸的提取率均匀为,出膏率
5、均匀为,表白该工艺根本公正可行。醇沉工艺因素程度表的方案取影响该历程的个重要因素:浸膏相对密度、醇沉液的乙醇浓度、醇沉时间,按正交实行表举行实行,每个因素方案个程度。因素程度表见表,效果见表。表丹参等醇沉工艺因素程度略表丹参等醇沉工艺正交实行及效果略丹酚酸B转移率=醇沉后丹酚酸B含量醇沉前丹酚酸B的含量100%杂质去除率%=醇沉前的固体量-醇沉后的固体量醇沉前的固体量100%综合评分%丹酚酸B的转移率杂质去除率表8丹参等醇沉工艺实行效果的方差阐发略效果阐发:各因素对实行影响的巨细依次为AB,即醇沉时间影响最大,其次为浸膏密度,最小为乙醇浓度,最正确实行条件为A3B21,但B1与B2相差微小,而假设选择B1可较B2那么乙醇的用量淘汰,并减小需浓缩的药液体积,大大节省能源,低落本钱,节流时间,并且由方差阐发效果可知,3个因素均影响不明显,故应选择A3B11,即:醇沉前的浸膏相对密度为1.20,醇沉后乙醇浓度为60%,醇沉时间为12h。经3批验证明行,丹酚酸B的转移率均匀为91.60%,杂质去除率的均匀为41.42%,表白该工艺参数根本公正可行。3讨论本品为中药复方制剂,药味多,身分庞大。按照各药材的理化性子,将22种药材分成3部门,别离接纳醇提、水提醇沉的提取要领。通过正交优化实行
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