多晶体电子衍射花样标定

1、多晶体电子衍射花样标定1多晶体样品的电子衍射花样和x射线粉末法所得花样的几何特征非常相似，都是由一系列不同半径的同心圆环组成。这种环状花样的产生，是由于入射束照射的样品区域内存在大量取向杂乱的细小晶粒。d值相同的同一hkl晶面族中符合衍射条件的那些晶面所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2为半顶角的圆锥面，它与底片的交线即为半径R=L/d的圆环，如下图所示。事实上，属于同一晶面族、但取向杂乱的那些晶面的倒易阵点，在空间构成以O*为中心，1/d为半径的球面，它与厄瓦尔德球面的交线是一个圆，记录到的衍射花样中的圆环，就是这一交线的投影放大象。d值不同的晶面族，将产生半径不同的圆环。2单晶体的衍射花样

2、与中心斑点距离为R的某一衍射斑点，实际上是相应多晶体衍射圆环（半径为R）上的一个点。多晶薄膜中晶粒数目变少时，环状花样将出现断续状。 31. 利用环状花样进行物相鉴定图2-32为一张多晶体薄膜的环状衍射花样示意图，相机常数L=1.70mmnm。4衍射花样的物相鉴定步骤如下：1） 测量各圆环的R值；2） 根据R值求出相应的d值；3） 把最强圆环的强度定为100，估计出各圆环的相对强度。在图2-32中第一圆环强度最大，故其它圆环的相对强度应是I/I1；把上述三项列表如下： 5序号 R/mm d /nm I/I1 18.422.02100211.881.4220314.521.1840416.841

3、.0010518.880.9010620.490.83561） 查ASTM物相卡片强度最大的环是第一环，d1=0.202nm，以此为根据查出与0.202nm相近的，即0.2000.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近的卡片，结果发现体心立方-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符（包括晶面间距符合、三强线次序符合）。-Fe卡片上列出的数据如下：由此可以断定具有该环状花样的多晶体是-Fe。 7环的顺序 d/nm I/I1 12.0110021.421531.173841.011050.90860.8338利用多晶体电子衍射花样测定相机常数测定相机常数时常用

4、的标样是:1)金(Au), 面心立方晶体，a=0.4070nm2)铝(Al)，面心立方晶体，a=0.4041nm3）氯化砣（TlCl），简单立方晶体，a=0.3842nm 。多晶体薄膜是通过把金或铝、氯化砣放在真空中蒸发，使细小的金属颗粒沉积到支承膜上而获得的。相机常数的测定步骤如下：9摄取已知金属多晶体试样的环状衍射花样；1) 从内向外测定每一圆环的半径R1、R2、R3、2) 把各R值平方，并从各R2值的比较中找出每一R2值相对应的N值，即R12 ： R22 ： R32：=N1:N2:N3:3) 根据N值确定晶面族，例如 N=2，晶面族应是110 N=3，晶面族应是111 N=4，晶面族应是

5、200 据此可以确定每一圆环所对应的晶面族。104) 根据立方晶体的面间距公式 求各晶面族的d值。5） 根据衍射基本公式L=Rd，求相机常数L。此时 (L)1=R1d1 (L)2=R2d2 (L)3=R3d3 实际的相机常数是各(L)值的平均值。11在加速电压为200kv时拍摄的金多晶膜的电子衍射花样的测量和分析计算结果如下表所示：取平均值后，相机常数为1.483 mmnm。衍射环标号 （j） 1234567R(mm) 6.287.2710.2912.0512.5714.6215.87R2 39.4452.35105.9145.2158.0213.8251.8R2j/R21 1.001.342.683.684.065.426.38(R2j/R21)3 3.004.028.010.9412.1816.2619.14N 34811121619hkl 111200220311222400331d(nm) 0