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文档简介
1、回收率:样品经过处理都有一定的损失或增加。回收率=(测得总量-本底值)X100%/标准 加入量;标准加入量为待测成分的0.55倍;回收率应在80%120%精密度准确度电离干扰:也称为基体干扰,容易电离的元素增加将大大增加电子数量而引起等离子体平衡 转变,通常会减少分析信号,称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。盐基饱和度:土壤吸附的交换性盐基离子占交换性阳离子总量的百分数。钼蓝比色法:测定溶液中磷的一种方法,其中钳酸铵能与磷酸生成黄色物质磷钳酸铵,在还 原剂(Vc、SnCl2等)存在时形成钳蓝,可用于比色测定磷的浓度。碱解扩散法(康惠皿法):扩散皿中,用1M NaOH水解土壤(40C,24h)
2、,使易水解氮碱 解转化为NH3,扩散后被硼酸吸收,然后用标准酸滴定,以此计算碱解氮的含量。偶然误差:指某些偶然因素,例如气温、气压、湿度的改变,仪器的偶然缺陷或偏离,操作 的偶然丢失或沾污等外因引起的误差,它的变异方向不定,或正或负,难以测定。电超滤法(EUF):在可变电场下,阳离子被阴极吸引而阴离子被阳极吸引,由于解吸和吸 附的离子不能达到平衡,使土壤吸附的离子不断释放入溶液中,通过对不同时间(t)、不同温 度(T)、不同电压(V)释放出的离子进行测定,作出EUF-K,T,V的解吸曲线,可以了 解不同土壤的供肥特性。半微量开氏法:土壤全氮的测定方法,样品在浓硫酸和加速剂存在下,于360410
3、C消煮, 将有机氮和无机氮转化为硫酸铵,然后加入过量的碱进行蒸馏,蒸馏出的氨吸收于含有漠甲 酚绿-甲基红指示剂的硼酸(或标准硫酸)溶液中,用标准硫酸(或标准碱)回滴,求出氮 的含量。系统误差:分析过程中某些固定原因引起的误差,如方法本身的缺陷、计量仪器 不准确、试剂不纯、环境因素的影响以及分析人员恒定的个人误差等。它的变异 是同一方向。下列分析方法中哪一种分析方法要用到钳酸铵试剂。(A )A.磷钳蓝比色法测磷;B.半微量开氏法测氮;C. AAS法测铁;D. AES法测钾; 研究盐分在土壤中的运动规律,过滤5: 1的土壤浸出液时,用以下哪一种方法 过滤可得到澄清液(C )。A、三层定量滤纸过滤;
4、B、4000rpm离心; C、巴氏抽滤;D、紧密滤纸过滤。溶液中硼的测定不可用以下方法进行。(B )A、姜黄素比色法B、钒钳黄比色法;C、ICP-AES法;D、甲亚胺比色法。土壤硼的缺素临界值一般为(A )A、0.1mg/kg;B、0.5 mg/kg; C、5 mg/kg;D、10 mg/kg。以下哪种分析方法为Vc总量测定的分析方法。(C )A、2,6-二氯靛酚容量法;B、酚二磺酸比色法;C、2,4-二硝基苯肼比色法;D、紫外分光光度法。土壤全氮测定消化时,加入浓硫酸8mL,则需加(1ml: 0.37g )混合催化剂 消化,使消化液温度控制为360-410C,若溶液全部用于蒸馏定氮,需加入4
5、0% 的 NaOH 为(D ) mL。A.1.85g,18.5mL;B、2.0g,20.0 mL; C、2.5g,25.0 mL;D、3.2g,32.0 mL。可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为()。A.优级纯硫酸锌;B、优级纯氯化镁;C、优级纯氯化钾;D、优级纯硫酸铜。用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为(D )。A. Cr;B、 Cd;C、 Hg;D、 As。在相关系数相同时,以下纳氏比色法测氮的标准曲线回归方程可能最好()。A、 y= 0.8132x + 0.2124, ;B、y= -0.8563x + 0.0118, G y=-0.8148x + 0.1124,;D、 y= 0.83
