标准解读
GB/T 12690.19-2018 是一项中国国家标准，专注于稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的化学分析方法，具体针对的是砷和汞含量的测定。该标准为系列标准的一部分，旨在为稀土材料的质量控制和纯度评估提供统一的检测手段。以下是标准内容的详细说明：
标准范围
本标准规定了使用化学方法测定稀土金属（如镧、铈、镨、钕等）及其氧化物中砷（As）和汞（Hg）含量的具体程序。适用于各类单一稀土金属及其纯净氧化物样品中砷、汞杂质含量的定量分析。
测定原理
- 砷（As）的测定：通常采用氢化物发生原子吸收光谱法（HG-AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），通过将样品中的砷转化为挥发性的砷化氢，然后在特定条件下吸收并测量其特征光谱，以确定砷的含量。
- 汞（Hg）的测定：主要采用冷蒸气原子吸收光谱法（CV-AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），利用汞在特定条件下形成易挥发的冷蒸气态，随后被吸收并检测，从而定量分析汞的含量。
采样与样品前处理
标准中会详细说明样品的采集、制备、分解及净化步骤，确保分析结果的准确性和代表性。这可能包括使用合适的溶剂溶解样品、进行必要的消解处理以释放出砷和汞元素，并通过化学分离技术去除其他干扰杂质。
仪器与设备
明确列出执行测定所需的仪器设备规格和技术要求，例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪及其相应的附件，确保测试条件的一致性和准确性。
测定步骤
详细描述每一步操作流程，包括标准溶液的配制、仪器校准、样品分析的具体步骤，以及如何根据测量数据计算出样品中砷和汞的实际浓度。
精密度与准确度
提供重复性和再现性试验的结果，用以评价方法的精密度。同时，通过与认证参考物质对比或回收实验来验证方法的准确度，确保测量结果的可靠性。
试验报告
规定了试验报告应包含的信息，如样品信息、所用方法、测量结果、参与人员、使用的仪器型号及序列号、日期等，以便于结果的审核与追溯。
安全与环保
强调在进行样品处理和分析过程中需遵守的安全操作规程，注意环境保护，妥善处置化学品废液和废弃物，防止环境污染和人员伤害。
此标准的实施有助于提升稀土材料检测的标准化水平，保障产品质量，促进稀土产业的健康发展。
如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2018-09-17 颁布
- 2019-06-01 实施
文档简介
ICS7712099
H14..
中华人民共和国国家标准
GB/T1269019—2018
.
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第19部分砷汞量的测定
:、
Chemicalanalysismethodsfor
non-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides—
Part19Determinationofarsenicandmercurcontents
:y
2018-09-17发布2019-06-01实施
国家市场监督管理总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T1269019—2018
.
前言
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法共分为个部分
GB/T12690《》19:
第部分碳硫量的测定高频红外吸收法
———1:、-;
第部分稀土氧化物中灼减量的测定重量法
———2:;
第部分稀土氧化物中水分量的测定重量法
———3:;
第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法
———4:、--;
第部分钴锰铅镍铜锌铝铬镁镉钒铁量的测定
———5:、、、、、、、、、、、;
第部分铁量的测定硫氰酸钾二氮杂菲分光光度法
———6:、1,10-;
第部分硅量的测定钼蓝分光光度法
———7:;
第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法
———8:;
第部分氯量的测定硝酸银比浊法
———9:;
第部分磷量的测定钼蓝分光光度法
———10:;
第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法
———11:;
第部分钍量的测定
———12:;
第部分钼钨量的测定
———13:、;
第部分钛量的测定
———14:;
第部分钙量的测定
———15:;
第部分氟量的测定离子选择性电极法
———16:;
第部分稀土金属中铌钽量的测定
———17:、;
第部分锆量的测定
———18:;
第部分砷汞量的测定
———19:、。
本部分为的第部分
GB/T1269019。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口
(SAC/TC229)。
本部分起草单位国家钨与稀土产品质量监督检验中心虔东稀土集团股份有限公司赣州艾科锐
:、(
检测技术有限公司赣州有色冶金研究所中国北方稀土集团高科技股份有限公司国标北京检验
)、、()、()
认证有限公司全南县新资源稀土有限责任公司包头稀土研究院定南大华新材料资源有限公司中国
、、、、
测试技术研究院中国有色桂林矿产地质研究院有限公司广东省工业分析检测中心钢研纳克检测技
、、、
术有限公司
。
本部分主要起草人李平徐娜宋旭东李建国陈文凌宏焕谢敏汤英温斌张桂梅何静
:、、、、、、、、、、、
田佳陈燕高立红姚南红吕昊陈添连周伟陈祝炳刘鹏宇祁生平杨春红张鵾杜梅孙羽婕
、、、、、、、、、、、、、、
张秀艳刘天平李智勇焦智斌熊晓燕董涛龚万年王津刘丽媛
、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T1269019—2018
.
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第19部分砷汞量的测定
:、
1范围
的本部分规定了稀土金属及其氧化物中砷汞量的测定方法
GB/T12690、。
本部分适用于稀土金属及其氧化物中砷汞量的测定共包含个方法方法电感耦合等离子体
、。2:1
质谱法方法原子荧光法方法测定范围方法测定范围砷
,2。1:0.00005%~0.010%,2:0.00005%~
汞当方法与方法测定范围出现重叠时以方法作为仲裁
0.010%;0.000005%~0.0010%。12,2
方法
。
2方法1电感耦合等离子体质谱法
:
21方法原理
.
试料以硝酸溶解在稀硝酸介质中以氩等离子体为离子化源利用标准模式和反应气模式直接测
,,,,
定以内标法校正基体干扰
,。
22试剂
.
221过氧化氢优级纯
..(30%),。
222硝酸
..(1+1)。
223硝酸
..(1+3)。
224硝酸
..(2+98)。
225氢氧化钠优级纯
..,。
226氢氧化钠溶液
..(100g/L)。
227砷标准贮存溶液准确称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷温热溶于氢氧
..:0.1320g,
化钠溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含砷
(2.2.6),1000mL,,。1mL100μg。
228汞标准贮存溶液准确称取氯化汞溶于水移入容量瓶中用水稀释至刻度
..:0.1350g,,1000mL,
混匀此溶液含汞
。1mL100μg。
229铋标准贮存溶液准确称取硝酸铋用硝酸溶液溶解移入容
..:0.2320g,10mL(2.2.4),1000mL
量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铋
,。1mL100μg。
2210铯标准贮存溶液准确称取氯化铯溶于少量水后移入容量瓶中以水稀
..:0.1267g,,1000mL,
释至刻度混匀此溶液含有铯
,。1mL100μg。
2211混合标准溶液分别移取砷汞标准贮存溶液各于容量瓶中
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