6、94 x + 0.0224 。(注:x 为光密度,y 为浓度值 ppm)土壤的吸湿水为5%,则10.000g风干土的烘干土重为(C)。A、9.500g ;B、10.500g ;C、9.524D、9.425g .纳氏试剂由以下试剂配制而成。(A )A、氢氧化钠、碘化钾、碘化汞;B、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞;C、氢氧化钠、氯化钾、碘化汞;D、氢氧化钾、碘化钾、氯化汞;溶液中硼的测定不可用以下方法进行。(B )A、姜黄素比色法B、帆钼黄比色法;C、ICP-AES 法;D、甲亚胺比色法。可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为(A )。A、优级纯硫酸锌;B、优级纯氯化镁;C、优级纯氯化钾;D、优级纯硫酸铜。
7、实验室用普通蒸馏水(三级水)的电导率应小于(D )。A. 0.1 ms/cm;B. 1.0 ms/cm;C. 2.5 ms/cm;D. 5.0 ms/cm世界著名的试剂标准中,属于学者标准的是(A )。罗津标准;B.默克标准;C. ASA规格;D.以上三者。土壤有效养分测定时,土壤应磨碎过筛的筛孔直孔径为()。A.0.1mm;B.0.5mm;C. 1.0mm;D. 2mm。土壤的吸湿水为5%,则10.000g风干土的烘干土重为()。A. 9.500g;B. 10.500g;C. 9.52土壤有机碳换算成土壤有机质的换算系数为(D )。A.1.1; B.3;C.0.003; D.1.724。DT
8、PA浸提剂的试剂组成为(B)。A.乙二胺四乙酸-三乙醇胺-CaCl2; B.二乙基三胺五乙酸-三乙醇胺-CaCl2;C.乙二胺四乙酸-三氯乙酸-CaCl2; D.二乙基三胺五乙酸-异丙醇-CaCl2。用pH计测定土壤pH时,以下的操作哪一种是可行的。()玻璃电极与泥糊接触,甘汞电极悬于清液中;甘汞电极与泥糊接触,玻璃电极悬于清液中;玻璃电极、甘汞电极都与泥糊接触;玻璃电极、甘汞电极都悬于清液中。如何使采集与制备植物分析样品? ( 10分)为什么乙酸铉法测土壤阳离子交换量精确度不高?乙酸铉淋洗土壤,用铬黑T检验无Ca2+,但无法判断土壤中的阳离子全部被交换下来;淋洗去多余的指示性离子,很难判断N
9、H4+的来源,易淋洗过度;用其它盐把交换到土壤上的指示性离子交换下来也很难判断终点;乙酸铉法存在很多非准确定量的步骤,仅依靠经验数据,精确度不高。如何减小系统误差:校正仪器、量具;控制试剂和水质量;做空白试验;做对照试验;测定回收率;提高分析 人员的技术水平。分析误差有哪些?如何检验和避免?分析误差:分析过程中产生系统误差、偶然误差和差错等所有误差之和。系统误差:分析过程中某些固定原因引起的误差,如方法本身的缺陷、计量仪器不准确、 试剂不纯、环境因素的影响以及分析人员恒定的个人误差等。它的变异是同一方向。 减少系统误差的方法:校正仪器、量具;控制试剂和水质量;做空白试验;做对照试验; 测定回收
10、率;提高分析人员的技术水平。偶然误差(随机误差):指某些偶然因素,例如气温、气压、湿度的改变,仪器的偶然 缺陷或偏离,操作的偶然丢失或沾污等外因引起的误差,它的变异方向不定,或正或负, 难以测定。偶然误差服从正态分布,可通过多做平行试验,取平均值克服。差错(粗差): 是由于分析过程中的粗心大意引起,有时属于偶然误差范畴。标准差:表示群体的离 散程度,用以说明分析结果的精密度大小。如何采集和制备土壤样品(采集土壤混合样品注意事项):采样的一般性原则:代表性:土壤性状的时、空变异;(自然、人为、微域差异)一个 样品只能代表一种土壤。典型性;适时性;可比性;防污染布点方法:随机布点法;分区随机布点法
11、;系统布点法;非系统布点法。制定采样计划要考虑的问题:采样区是否对全区有代表性(如土地利用和耕种方式); 土壤的均匀程度(特别是研究的性状);采样点的配置类型(单点或混合);采样的深度、 时间、频率和采样的数量。记录的要求:采样点、采样地的基本情况、时间、采样方法(样点配置、间距、点数、 深度等)采样人等和今后研究的情况。土壤样品的制备与保存:1.样品制备的目的:除去侵入体与新生体。磨细混匀以减少称 样误差,提高样品的代表性。使样品的分析反应完全彻底。利于长期保存。2.新鲜样品 与风干样品。3.样品的制备:样品的风干、粉碎与过筛、保存。荧光是如何产生的,荧光分析要注意哪些问题?荧光的产生:当光
12、进入某种物质后,光的能量可能有一部分或全部被物质分子吸收,这些分 子的电子则从基态跃迁至能级较高的激发态,如第一电子激发态或第二电子激发态。跃迁以 后,能量较大的激发态分子通过内转换过程把部分能量转移周围分子,自己回到第一电子激 发态的最低振动。这些分子可能通过发射出相应光子的方式来释放能量而回到基态的各个不 同振动能级,这些光子称为荧光。荧光分析的干扰因素:溶剂的影响:选择适宜的溶剂,所用溶剂不应在紫外光范围有光吸收;溶剂应有足够的 纯度溶剂中的杂质会干扰待测样品的荧光,或使其增强,或使其减弱,影响定量准确性。实验用具的影响:润滑油有很强的荧光,注意使用分液漏斗等带活塞的器具的,活塞上 不要
13、涂油。橡皮塞和软木塞也是荧光污染源,使用时应包以锡纸。温度的影响:温度对溶液的荧光性质有显著影响,一般来说,溶液的荧光强度随温度的 降低而增强。溶液pH值的影响:溶剂pH值的变化对荧光强度有很大影响,在荧光分析中严格保持 溶液的pH值十分重要。荧光淬灭:荧光淬灭是指由于荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用所引 起的荧光强度降低的现象。荧光溶液浓度过大时,也常发生自淬灭现象,使荧光强度与 试样浓度的关系曲线向下弯曲而失去线性关系。光分解:荧光物质大多对光很不稳定,特别在稀溶液中,在自然光或强激发光源照射下, 光敏感物质的光分解很明显。在荧光测量期间时间稍长荧光读数就会慢慢下降,甚至荧
14、光峰也产生位移。简述外加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质的工作原理和注意事项。2K2CrO7 + 8H2SO4 + 3C 一 2K2SO4 + 2Cr(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O2K2CrO7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 一 K2SO4 + 3Cr(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O与干烧法相比,该法只能氧化90%有机碳一一因此需要校正系数。滴定酸度:1mol/L H2SO4 ; 突跃电位:0.851.22V。有机质含量的计算:1.724。操作:称100目样0.11.0000g硬质试管一 K2Cr2O7标准液和浓H2SO4各5ml 一 180 C 沸5min
15、一冷却后洗入250mL三角瓶至体积6070mL 邻啡罗琳指示剂3滴一FeSO4滴定 由橙黄-亮绿-砖红色。(每批消化同时做空白)4、计算:土壤有机质(g/kg)= cX5(V0 - V) /V0 X 0.003 X 1.1X1.724 X 1000/m。简述酸性土壤阳离子交换量测定的四个主要操作步骤。1M中性乙酸铵淋洗法:操作过程:用中性乙酸铵淋洗土壤到用铬黑T检验无钙离子(淋 洗液可测定交换性阳离子)。95%乙醇洗去多余NH4+离子纳氏指示剂检验,淋洗液弃去)。 用10%酸化氯化钠把交换到土壤上NH4+离子交换下来。半微量开氏法蒸馏测定NH4+离子。 石灰性土壤CEC测定方法一一pH8.2乙
16、酸钠-火焰光度法:方法原理:用pH8.2乙酸钠处理 土壤,使土壤饱和以Na+95%乙醇或异丙醇洗去多余Na+。用1M NH4(OAc)2把交换下来。 火焰光度法测Na+,计算CEC。以下为某同学用重铭酸钾容量法测有机质的操作过程,请指出错误的地方,为什 么? (15分)称20目土样0.21g于150mL三角瓶中,用滴定管加入0.4000mol/L(1/6K Cr O-H SO)10mL,置于180C油浴中,加热5min,取出。冷却后擦干试管外 壁的油,2将溶液无损转入250mL烧杯中,至体积150mL,加入甲基红-漠甲酚绿指 示剂3滴,用0.1987mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至亮绿色出现。操作:称100目样0.11.0000g硬质试管一 K CO标准液和浓H2SO4各5ml 一 180 C沸5min 一冷却后洗入250mL三角瓶至体积6070mL 邻啡罗琳指示剂3 滴一FeSO4滴定由橙黄-亮绿-
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